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摘要：在环境监测中，固定污染源废气氟化物的测定至关重要。本文介绍了固定污染源废气氟化物测定试验需要的试剂、设备，同时以对比试验的方式，阐述各种试验方法的流程，揭示各类试验数据的变化，进而进行深入探讨和分析，为有关部门提供可靠参考。
关键词：环境监测；固定污染源；废气；氟化物测定
近年来，我国钢铁、水泥以及电解铝等行业高速发展，空气中氟化物含量逐年递增，氟化物污染已经逐渐成为最为常见的大气污染类型。氟化物会对人体产生巨大危害，甚至超过二氧化硫。研究发现，如果空气中氟化物的浓度不低于1mg/m3，便会直接危害人体的呼吸器官、眼睛以及皮肤等，如果人体长时间处于高氟污染环境中，便会使骨痛病与皮肤癌的发生率大大增加。因此，加大对氟化物排放的控制与监测力度，能够在很大程度上为人体健康提供安全保障。如今，测定固定污染源废气氟化物时，人们主要采用《大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法》（HJ/T67—2001），这种监测方法既快捷又简单。然而，具体监测环节，根据此方法测定氟化物可知，部分流程并不容易控制，一旦出现较大误差，便会影响监测结果的重现性和精准性。除此之外，污染源类型不同，氟化物的排放浓度会有所不同，如果研究人员运用相同监测方法，往往会导致监测结果出现较大的误差。因此，有关部门应当对此予以高度重视，强化环境监测，提升此类废气污染物的测定精准度。
1选择合适的试剂、设备
1.1试剂选择。在环境监测中，固定污染源废气氟化物测定试验通常会用到500mg/L标准氟化物储备液、氢氧化钠溶液以及盐酸溶液等试剂[1]。在准备各类试剂的过程中，人们应当严格遵循国家有关法律法规，从正规渠道采购试剂，严禁引进质量缺乏保障的试剂。试验人员需要配制两类标准氟化物储备液，其浓度分别为50μg/mL和10μg/mL。除此之外，还需要配制缓冲剂，调节总离子强度，其配制流程如下：称取硝酸钾20g、柠檬酸钠50g，随后用水300mL加以溶解，用盐酸将pH调节到5.5，使得酸碱度保持适中，然后将溶液移入1000mL容量瓶中，加水直至溶液被稀释到标线位置，最后将溶液摇匀以备使用。
1.2设备选择。环境监测期间，在采集固定污染源废气氟化物样品时，试验人员应当提前选好材料和试验设备。通常，选用的材料主要是氟橡胶、氟树脂或不锈钢。在实际测定氟化物的过程中，试验人员要优先选择先进的PXSJ-226离子仪、小型超声波清洗器、氟离子选择电极、磁力搅拌器和饱和甘汞电极等。正式测定开始之前，试验人员应当及时清洗相应设备，保证其没有灰尘、杂质等，防止灰尘、杂质影响测定数据的精准度。因为氟化物具有毒性，对人体健康有极大的危害，所以试验人员要通过试运行检查各个设备的工作和密闭状态，最终确保环境监测设备运行稳定。另外，其对试验人员的专业能力要求较高，因此有关部门应当定期组织培训和学习活动。
1.3选择材质合适的采样管。氟元素极为活泼,很容易和其他元素发生化合反应，所以试验人员应该优先选用氟吸附量极小和不会被氟化物腐蚀的采样管，如氟橡胶、氟树脂和不锈钢等。实践可知，如果烟气温度高于200℃，传统的聚四氟乙烯管便会出现裂口；如果烟气温度超出400℃，常用的聚四氟乙烯管便会出现局部熔化。由此可见，如果烟气温度较低，可采用聚四氟乙烯管；如果烟气温度较高，在采集烟气中的氟化物时，要选择不锈钢材质的采样管。
2.1展开对比试验。本文共选用三种方法。如今，固定污染源废气氟化物测定常采用《大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法》（HJ/T67—2001），本研究将其设定为对比试验的第一种方法，即方法一；方法二为氟化物储备液体积定容至50mL，并向其中加入总离子强度调节缓冲液10mL；方法三为氟化物储备液体积定容至50mL，并向其中加入总离子强度调节缓冲液12.5mL。试验人员应当明确试验参数，随后方可展开试验[2]。
2.2试验流程。明确测定仪器和方法后，试验人员要严格遵循监测设备使用说明书，接通电路，连接电源，进而利用监测设备展开固定污染源废气氟化物监测。为了将试验数据变化直观地展示出来，试验人员需要充分借助有关软件绘制折线图。试验人员要把每步的试验数据输入相应软件中，以便确保试验结果精准。试验期间，试验人员要做好氟化物采样，收集不同区域的氟化物样本，并从污染源中提取不同浓度的氟化物，方便后续测定。如今，城市中煤炭大量燃烧后排放的烟气是较为常见的废气氟化物来源。在开展固定污染源废气氟化物测定时，试验人员选择氟元素含量分别为100、10、1μg的氟化物。需要注意的是，氟元素含量不同，测定试验需要的试剂量也不相同。所以，在开展相应试验时，要筛选出最为经济的测定方法。
2.3各类试验数据的变化。在搅拌液体时，试验人员发现溶液颜色发生明显变化，特别是方法一溶液颜色变化最为明显。通常，一旦溶液变为明显的蓝绿色，试验人员便可停止搅拌，同时准确记录搅拌时间（一般30s）。在实际的试验过程中，试验人员在控制搅拌时间时要考虑氟化物浓度，以便合理进行调整。其中，氟化物浓度越大，整体融合速度越慢，使得搅拌时间变长。观察试验数据可知，搅拌耗时越长，其测定数据越精准。方法一需要控制固定污染源废气氟化物pH，使其为5.5。其最大劣势是试验人员开始搅拌液体后，不能加入调节pH的溶液，最终导致测定结果失准。方法二、方法三同样存在上述问题，这就说明试验初始阶段选择的试剂存在pH误差，正式开展试验之前，必须及时对其进行调整。所以，试验人员把盐酸溶液的浓度调整到0.01mol/L，随后重新展开测定试验，最终测定结果精度提升很多。需要注意的是，搅拌时间也会对测定结果产生较大影响。试验发现，若溶液中有含量较低的氟化物，则氟离子选择电极时的反应速度较慢，当搅拌时间超过5min时，溶液才会具备较为稳定的毫伏值。当氟化物的质量浓度超过0.1mg/L时，一般需要约2min的搅拌时间，研究发现，样品的浓度越高，其稳定时间越快。因此，在对氟化物样品进行测定时，如果样品浓度较低，便可以合理延长搅拌时间，防止搅拌时间不充分而导致测定结果出现较大误差。
3试验结果
在对比试验中，固定污染源废气氟化物测定结果变化如表1所示。由此可知，方法一依然属于测定结果更为稳定、精准的方法。试验表明，固定污染源废气氟化物和试剂的搅拌时间需要调控，通常，搅拌时间越长，最终测定结果会越精准。需要注意的是，严禁持续不断地搅拌，一旦溶液呈蓝绿色，搅拌工作便可以停止，此时应当立即测定结果。在测定固定污染源废气氟化物时，试验人员需要全面考虑其pH变化，确保pH保持在酸碱度较为平衡的状态，其原因有两点：若溶液碱度太大，最终监测数据会偏高；若溶液酸度太大，最终监测数据会偏低。试验的测定程序需要保持良好的灵活性，尽管方法一有关数据都符合国家各项标准，然而试验人员依然要分析氟化物是否存在杂质、氟化物实际含量、各种污染的主要来源等相关问题。环境监测期间，试验人员需要修改所用试剂的浓度与容量等关键数据，对工作经验进行持续总结。当借助方法一测定固定污染源废气氟化物时，把溶液的定容体积设置成50mL,将10mL总离子强度调节缓冲液加入溶液中，获得相关性最佳的标准曲线，经试验，用于质控的相关样品与试验标准相符合。
4结论
对于任何城市而言，环境都十分重要，人们要持续美化城市，维持城市生态平衡。在测定固定污染源废气氟化物时，为了提升数据测量精准性、监测质量和监测效率，人们应当借助对比试验，创新测定方法，确保环境监测稳定、精准。值得注意的是，无论采集的是烟气样品、颗粒物样品还是气态污染物样品，试验人员都必须全面落实质控工作，使之与有关技术标准要求相符合，以便获得精准的监测数据，只有数据精准，方能为企业提供可靠的决策依据。
参考文献
1戴宏锦.环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法[J].科技创新与应用，2019，（21）：122-123.
2岳丽.环境监测中固定源废气氟化物测定方法的探讨[J].山西化工，2017，37（1）：118-120.
作者:王静媛 单位:安徽省阜阳市环境保护监测站
