分析化学论文范例6篇

分析化学论文

分析化学论文范文1

【关键词】川芎;化学成分;结构鉴定

Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromLigusticumchuanxiongaimingatsearchingforbioactivenaturalproducts.MethodsAllcompoundswereisolatedandpurifiedbychromatographicmethods.Theirstructuresweredeterminedbyvariousspectralmethods.ResultsSixteencompoundswereisolatedfromLigusticumchuanxiongandtheirstructureswereidentifiedbymeansofspectroscopicanalysisas:sinapicacid(Ⅰ);βsistosterol(Ⅱ);Z6,8’,7,3’–diligustilide(Ⅲ);ferulicacid(Ⅳ);4hydroxy3butylphthalide(Ⅴ);pregnenolone(Ⅵ).ConclusionCompoundsⅠandⅥarefoundinLigusticumchuanxiongforthefirsttime.

Keywords:LigusticumchuanxiongHort.;Chemicalconstituents;Structureidentification

川芎为《中国药典》2005年版(Ⅰ部)收载品种,为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎,味辛、性温,归肝、胆、心包经,具有活血行气、祛风止痛的功效,常用于月经不调,经闭痛经,癥瘕腹痛,胸胁刺痛,跌扑肿痛,头痛,风湿痹痛[1]。川芎含有多种内酯类、生物碱类、酚类、以及挥发油类等多种化合物。

笔者对川芎进行了化学成分研究,从中分离得到了6个化合物,经鉴定为芥子酸(sinapicacid,Ⅰ)、β谷甾醇(βsistosterol,Ⅱ)、Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,8’,7,3’diligustilide,Ⅲ)、阿魏酸(ferulicacid,Ⅳ)、4-羟基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide,Ⅴ)、孕烯醇酮(pregnenolone,Ⅵ),其中化合物Ⅰ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。

1仪器与材料

X4熔点测定仪(温度未校正);BrukerAvance600型核磁共振仪(TMS为内标),测定溶剂为CDCl3;BioTOFQ型质谱仪;柱层析硅胶(200~300目):青岛海洋化工厂生产;川芎药材购自成都市五块石药材市场,经成都中医药大学炮制制剂教研室胡昌江教授鉴定为川芎LigusticumChuanxiongHort.的干燥根茎。

2提取分离

川芎粗粉(10kg),经乙醇回流提取,乙醇提取液减压浓缩至无醇味,氯仿萃取,回收氯仿,氯仿萃取物经硅胶(200~300目)柱层析,以石油醚醋酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱,TLC检查合并相似流份,各组分进行反复硅胶柱层析分离,先后得到6个化合物。

3结构鉴定

化合物Ⅰ:无色针状结晶,mp143~145℃,FeCl3反应呈阳性,显示其具有酚羟基。溴甲酚绿反应呈阳性,表明其具有羧基。1HNMR(CDCl3)δ:3.93(6H,d,J=18.24,OCH3),6.28(1H,d,J=9.48,H7),6.85(2H,d,J=4.44,H2,H6),7.61(1H,d,J=9.48,H8),参照文献[2],可确定该化合物Ⅰ为芥子酸(sinapicacid)。

化合物Ⅱ:无色针状结晶,mp137~139℃,LibermannBerchard反应呈阳性,提示分子中具有甾体母核,10%硫酸乙醇溶液显色为紫红色。1HNMR(CDCl3)数据与文献β谷甾醇标准图谱[3]一致,且与对照品β-谷甾醇的薄层具有相同的Rf值,与β谷甾醇对照品混合测熔点不下降,故鉴定化合物Ⅱ为β谷甾醇(βsistosterol)。

化合物Ⅲ:无色片状结晶,mp106~108℃,ESIMS给出分子量为380,结合元素分析确定分子式为C24H28O4,1H-NMR(CDCl3)δ:2.02(3H,m,H4),2.57(4H,m,H4),2.02(3H,m,H5),2.17(3H,m,H5),2.58(5H,m,H6),3.47(1H,d,J=7.24,H7),5.21(1H,t,J=7.8,H8),2.33(3H,m,H9),1.47(6H,m,H10),0.95(4H,t,J=7.6,H11),2.74(1H,m,H4’),2.45(1H,m,H5’),2.75(1H,m,H5’),5.93(1H,dt,J=9.6,4.1,H6’),6.17(1H,dt,J=9.6,1.8,H7’),2.94(1H,q,J=7.8,H8’),1.47(6H,m,H9’),1.14(3H,m,H10’),0.86(4H,t,J=7.6,H11’),ESIMS,1HNMR光谱数据与文献报道Z6,8’,7,3’-二聚藁本内酯相符[4]。故鉴定化合物Ⅲ为Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,8’,7,3’diligustilide)。

化合物Ⅳ:淡黄色针状结晶,mp174~176℃,溴甲酚绿反应呈阳性,表明其具有羧基。1HNMR(CDCL3)δ:3.94(3H,s,OCH3),6.30(1H,d,J=15.84,H3),6.93(1H,d,J=8.10,H8),7.11(1H,dd,J=8.22,1.8,H9),7.05(1H,d,J=1.92,H5),7.71(1H,d,J=15.84,H2),与阿魏酸光谱数据基本一致[4],且与对照品阿魏酸薄层具有相同的Rf值,故鉴定化合物Ⅳ为阿魏酸(ferulicacid)。

化合物Ⅴ:无色片状结晶,mp188~190℃,1HNMR(CDCl3)δ:5.55(1H,dd,J=7.98,3.06,H3),7.36(1H,t,J=7.65,H6),7.47(1H,d,J=7.62,H5),7.01(1H,d,J=7.92,H7),2.31,1.77(各1H,m,H8),1.39(4H,m,H9,H10),0.90(3H,t,J=7.08,H11),5.72(1H,s,4OH)。13CNMR(CDCl3)δ:170.7(C1),80.7(C3),136.1(C3a),150.4(C4),120.0(C5),130.6(C6),117.8(C7),128.5(C7a),32.4(C8),26.8(C9),22.4(C10),13.9(C11)。以上物理常数及光谱数据与文献报道4-羟基3丁基苯酞相符[4]。故鉴定化合物Ⅴ为4羟基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide)。

化合物Ⅵ:无色片状结晶,mp191193℃,1HNMR(CDCl3),13CNMR(CDCl3),二维谱数据与文献孕烯醇酮标准图谱[5]一致,且与对照品孕烯醇酮的薄层具有相同的Rf值,与对照品孕烯醇酮混合测熔点不下降,故确定化合物Ⅵ为孕烯醇酮(pregnenolone)。

【参考文献】

[1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:28.

[2]孙凯,李铣.南葶苈子的化学成分[J].沈阳药科大学学报,2003,20(6):419.

[3]SadlterR,Lablnc.StandardInfraredCratingSpectra[M].Philadelphia:SadlterRcsearchLaboratoricsDivisionofBio-RadLaboratoriesInc,Researchers1984:Vol75-76,July361.

分析化学论文范文2

近年来,由于教学改革,分析化学课时逐渐减少,教师由于教学内容多、课时少,往往采用满堂灌教学,学生很少参与到教学过程中来,无法发挥学生学习的主观能动性;大部分教师上课照本宣科,教学内容枯燥,远离现实生活,无法激发学生的学习兴趣.近几年,由于江苏省高考制度的改革,化学不再是高考的必考科目.据调查,目前我们院很多化学专业的学生在高考时都没有选化学作为考试科目.他们在高二小高考结束之后便完全不接触化学课程,导致很多学生化学基础薄弱,知识结构不完整,甚至出现了化学知识断层,因此,他们在学习过程中对化学课程无从下手.同时,分析化学是一门实践性很强的学科,而现阶段大部分学校的理论教学和实践教学是分开进行的,学生很难将理论知识融入到实践中,教学耗时费力,教学效果却不佳.现在的实验课基本上是由实验员准备妥当,教师在实验课上先讲一遍实验步骤、注意事项等,学生只需照着实验步骤做一遍,至于为什么这么做学生很少思考,这种教学模式很难激发学生的积极性和创造性,甚至无法培养学生分析和解决实际问题的能力,导致到做毕业设计和毕业论文时,部分学生对于导师选定的课题根本无法独立完成,更无法满足用人单位对于学生的实际需求.因此,如何发挥学生学习的主观能动性,激发学生的学习兴趣,培养学生分析解决实际问题的能力,进一步培养学生的创新和创造能力是急需探讨和解决的问题.

2提高教学质量的思考和建议

2.1贴近生活,激发学生学习兴趣

由于分析化学涉及的内容范围较广,知识零散,如果教师在课堂上只是照本宣科,机械地讲解一些基本原理和方法,远离实际生活和生产实践,容易使学生觉得该课程难以致用、枯燥乏味,很难激发学生的学习兴趣.例如,在绪论课的授课过程中,如果教师只是平淡地介绍分析化学课程的定义、性质、分类、任务等,会让学生觉得整个课程枯燥、乏味,感受不到学习该门课程的实际用处,难以提升兴趣.如果教师适当融入现实事例进行介绍分析,如食品安全领域苏丹红事件,三聚氰胺事件等;环境领域水质、空气污染等监测问题,学生将通过身边发生的事例体会到该课程的重要性和实用性,远比教师多次口头强调该课程的重要程度、考试的严格程度更容易激发学生的学习兴趣.在实验教学中,我们为了使学生更加充分理解、牢固掌握和灵活运用分析化学的理论知识,在实验项目上进行了一定的调整,设定了一些趣味性强且贴近实际生活的实验项目.如“食醋中有机酸含量的测定”、“方山地区自来水硬度的测定”等实验.在自来水硬度的测定实验中,可以先向学生介绍水的硬度包括暂时硬度和永久硬度,暂时硬度可以通过加热煮沸来消除,而永久硬度却无法消除,而饮用硬度超标的水会影响人体的健康.如果硬度过大,饮用后对人体健康和日常生活有一定的影响,如:用硬水烹调鱼肉、蔬菜,就会因不易煮熟而破坏或降低营养价值;用硬水做豆腐不仅会使产量降低,而且会影响豆腐的营养成分等.[1]随后即让学生利用络合滴定法来测定自来水的硬度,看其硬度是否超标.这些实验内容与现实生活中大家较为关注的问题密切相关,既能激发学生的学习兴趣、调动学生的学习积极性,又能使学生认识到理论到实践其实就是一步之遥.

2.2巧妙设疑,引导学生开展讨论

传统的分析化学授课方式通常采用的是填鸭式教学方式,这种讲授法有其自身的优点,比如该方法便于在较短时间内让学生获得大量的系统知识,然而这种方法实际教学效果并不理想,学生在这种教学方式中处于被动的学习状态,根本无法充分发挥学生的学习主动性和积极性,教师也难以及时获得学生的反馈信息,因此教师可以根据不同的教学内容、学生情况等,灵活组合不同的教学方式,如启发式、讨论式、探究式等注重师生互动的多样化教学方式,可以充分发挥学生在教学活动中的主导地位,激发学生的学习积极性.[2]例如,在《分析化学》第三章“滴定分析概述”的教学内容中,几乎全是抽象的概念、定义等,如:标准溶液、基准物质等,在往年的教学过程中,笔者采用的是传统的讲授法,向学生一一讲授相关定义和原理,但这种教学效果并不理想,学生对一些基本定义和原理的理解并不透彻.在今年的教学过程中,笔者摒弃了以往的教学方式,没有像以往一样唱“独角戏”,而是通过巧妙设疑,和学生展开了积极的讨论互动.通过提问,学生经过思考,适当的时候教师加以点拨,学生将会自己得出一些定义和概念,有效地加深了学生对所学知识的理解,激发了学生解决问题的积极性,同时锻炼了学生的创新思维能力.如先向学生提出问题1:“如何测量某种酸的浓度?在早期没有现代的测量手段时是如何完成的?”可以先启发学生酸会有什么样的性质,学生经过思考会指出酸会使某些物质变色,酸会腐蚀金属,通过观察酸对金属的腐蚀程度来确定酸的浓度.但这只是对酸进行了定性分析,而我们分析化学的主要任务是进行定量分析.若要知道酸确定的浓度,我们必须找到更准确的方法.假定有一种标准碱,这时学生会想到酸碱会发生反应,但是采用什么样的方式进行反应呢?紧接着要解决这个随之而来的问题,如果只是把两种物质进行简单地混合,这样产生的误差会很大,学生会自然地想到采用“滴定”的方式.这时引入问题3:“如何确定反应终点?”可以和学生一起回忆以前学过的一些反应,有的反应会有颜色的变化,通过颜色的变化来确认终点,有的反应会有沉淀和气体生成,可以通过观察实验现象来确定反应的终点,而有的反应没有任何实验现象,如酸碱反应“氢氧化钠和盐酸反应”,这样的反应又如何确定终点呢.这时可以启发学生,在酸碱滴定过程中会有哪个物理量发生变化,学生会想到溶液的pH值,这时可以提出在《无机化学》中用过的酸碱指示剂如:酚酞、甲基橙等为什么可以指示酸碱反应的终点?学生通过思考会想到酚酞、甲基橙等这些酸碱指示剂的颜色会随着溶液pH的改变而发生变化,这样就得出了酸碱指示剂的变色原理.在整个章节的教学过程中都贯穿了提问、思考、启发、得出结论这样一个过程,整堂课气氛活跃、讨论热烈,学生积极主动地参与到了教学过程中,同时通过自己思考、总结,对整个概念和原理的理解更加透彻.这样的教学方式,不仅教学效果良好,同时也培养了学生分析和解决问题的能力,在接下来几章具体的滴定分析的学习过程中,学生都采用类似的思维思考和解决问题,教学效果得到了极大地改善.

2.3理实一体,培养学生分析解决问题能力

分析化学是一门实践性很强的学科,分析化学实验教学是分析化学教学的重中之重.目前,我们的学时安排为理论课程50课时,实验教学56课时,虽然实践技能训练在教学时间中占有不小的比例,但分析化学理论教学和实验教学是分开进行的,同时开设《分析化学》和《分析化学实验》,这样课程设置有优势,但也有许多不足.[3]首先,理论课程和实验课程是由不同的教师担任的,不利于教师对学生在理论课和实验课学习中的全方位把握;其次,容易出现理论课和实验课衔接问题,导致某些知识点重复讲、漏讲等问题;时间和空间的转换也使学生难以将理论融合在实践中,特别是这学期的教学进度安排,有的实验在理论授课之前进行,学生对所用原理一知半解,只是重复实验步骤,得出简单的结论,这样的教学方式耗时费力,教学效果却不如人意.同时,在这两年的实验教学过程中发现,学生不重视实验,没有主动性,虽然会要求学生预习并写预习报告,但多数学生只是把有关内容抄到报告上面,很少去思考为什么用该试剂,为什么称取这么多,用什么精度的天平称取,为什么用该种指示剂等等,而且在实验项目进行之前,实验课教师为实验做的准备工作过多,学生甚至不知道一些药品如何配制,学生在实验课上只是按照标准的程序进行验证,可对为什么那样做却不甚了解.如果可以将理论和实验统筹安排,在理论知识的讲解过程中,适当地融入实验项目,穿插提问实验中可能会遇到的问题,让学生思考,并布置学生对所要进行的实验项目进行预习.理论授课后,学生经过短暂的思路整理随即进入实验室,针对讲解用实验来验证理论,这样的安排有利于强化学生对于理论的掌握、对现象的记忆和对操作的熟悉.如果能实现同堂教学,将相关理论和实训技能放置在同一教学单元中进行,在授课的过程当中可以随时停下来观察实验现象,或是对实验过程中出现的问题随时进行分析和讲解,在学生最想弄明白问题的时候引导学生去思考,并利用所学的理论知识给出合理的解释,教师和学生处于整体性教学区域中,教师边教边做,学生边做边学,这样将会解决理论和实践脱节,教与学脱节的问题.[3]在同堂化教学中,也可以把一些传统的验证性实验改为简单的设计性实验,实验时设置一系列问题由学生回答,比如“氢氧化钠标准溶液的配制与标定”实验中,可以先向学生提出一系列问题,如氢氧化钠标准溶液可不可以采用直接法配制?称取氢氧化钠应该用什么精度的天平?可以利用哪些基准物质来标定氢氧化钠溶液?称取基准物质的质量范围应该如何确定,又采用什么精度的天平进行称量?学生通过对这些问题进行思考、总结、讨论和交流即会整理出一份完整的实验方案,这样将会达到事半功倍的效果,同时将会培养学生思考、分析问题和解决问题的能力,可以促进学生的个性化发展,更有利于培养学生的学习能力、实践能力和创新能力.

2.4融入科研,培养学生的创新能力

随着交叉学科的发展,分析化学与环境科学、食品科学、材料科学、生命科学的联系变得越来越紧密.现代分析化学的使命已由单纯提供分析数据,发展到提供更全面的信息和知识,以解决其他学科提出的新任务.所以教师在阐明经典分析理论和方法的同时,要根据分析化学发展动态,及时更新教学内容,把本学科发展前沿的新知识、发展动态融入到教学中,引入各个领域中分析化学的新进展和新成果,使得分析化学和分析化学实验这两门基础课不再局限于简单的“基础”,而是让学生明确自己专业学科的方向和未来.通过在教学中不断渗透前沿学科,不仅使分析化学教育富有生命力、感染力和时代感,而且也激发了学生的学习热情,培养了学生的科学素养和创新能力.[4]对于有科研项目的教师,可以让学生适当地参与到自身的科研项目中.教师可将自己的课题分解成若干子任务,详细给学生介绍课题背景,讲解要解决的问题和预期效果,引导学生查阅相关文献,并鼓励学生设计实验方案,在课余时间和假期耐心指导实验,这样不仅可以提高学生的综合能力,还能培养学生实验计划的组织能力,为学生将来从事科研工作打下扎实的基础.在分析化学教学中开展科研实践,有利于提高学生的学习积极性,从而提高教学质量;让学生参加必要的科研活动,亲自参与科研实践,可使学生通过科研实践把抽象的理论知识具体化,有利于理论联系实际,培养学生获取知识、应用知识、创造知识的能力;有利于扩大学生的知识面,培养学生的创新能力.学生在科研实践中将会养成严谨求实的科学作风和不断进取、不断探索的精神,学生所必需的基本技能和素质、动手能力、创新能力等得到强化,知识面不断扩大,分析问题和解决问题的能力得到明显提高.

3结语

分析化学论文范文3

1.1课程设置改革

首先,资源环境科学专业是文理兼收的,故选择叶芬霞主编的“无机及分析化学”和“无机及分析化学实验”作为教材。本课程作为专业基础课,课程大纲要求学生掌握分析化学的基本原理和方法以及无机及分析化学试验的基本操作技能,培养严谨的科学态度、分析解决环境科学问题的能力,并为学习后续课程和将来从事环境监测工作和环境化学的学习奠定基础。因此本课程确定选取容量分析(酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法)和仪器分析(吸光光度法、原子吸收分光光度法、离子色谱法等)作为重点教学内容,设定教学计划,理论环节50学时,实验环节22学时,实验分别设计入门项目、验证性项目、综合性项目等多种层次的8个实验项目来反复训练学生,培养学生获得整体行动能力,同时注重与本专业其他课程的衔接和渗透,真正通过本课程学习为后续专业理论学习和实践能力的培养打下良好的基础。

1.2理论教学改革

在分析化学的理论教学中,既要讲授分析化学的基本原理和方法,使学生严格树立起“量”的概念,培养学生从事理论研究和实践的严谨的科学作风和能力。又要将新发现的现代分析方法和技术巧妙的融合到经典分析化学中,如介绍分析化学在环境监测、环境毒理学、环境化学等课程方面的应用,特别是环境污染治理、生命科学在分析化学方向使学生认识到分析化学的重要性,充分调动学生的积极性,激发学生学习兴趣,积极参与到教学活动中。教师教学不应重在讲授,而应重在“授之予渔”,引导学生提出问题,指导学生解决问题。首先,教师提出能够涵盖课堂教学所有知识点的问题,让学生课前带着问题去预习,既培养独立自主学习能力又可让学生发现自己遇到的难点。然后,通过启发引导,鼓励学生提出问题,引导学生寻找解决问题的途径和方法,并给出一定的时间让学生去思考,去查阅相关的资料,培养学生独立解决问题能力,同时让学生自己挖掘每个问题所涵盖的知识点,并引导其掌握问题在实际中的应用,以学生为主体通过问题的解决而掌握相关的知识点,不但帮助学生自主分析、解决问题,还提高了学生学习的兴趣,使所学知识体系和创新能力不断提高和发展。比如新课前先留下问题水中Cl-和CrO4-同时存在,缓慢加入浓的AgNO3哪种离子先沉淀呢?实验现象又如何?学生带着问题去预习,学习分步沉淀的原理,同时鼓励学生小组设计实验,理论课前可以先进行实验,观察现象,通过查找资料分析原因,课堂上教师根据学生解答问题情况讲授新课,理论与实践相结合,充分调动学生学习的积极性,培养了学生自主学习、团结协作分析解决问题的能力。课堂教学过程中注重灵活引导学生掌握学习方法,如对比方法,包括将有关同类滴定分析方法原理知识进行横向或纵向的比较、几种常规容量分析法的相似点不同点、化学键与分子间作用力的异同点、三种银量法的异同点等,又如如何选择最适的指示剂,重点讲根据酸碱滴定曲线中滴定突跃选择指示剂,而配位滴定和氧化还原滴定,就不再详细讲授,让学生分组讨论学习,而且滴定分析重在应用,加以案例分析教学,有助于提高学习兴趣,让学生学以致用,了解本方法的用途,进而开展实践教学。

1.3创新实践教学模式,多种实验教学模式相结合

现阶段分析化学实践教学中,多数是老师为学生准备好试验水样、土样、药品试剂等,学生仅按照试验步骤依次操作即完成实验,这并不能满足全面提升学生综合实践能力、创新能力的培养要求,针对上述问题,我对分析化学实践教学做如下改革。以学生为主体、教师为引导,强调以工作任务为驱动组织实践教学,开展实验,同时提倡让学生参与试验的布点、采样、试剂配制、试验耗材准备等实验整个过程的教学模式。即根据工作任务让学生分小组完成任务分配表,包括试验样品的选取、实验药品用量的计算和配制方法、实验原理、实验注意事项等,在实践教学方法上注重互动式、启发式教学模式,鼓励学生小组筹备实验,实验过程中出现问题,引导学生查找分析问题原因,注重培养学生能够掌握基本的分析原理和方法基础上,培养学生进行自主式探索研究,能够自主提出问题、分析问题、并通过分工合作解决实际问题,真正实现教学相长。整个实验过程,不仅提高了解决分析问题能力,也培养了学生团队合作精神。实践教学中工作任务的设置应注重基础实验和综合设计实验相结合,如基础项目、验证性项目、自主性项目、综合性项目等多种层次的8个实验项目来反复训练学生。基础项目的选取以学生基本操作规范、实验常用仪器使用方法为主。如天平的使用、基本仪器操作规范及注意事项等。验证性项目则在规范操作基础上,与课程教学大纲相结合,学会如何着手解决工作任务,教师给出概要的指导性问题和解决问题可选择的途径,学生通过实验过程记录现象和课后查阅资料分析现象,形成总结报告,教师根据结果用部分课堂时间予以点评,如开设水中氯化物含量测定、硫代硫酸钠的标定、EDTA的配制和标定等等。自主性项目则以小组为单位,进行自主式探索研究,分工合作,引导可以选择食用米醋酸度的测定、食用盐中碘含量的测定、自来水中总硬度的测定等。综合性项目为设计研究跨课程的大型综合项目,如草溪河水体富营养化评价等,根据所学的知识和操作技能和查阅相关资料,小组合作写出设计方案,在教师论证其可行性后筹备实验,完成实验,写出实验小论文。

1.4改革考试方式,推行全面而科学的考核方法

改革以考核知识的积累、实践能力为目标,考核采取全过程考核,考核方式有闭卷笔试、实验操作、平时作业、实验报告等多种形式,既注重结果又注重过程。理论部分占总成绩的60%,实验部分占总成绩的30%,考勤占10%,共100分。考核内容以应用为主,主要考核学生掌握知识点和灵活运用能力,达到培养学生综合应用能力的目标。

2成果与展望

分析化学论文范文4

【关键词】荔枝草挥发油化学成分气相色谱-质谱联用

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalconstituentsoftheessentialoilsfromSalviaplebeiaR.Br.MethodsTheessentialoilswereextractedbysteamdistillation,andthentheconstituentswereseparatedandidentifiedbyGC-MS.Results103compoundswereisolatedand42compoundswereidentifiedrepresenting82.65%oftheessentialoils.ConclusionTheprincipalchemicalconstituentsoftheessentialoilsfromS.plebeiaareβ-Eudesmol,γ-Eudesmol,(-)-Calamenene,Agarospirol,β-Cadinene.

Keywords:SalviaplebeiaR.Br.;Essentialoil;Chemicalconstituents;GC-MS

中药荔枝草是唇形科鼠尾草属植物荔枝草SalviaplebeiaR.Br.的地上部分,荔枝草又称过冬青、天明精、凤眼草、雪见草等,广泛分布于我国华东、中南、西南地区。荔枝草味苦、辛,性凉,具有清热解毒、凉血散淤、利水消肿之功效;主治感冒发热,咽喉肿痛,肺热咳嗽,咯血,吐血,尿血,崩漏,痔疮出血,肾炎水肿,跌打损伤,水肿腹胀,痈疮湿疹;临床用于治疗急性扁桃体炎、慢性支气管炎、阴道炎、宫颈糜烂[1,2],其复方还可用治疗急性尿路感染等[3]。近年来,医药科学工作者对其药理作用、化学成分进行了研究,结果表明荔枝草具有抑菌[4]、止咳平喘[5]、祛痰及抗组胺[6]、抗肝损等药理作用[7],其主要化学成分有高车前苷及其苷元、泽兰黄酮、假荆芥属苷、咖啡酸、木香醌酸、半齿泽兰素等[8,9]。另据报道荔枝草提取物对动植物油脂具有明显的抗氧化作用[10,11],因此荔枝草具有良好的应用前景。荔枝草挥发油化学成分的研究尚未见报道,本实验拟提取荔枝草挥发油,用GC-MS联用技术对其挥发性成分进行分离测定,并结合计算机检索技术进行结构鉴定。

1仪器与材料

美国Agilent5973N气相色谱-质谱联用仪;荔枝草采自广西崇左市,经广西中医学院药学院刘寿养副教授鉴定为SalviaplebeiaR.Br.。无水乙醚、无水硫酸钠(均为分析纯)。

2方法与结果

2.1挥发油的提取荔枝草地上部分晾干后剪碎,称取50g,用挥发油提取器按常规方法水蒸气蒸馏提取至挥发油量不再增加。用无水乙醚萃取,取乙醚层用无水硫酸钠干燥过夜,挥去乙醚,得到有特殊香味的黄色油状液体,得率为0.19%。

2.2气相色谱-质谱测定条件

2.2.1气相色谱条件色谱柱HP-5MS毛细管柱(30m×0.25μm,0.25μm);进样量0.5μl;载气为氦气,流速1.0ml/min;柱初温70℃,保持3min,以5.5℃/min速率升温至180℃,保持4min,再以8℃/min速率升温至280℃,保持2min。分流比10∶1;倍增器电压1294v;接口温度280℃。

2.2.2质谱条件电离方式EI;电子能量70ev;离子源温度230℃;扫描质量范围:40~550amu。

2.3化学成分分析样品不经处理直接进样,按上述测定条件进行GC-MS分析鉴定,所得色谱和质谱信息经计算机数据处理系统进行自动检索和人工检索、对照和解析,鉴定荔枝草挥发油中的化学成分,从中共分离出103个离子峰,鉴定其中42个化合物,用面积归一化法确定了各成分的质量分数,已鉴定化合物占挥发油总量的82.65%。结果见表1。

表1荔枝草挥发油化学成分分析结果(略)

3讨论

由表1分析可知,荔枝草挥发油中化学成分以萜类化合物为主,特别是倍半萜烯及其含氧衍生物,主要化学成分是β-桉叶醇(22.55%),γ-桉叶醇(10.91%),(-)-去氢白菖蒲烯(7.40%),沉香螺醇(5.41%),β-杜松烯(4.78%)。唇形科的许多植物都含有丰富的挥发油,而且其中的化学成分特别是萜类化合物有广泛的生理活性,因此荔枝草挥发油的药理作用也很值得我们深入研究,这些研究必将为荔枝草资源的进一步开发利用提供科学依据。

【参考文献】

[1]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草[M].上海:上海科学技术出版社,1999:6193

[2]田代华.实用中药辞典,下卷[M].北京:人民卫生出版社,2002:1301.

[3]谢英彪.二草汤治疗急性尿路感染64例疗效观察[J].时珍国医国药,1999,10(4):274.

[4]裴云萍,吴正红,方芸,等.荔枝草及复方荔枝草提取液体外抑菌实验[J].江苏药学及临床研究,2001,9(3):6.

[5]郭仁永,李玲,郝洪.荔枝草止咳平喘作用的研究[J].国医论坛,2000,15(4):41.

[6]刘旭杰,李玲,郝海鸥.荔枝草的祛痰及抗组胺作用[J].第四军医大学学报,2003,24(19):1776.

[7]刘庆增,王金兰.近年来日本对中药药理作用研究的一些进展[J].中药药理与临床,1988,4(2):50.

[8]蒋毅,罗思齐,郑民实.荔枝草活性成分的研究[J].医药工业,1987,18(8):349.

[9]翁新楚,谷利伟.荔枝草化学成分的分离和结构鉴定及其抗氧化活性的研究[J].烟台大学学报(自然科学与工程版),1997,10(4):305.

分析化学论文范文5

【关键词】荆芥;挥发油;气相色谱质谱

Abstract:ObjectiveTheessentialoilsfromNepetacatariaL.wereextractedbysteamdistillation.MethodsThechemicalconstituentswereanalyzedbyGCMS.ThenthepercentagecontentofcompositionofessentialoilwasdeterminedbyGCnormalizationmethod.ResultsTheconstituentswereidentifiedbyGCMS.58componentswereseparated,identifiedandaccountedforover86.23%.ConclusionByanalyzingtheessentialoilofNepetacatariaL.,thescientificfoundationswereprovidedforfurtherdevelopmentoftheplantnotonlyasakindoffoodbutalsoakindofmedicine.

Keywords:NepetacatariaL.;Essentialoil;GCMS

荆芥NepetacatariaL.为唇形科荆芥属多年生草本植物,产于河南、山西、陕西、甘肃、新疆、山东、湖北、四川、贵州、云南等省区,阿富汗、印度、日本、美洲南部也有分布[1]。荆芥在河南主要以鲜嫩的茎叶供作蔬菜食用,也可作佐料,具有特殊的香味,富含营养价值和药用价值,是重要的药食两用蔬菜。荆芥在整个生长期间几乎不会受病虫危害,是一种经济效益高、很有发展前途的无公害、保健型辛香蔬菜,多为人工栽培,在伏牛山区和太行山区也有野生。在我国东北地区多以多裂叶荆芥SchizonepetatenuifoiaBrig的地上干燥部分作为荆芥入药,广西各地以同科的荠苎属(Mosla)及香薷属(Elsholtzia)多种植物的干燥地上部分“土荆芥”为名代替荆芥[2]。

在对同科裂叶荆芥属植物荆芥(SchizonepetatemuifoliaBrig.)挥发油成分及药理作用研究发现,化学成分主要是薄荷酮(30.8%)和2甲基6异丙基2环己烯1酮(38.98%),另外还有香芹酮、月桂烯和柠檬烯等含量较少成分。药理作用具有镇痛、抗炎、扩张支气管和抗过敏等功效[3~6]。笔者用GCMS首次分析了河南省开封市产荆芥挥发油的化学成分,将所得质谱图与标准图谱对照鉴定化合物,并用GC测定了各化合物在其挥发油中的相对百分含量。

1材料与方法

1.1仪器与材料GC/MSQP500联用仪(日本岛津)。荆芥样品200512采集于河南省开封市,经鉴定为唇形科荆芥属植物荆芥(NepetacatariaL.)。

1.2挥发油提取将切碎后的荆芥地上部分鲜重380g用挥发油提取器提取2h,取油待检测。

1.3挥发油成分分析荆芥挥发油的分析在GC/MSQP500气相色谱/质谱联用仪上进行。

气相色谱条件:色谱柱为OV17(30m×0.25mm);升温程度为60℃(保留2min),以速率6℃/min至260℃(保留8min)。进样口温度280℃,界面温度250℃。进样量为1.0μl,分流比为35∶1;载气为高纯He(φ=99.999%),载气流量为1.0ml/min。质谱条件是:离子源EI源;离子温度250℃;电子能量70eV;倍增器电压1.35kV;接口温度280℃;扫描质量范围33~440amu。

2结果与分析

2.1用水蒸气蒸馏法提取新鲜荆芥挥发油,挥发油占鲜重0.05%。应用GCMS法对荆芥挥发油成分进行分析,经NIST数据库与标准质谱图库对照,并经过有关文献人工图谱鉴定,从中鉴定出58种成分(表1),已鉴定成分的总含量约占全油的86.23%。

表1荆芥挥发油成分及相对百分含量(略)

从分析结果可以看出,河南产荆芥挥发油成分主要是萜类、萜醇类、醛类、酯类及烷烃类化合物等,其中含量较高的成分为反-柠檬醛(17.80%)、顺-柠檬醛(15.39%)和对烯丙基茴香醚(14.76%),这与文献报道同科不同属植物药用荆芥主要成分为右旋薄荷酮和消旋薄荷酮有很大的差别,与相同功效的薄荷主要的成分为薄荷酮区别也较大。

2.2萜类是存在于植物界具有多方面生物活性的一类化合物,是某些中药的有效成分,如在荆芥挥发油中的主要萜类顺-柠檬醛和反-柠檬醛具有杀虫、抗曲霉菌和真菌活性,对烯丙基茴香醚有抗真菌活性。柠檬醛是一种广谱性的杀虫剂,它可杀灭蚊子、苍蝇、蟑螂和臭虫等传染疾病的害虫,以及危害粮食、蔬菜的常见害虫,包括幼虫、蛹等在内,而对人、动物和植物均无毒性,且杀虫效果好。因此荆芥挥发油可望开发为环保型杀虫剂,对人、动物和植物均无毒副作用,从而有助于生产真正无污染的绿色果品。

2.3含柠檬醛的挥发油别具调味风味,制成粉剂后使用方便,易溶于水。在汤粉、粉末饮料中添加这种油性调味粉,则柠檬清香四溢。在脱水奶、香料、香料和着色剂中添加这种油性调味粉能显著增加香味,提高质量。通过对荆芥挥发油化学成分的分析及含量的测定,对开发和综合利用荆芥食用药用资源提供了科学依据。

【参考文献】

[1]丁宝章,王遂义.河南植物志[M].郑州:河南科学技术出版社,1998:348.

[2]周丽娜.荆芥的化学成分及药理作用研究[J].中医药学刊,2004,22(10):1935.

[3]袁久荣,袁浩,周方敏,等.山东荆芥挥发油的GCMS分析[J].中国药学杂志,1996,31(10):618.

[4]张丽,冯有龙,丁安伟,等.荆芥化学成分的研究[J].中药材,2001,24(3):183.

分析化学论文范文6

〔关键词〕信息素养;社会文化;现象描述分析学;教育

〔中图分类号〕G203〔文献标识码〕A〔文章编号〕1008-0821(2014)

在20世纪90年代以后,在教育学领域,图书馆学领域和商业领域,信息素养已成为热点研究问题,越来越多的国家和组织机构开始重视信息素养,在世界各地开展了卓有成效的信息素养研究计划、示范项目及实践。进入21世纪以来,信息素养得到了更广泛的发展,逐渐朝着标准化、合作化及网络化等成熟的方向发展。信息素养课程已经被广泛应用,尤其图书馆的相关基础课程在正式的学习环境中仍然更受欢迎,但对绝大多数的信息素养课程和研究,仍将信息素养解释为一种技能和能力。而值得注意的是,近年来不同的信息素养研究视角,尤其关注特定情况下使用信息经验的研究正持续增长。

信息素养要能够反映和提高人们在日益广泛、复杂的环境中使用信息进行学习的经验。目前国际上已经出现两个关键的研究路线,分别为现象描述分析学和社会文化理论,它们与传统的以技能和能力为基础的信息素养研究路线形成了对比。在ALJ2000的文章中提出,信息素养没有自己的生命,它与经验化的背景(context)紧密相连的[1]。

笔者在清华同方CNKI中国学术期刊网络出版总库中以“社会文化”或“实践理论”、“信息素养”以作为关键词,以逻辑“与”的关系检索,并未检索到相关文献。以“现象描述分析学”与“信息素养”作为关键词,以逻辑“与”的关系检索,检索到2篇文献,其中曾庆霞在《现象描述分析学及其在信息素养教育研究中的应用》[2]一文中,采用现象描述分析学方法从学生角度分析和描述信息素养,了解教学过程中存在的问题,旨在有针对性地开展教学。该文将现象描述分析学理论应用于课程的计划阶段及课程的内容的改进,并没有涉及如何将该方法用于信息素养教学模式、教学过程的设计。根据文献检索结果,以本文所述两种理论视角进行信息素养教育研究在国内还是很新的课题。

1社会与文化理论

社会文化理论以Schatzki(2002)的场所本体论为理论基础,说明信息素养是一种社会文化信息实践,该理论认为使具有信息素养及推进信息素养的实践过程的构建将取决于:实践理解(知道如何进行信息检索等操作)、规则(指出事情做法以及重点的明确规定)和目的性成分(与任务相关首要的目标、应对状态和情感)等[3]。信息素养应被视为存在于其他实践过程中的一种实践,分析单元不应为信息技术,而是发展信息技术场所的社会文化渊源。社会文化理论的理论基础主要有场所本体论与实践论。

1.1理论概述

1.1.1场所本体论(Site ontology)

本体论是人对于世界现实的认知。场所本体论主要观点认为:社会生活是在一定场所(背景或社会领域)中形成的,实践与安排在其中相互交织、存在演进。背景是由社会生活的空间性、暂时性和目的性特征组成的,社会生活的本质和演变与其所产生的背景相联系;社会生活的中心要素是有组织的人类集体活动,而非个人及其思想状态,社会生活由人的活动安排组成,通过行为与目的性统一,这一统一正是实践的特征。

社会文化理论认为信息是“能引发变化的任何变化”[3],这种变化可以是思想的、社会的或物质的,也可以是三者的组合。如果信息要引发变化,必须从社会生活背景的视角来理解它。知识不是独立于社会领域之外的,而是被实践(包括信息实践)带入特定社会场所,揭示文化和物质的本质关系,即Barad认为的“知识总是出自某处的一种看法”[3]。

1.1.2实践(practice)理论

场所本体论哲学兴趣在于了解社会生活是如何在实践中产生和演进的。实践不是个人产物,而被视为场所产物。信息素养作为一种分散性实践,是某些更广的综合性实践中与信息相关的活动的集合,分散于如学习、教学或办公等一些综合实践中。信息素养实践以其他实践的表现方式被场所中的社会、历史、政治和经济特征所形成,所以不同环境中作为分散性实践的信息素养的表现方式是不同的。

实践理论强调:知识具有相关性,因而需要通过对话、实践或者特定的工具,来构建与获取;实践具有社会、历史、政治的轨迹,形成在时间、空间和背景中;对实践的理解不仅仅要关注内化过程,更要理解具体行为表现的经验性本质[4]。

1.2在信息素养教育中应用

社会文化理论要求人们考虑背景因素,理解信息素养及其相关活动是如何产生的;使人们探索,发现、理解支持这些活动的安排;使人们对实践安排展开更加广阔的探索,理解它对信息的促进或限制作用。随着关注点从个人转向集体,场所本体论和实践理论有助于发现新的方式,以研究人群、信息与社会文化背景之间的关系是如何被促进或抑制的。

社会文化理论体现了构建主义理论思路,描述学习被嵌入到社会活动中以及发生在一个学习者与其他人物、物体和事件进行互动的合作环境中。社会文化理论应用于信息素养的教育,注重在信息素养教学阶段的合作与协商,教学内容的语境化及信息的相互作用。Li Wang(2011)将社会文化理论应用于Auckland大学四年制本科的信息素养教学模式构建,主要是通过教学前的问卷、访谈,信息素养教学实施与评价阶段对实践经验的总结来实现的[4]。

2现象描述分析学

现象描述分析学研究、观察人们在他们所处的世界中如何学习和学到什么,以探索学习的过程、加强经验的特性。现象描述分析学是以人们对现象所作出的描述(对周围世界的经验)为研究对象,通过对描述进行研究与分类,进而研究人们在经历现象的过程中所形成的实质性差别的各种观念[2]。

2.1理论概述

现象描述分析学主要有以下观点:(1)世界分为两个不同的层次:第一层次世界是客观世界;第二层次世界是人类所特有的对第一层次的世界的看法。第一层视角中学习是将特殊主题、已经形成的观念和原则转移至学习者的头脑中,第二层视角中关注于学生如何与他们被教予的内容相联系,如何使用他们已经具有的知识,这个视角中,学习包括学习者与世界关系的经验,反映了人们对学习过程重要方面的解释。(2)人们对同一现象的各种描述可以归结为有限的类型,不同类型的描述之间有质的不同,代表了不同的观念。(3)为了识别观念的描述(现象如何被经验化的、观念化水平)的变化,既要根据描述类型的共同关键特征,又要能根据区别类型的特点(对现象解释的变化)来理解类型。(4)学习的过程、学习的情境与学习的内容这三者与进行学习的人是不能分离的。

现象描述分析学认为经验是人与现象之间的关系。该方法应用于信息素养教育侧重于研究人们对信息利用的经验以及反映该经验的观念。Christine Bruce(1997)最早开始现象描述分析学与信息素养关系的研究,强调以学习的视角对信息素养经验的整体评估,而不是评估与信息检索实践相联系的、可度量的属性与技术。Bruce采用Marton的观点定义学习,“人们现实世界观察、体验、理解、观念化方式的质的改变,而不是人们获取知识量的改变[6]。在Bruce提出“信息素养的七张面孔”模型中,Bruce以教育者的视角探讨信息素养的观念,认为“通过人们经验的各种方式即他们的观念来描述信息素养,通过人的观点学习信息素养,是迈向信息素养的相关视野的第一步”[6]。Bruce的研究引发了信息素养教育实践基础的改变,即从与传统图书馆相关的信息技术的发展与评估转变到信息素养相关模型反映方法的应用[7]。

现象描述分析学中的个人与世界关系体现了内在联系的主客体关系,相关的信息素养模型(见表1)将信息作为客体,揭示了主体(人)与信息内在关系的变化,源于该关系的类型的描述反映了主观对信息的感知和对信息素养经验的理解。

Bruce(2006)等人采用现象描述分析学视角设计了信息素养的6个观念框架,对主体与信息关系进行了进一步的阐述[7]。6个框架分别为:内容框架、能力框架、学会学习框架、个人关联框架、社会影响框架、关系框架。其中内容框架、能力框架体现主体和信息之间关系变化是外在――客观形式,该形式将经验化的信息作为外在环境的一部分;其余框架体现主体和信息之间关系变化是主观――内在形式,该形式信息是可以被学习者理解、思考以及内化的。信息素养的6个观念框架在信息素养的背景下探讨了学习者与信息之间的动态关系,其概念可以应用到任何特定主题场景中。

2.2在信息素养教育中应用

基于现象描述分析学的信息素养教学模式开发,应侧重于主体的信息观念化,并建立在由Bruce提出以下原则基础之上:(1)学习是观念的变化;(2)学习有内容和过程;(3)学习是学习者与学习主题之间的一种关系;(4)提升学习就是关于理解学习者的视角[6]。信息素养教学要遵循循序渐进的教学过程,并注重学习者信息的观念化、内化及其同利用的关系,要使学习者的信息素养可转化到学习者的学术、个人的职业生涯的其他部分。

Bruce(2008)提出基于信息的学习(informed learning)概念,突出了现象描述分析学对信息素养教育的价值。Carlos Argüelles(2012)应用现象描述分析学于信息素养教学模式设计,提出了由准备、计划、实施与评价4个阶段构成的护理信息素养教学模式,将信息素养引入护理课程,并关注于信息观念化,而观念化理解则取决于护士信息利用的经验。该模式是一个从新手专家的连续过程,使学生在复杂的方式下有能力使用和理解信息,并将给他们在其工作环境中(学习情境)中提供学术优势,使他们成为终身的学习者[8]。

3总结

综上所述,现象描述分析学理论和社会文化理论相同点为都重视学习者所处环境在信息素养教学中的作用及学习者使用信息经验研究,两种理论不同点在于:现象描述分析学关注于经验的变化,而社会与文化理论关注于对经验的共建,即人们如何将他们的经验的意义达成一致。

目前在一些国家,源于对信息使用和学习之间关系的兴趣,信息和信息使用的经验已经成为在信息素养研究和实践中重要部分,相关研究说明了通过研究信息经验来获得认知和人们参与信息环境的重要性。信息素养教育者需要继续发展对信息经验的理解、构建其理论框架,来推动信息素养的研究和实践。

参考文献

[1]Bruce Christine S.Information literacy programs and research:reflections on“Information literacy programs and research:An international review by Christine Bruce”.2000[J].The Australian Library Journal,2011,60(4):334-338.

[2]曾庆霞.现象描述分析学及其在信息素养教育研究中的应用[J].情报理论与实践,2011,34(7):22-25.

[3]Annemaree Lloyd.Framing information literacy as information practice:site ontology and practice theory[J].Journal of Documentation.2010,66(2):245-258.

[4]Reckwitz,A.Toward a theory of social practices:a development in cultural theorizing.European Journal of Social Theory,2002,5(2):243-263.

[5]Li WangAn.information literacy integration model and its application in higher education[J].Reference Services Review,2011,39(4):703-720.

[6]Bruce C.The seven faces of information literacy.Blackwood,Australia:Auslib,1997.