摘要:近年来，国家进一步深化和推进检验检测机构资质认定的改革，对于检测机构是机遇也是挑战，因此，检测机构提高自我质量控制管理工作的水平对于提高质量竞争力有着现实的意义。文章从人员、仪器、标准物质、检测环境、样品管理、内部质量控制、人员监督、报告编制、三级审核、外部质量控制多个方面详细探讨，对水资源监测管理有借鉴意义。
关键词:检测机构;质量控制;质量管理;实验室;水资源监测
2021年4月2日，国家市场监督管理总局了《检验检测机构资质认定管理办法》修正案，2021年4月29日了《检验检测机构监督管理办法》(国家市场监督管理总局令第39号)。两个“管理办法”均于2021年6月1日实施，高度契合了国务院对检验检测机构“放管服”改革的最新决策部署要求，进一步深化和推进了检验检测机构资质认定的改革，实行告知承诺制度，加强检验检测机构市场监管机制，促进行业规范发展。在这样的新形势下，检验检测机构有了更广阔的发展空间，但同时，也对检测检验机构的自我质量控制管理提出了更高的要求，为此，本文结合RB/T214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》的要求，从检测事前、事中、事后全过程的质量控制的多个关键点，就实施方法进行探讨，助力提升检验检测机构的自我质量控制管理体系，确保出具的数据科学、准确、有效。
1事前质量控制
在检测工作中，做好事前质量控制是首要条件。本文主要从人员、仪器、标准物质、检测环境等几个方面进行探讨。
1.1人员
实验室人员的能力直接影响了检测结果的准确性、有效性和可靠性，是质量控制的关键因素之一。在RB/T214—2017的4.2.5条款中明确提出，抽样人员、操作设备人员、检测人员、签发报告人员以及提出意见和解释的人员，依据人员相应的教育、培训、技能和经验需进行能力确认。因此，实验室建立行之有效的人员培训及管理程序是非常重要的。人员的培训应涉及实验室有关法律法规培训、实验室安全培训、实验室管理体系培训、质量手册和程序文件宣贯、人员所需检测项目的标准培训和实操培训、仪器原理及操作培训、质量控制手段及要求培训等。通过培训，实验室人员不仅应掌握检测的技术，还应高度了解实验室管理体系，建立正确的质量意识。人员能力确认的表现形式是多种多样的，目的是确保检测人员的技术能力。在对某人的某一项检测工作通过教育、培训、技能和经验等确定满足要求后，可以通过文件、上岗证等形式进行授权。授权应明确、清晰，包括授权操作的设备名称、检测项目、授权时间等。
1.2仪器
使用处于正常状态下的仪器设备，是出具正确有效检测数据的基本。在RB/T214—2017中用4.4.1—4.4.5共五个条款详细规定了检测检验机构仪器设备的配备、维护、管理、控制和故障处理。本中心的程序文件中具体对仪器的采购、验收、入库、唯一性标识、检定/校准、期间核查、维护保养、降级报废等工作做了规定，并采用仪器“大”台账的形式来进行管理。这里用“大”，是因为一个台账里涵盖了仪器设备的基本信息，购置信息，技术参数、管理信息、检定/校准信息，期间核查信息等，一账即可查询仪器设备的所有资料，大幅度提高了仪器管理的效率和便捷性。重点需强调的是仪器检定/校准后证书的确认工作，这是很多检测机构容易忽略的地方。不管是检定还是校准，拿到证书后，检测机构都应对检定/校准结果是否满足检测需要进行确认，这是用检定/校准结果与该台仪器用于检测的参数的检测标准进行对比，满足检测标准的需求即可使用，不满足检测标准的需求即不可用、降级使用或修正后使用。完成检定/校准证书的确定工作后，才能对仪器张贴合格/不合格/准用标签。
1.3标准物质
标准物质是检测机构实验室方法开发、方法确认、方法验证、质量控制的基础。在RB/T214—2017中4.4.6条款对标准物质的管理提出了要求。检测实验室较多使用的是国家有证标准物质。有证标准物质是指附有由权威机构的认定证书的，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质。标准物质一般根据实验室检测工作的需要，由标准物质管理员制定年度购买计划，或者由实验室使用人员根据使用需求提出临时购买申请，再经实验室主任或技术负责人批准后方可购买。首选国家标准物质，当国家标准物质不能满足需求时再考虑国际标准物质或其他标准物质。标准物质购买后应进行验收、唯一性编号、入库、领用、出库、期间核查、贮存管理等管理工作，建立标准物质台帐，指定标准物质管理人员，使其在受控管理下保证检测所使用的标准物质是正确有效的。标准物质管理过程中有4点应特别注意:①标准物质的唯一性编号。如一次购买了五支同一浓度同一批次的标准物质，应给五支完全相同的标准物质五个不同的内部编号，以便识别所领用和使用的是哪一支。②标准物质的有效期。在有效期内可正常使用，但超过有效期的标准物质，应张贴过期标识，并根据其稳定性可降级使用，如用于实验室内部人员能力确认等。③标准物质的期间核查。对于未开封的还在有效期内的标准物质采用外观及存贮环境的核查，对于已开封且在有效期内的标准物质采用技术核查。④剧毒标准物质的贮存。应符合实验室危险化学品的管理要求，实行双人双锁管理。
1.4检测环境
检测实验室的设施和环境直接影响了检测人员的健康和舒适度，以及检测工作的顺利开展和可靠性。在RB/T214—2017中4.3.1—4.3.4条款从各个角度对场所环境的要求进行规定，实验室不仅要确保检测环境满足检测标准或技术规范的要求，还应对影响检测结果的环境因素进行监控和记录，同时建立内务环境管理程序，防止干扰或交叉污染等。对于水资源监测实验室，如做化学需氧量实验的房间应有充足的照明，天平室应保证合适的温湿度，微生物项目应有无菌室，使用到有毒有害试剂的实验房间应有充足的抽风装置，有污染的实验应相对隔离防止污染、气瓶室应有防爆及报警装置等。因此，检测环境主要从合理布局、照明、温湿度、安全风险、实验条件控制等方面入手，并做好日常环境的监控和检查管理工作。
2事中质量控制
事中的质量控制是指在检测过程中的质量控制，特别是在水资源监测过程中，这是质量控制的重要环节。
2.1样品管理
在水资源监测过程中，样品是否有代表性直接关乎着检测结果的有效性，如果样品采错或者没有代表性，又或者样品运输、取样过程受到污染或对应关系混乱，再准确的检测得到的数据也是没有价值的。因此，样品的采集、标识、运输、传递、保存、前处理、时效性等管理工作尤其重要。①水资源采样考虑的因素较多，如同一点位的不同采样时间，同一采样时间的不同采样垂线，同一采样垂线的不同采样层面等，这就需要我们首先考虑样品编号对采样点位的一一对应性，应在满足客户保密性的基础上能有效准确的识别，有唯一性。②样品采样方案及采样方法的适用性，保证样品采集的方法、数量、采样瓶的选择、保存剂的添加等正确有效。③样品运输过程应满足标准要求的环境条件以及时效性。④样品在检测过程的传递，应环环有记录，环环能溯源。
2.2内部质量控制
内部质量控制是实验室内部采用有效手段对检测质量进行自我控制的过程。一般采用平行样测试、空白样测试、质控样(标准物质)测试、加标回收试验、留样再测、比对试验等方式来进行控制。其中平行样又分室内平行样和现场平行样，空白样又分室内空白样和全程序空白样，比对试验包括仪器比对、人员比对，方法比对。内部质量控制是检测过程中最基本和最有效的质量控制手段。
2.2.1平行样测试
平行样分室内平行样和现场平行样。室内平行样测试是在完全相同的检测方法条件下，同一个人对同一个样品的平行双样进行测试。现场平行样测试是指在相同环境、相同时间、相同条件下同时采集了两个样品，然后在实验室相同条件下同时进行测试。通过计算平行样的相对偏差来判断检测过程的精密度和同批次检测的稳定性。平行样测试工作量不大、成本低、方便简单，是水资源监测内部质量控制中最常用的方法。
2.2.2空白样测试
空白样分为室内空白和全程序空白。通过检测空白样来判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。空白样检测结果应低于方法检出限或低于检测方法规定值，空白样平行测试的相对偏差应不大于50%，若空白样结果不符合规定值范围时，应查找原因，消除之后再重新检测。
2.2.3质控样(标准物质)测试
质控样测试是指使用有证标准物质和实际样品同时进行检测，将标准物质的检测结果与其保证值相比较，用来评价检测方法或仪器设备的准确度，以及验证检测结果的准确性。质控样测试操作方便，判断简单直接，但成本较高，在水资源监测中质控样一般要求每月不得少于实验室内质量控制样品总数的5%，实验室也可根据检测需要选择提高质控样的比例对质量进行控制。
2.2.4加标回收试验
加标回收试验是指在测试样品的同时，于同一样品的子样品加入定量的标准物质进行试验，将其测试结果扣除样品的测定值后的测定值与理论值进行比较，这个比值叫加标回收率。通过对加标回收率来判断检测结果的准确度，同时也反映样品前处理过程是否有效的总体质量水平。加标回收试验是在做方法验证时要做的，应符合标准和方法的要求，回收率一般要求在85%～115%。不符合规定值要求范围的，应查找原因，重新分析，确保回收率达到标准的要求。
2.2.5留样再测
留样再测主要是用于考察检测结果的再现性，包括对整个检测过程中人员、环境、仪器等因素的考察。在留样再测中，应选择性的保留被考察的检测结果已检测的较为稳定的样品，在一定的时间间隔后，检测人员采用同一台仪器用同样的方法对其进行再次检测。所得到的的结果与上一次的结果进行比较，若两次检测结果存在显著性差异的，应查找原因，进行整改，消除潜在的不合格因素。
2.2.6比对试验
比对试验包括人员比对、仪器比对和方法比对，是实验室用于人员能力确认，人员监督、检测结果验证、仪器性能监视等常用的一种验证活动。人员比对是指在相同的仪器、方法、环境条件下，不同的人对同一个样品进行检测。重点用于判断人员技术能力的确认和监督。仪器比对是指相同的人员、环境、方法的条件下采用不同的仪器对同一个样品进行检测。重点用于判断仪器是否处于正常的使用状态。方法比对是指用不同的检测标准或方法对同一个样品的同一个参数进行检测。重点用于判断检测标准是否受控，是否被正确理解和操作。
2.3人员监督
实验室质量监督归根到底是人员的监督，监督技术人员检测工作的全流程是否按程序或标准要求开展。监督员应由经验丰富的资深的检测人员担任，应熟悉检测目的、程序、方法和能够评价检测结果。每年年初应制定年度质量监督计划，技术负责人与监督员一起确定监督对象、监督方式和监督频次，监督对象着重于实习人员、转岗人员、新进人员、扩项项目检测人员、新仪器操作人员等。监督方式是多种多样的，除了可以采用质控样考核、人员比对、加标回收试验等方式进行监督外，还可以采用观察现场试验、检查检测记录和报告、模拟试验、面谈等方式。人员监督是保证检测人员持续工作能力的有效方法。
3事后质量控制
事后质量控制主要从报告编制、结果数据审核两个方面进行探讨。
3.1报告编制
检测数据或结果是检测机构的产品，而检测报告是检测数据或结果的最终呈现形式，也是质量控制的最后环节。在RB/T214—2017中4.5.20条款明确对结果报告的出具提出了要求，并明确列举了结果报告中应至少包括的信息。因此，在报告编制时，应保证报告内容的完整性、报告数据或结果的逻辑性和准确性、报告标识和签字的正确性和规范性。确保检测数据或结果的最终呈现的有效性。
3.2三级审核
检测原始数据和报告应严格执行三级审核程序。检测报告应有编制、审核、批准人(签字人)，批准人必须是经资质认定评审组考核合格并由管理部门批准的授权签字人。采样原始记录应由采样人现场填写，并由另一位采样人复核，再进行审核。实验室原始记录应由检测人、复核人、审核人进行三级审核。原始记录的填写人应对填写数据负责，填写信息与检测信息一一对应，不谎报不追填不漏写不错填;复核人员主要是核对原始记录上内容是否完整是否有错漏，如需从仪器上读数的应核查与仪器数据是否一致等等;审核人员应结合多方数据，整体审核数据逻辑性和有效性，及时发现问题查找原因采取措施，确保数据的真实可靠。
4外部质量控制
外部质量控制主要是参加能力验证活动，通过第三方对实验室及其检测人员的检测质量进行考核的过程。能力验证活动主要包括实验室间比对、能力验证、测量审核三种方式。本中心从被动参加相关单位组织的部级能力验证到现在主动寻求参加能力验证活动，首先，是实验室质量控制意识的增强，其次，也是因为能在外部质量控制活动中不断总结经验，不断提升实验室技术人员综合能力和提高实验室技术力量，再次，通过参加能力验证活动，得到满意结果，也是实验室对外技术能力的体现和证明。
4.1实验室间比对
实验室间比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同样品进行检测的组织、实施和评价。
4.2能力验证
能力验证是利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。实验室通过参加能力验证能够通过与其他实验室比对，发现自身存在的系统误差，从而不断提升实验室内部的检测能力。定期参加外部机构组织的能力验证是质量控制的方式之一。
4.3测量审核
测量审核是一个参加者对样品进行实际检测，其检测结果与参考值进行比较的活动，它是参加者进行的“一对一”的能力验证。当外部机构组织的能力验证不能满足实验室的能力领域需求时，选择参加测量审核也是认证认可组织、政府、客户认可的证明实验室技术能力的方式。另外，当实验室能力验证出现不满意结果或可疑结果时，在进行原因分析找出可能导致不满意或可疑的因素后，可参加测量审核进行验证。
5结语
本文以检测全过程各环节的质量控制工作为思路，结合一些工作经验和实例，对检测实验室的自我质量控制工作提升的各种方法和要点进行了探讨。当然，除了质量控制管理措施科学合理、行之有效以外，检测实验室人员质量意识的提升也是质量控制的重中之重。随着两个“管理办法”的实施，以及国家关于进一步深化改革，促进检验检测行业做优做强的指导意见的，可以看到检验检测机构将迎来一个以市场为导向做优做强的鼎盛时期，也将面对一个空前严格的“双随机、一公开”监管的时代，机遇与挑战并存，检验检测机构能把握机遇稳步提升又脱颖而出，必将是以自我质量控制管理放于首位，以为社会提供更科学、更准确、更可靠的数据为己任的实验室。
作者：蒋璐 单位：水利部珠江水利委员会水文水资源局
