电源纹波测试方法范文1
关键词：核电站 超声检测 螺栓
中图分类号：TL4 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）08（b）-0004-02
Discussion M56 Dolt Ultrasonic Testing of Nuclear Power Station
Zhou Wei
（CGNPC Inspection Technology Co.，Ltd，Suzhou Jiangsu，215004，China）
Abstract：According to the particularities of nuclear power station M56 bolts， selected the most suitable Ultrasonic Testing Technology for M56 by test， Studied on ultrasonic probe detection results of different frequencies at different angles and unreachable areas. The results showed that： only by ultrasonic detection method can not achieve complete coverage of M56 bolt inspection region， it must be supplemented by penetration， visual and other non-destructive testing methods.
key Words：Nuclear Power Station；Ultrasonic Inspection；Bolt
随着国家大力发展核电站，螺栓成为核电站设备中重要部件，在蒸汽发生器、稳压器等一级部件中被广泛使用。然而在核电站长期运行状况下，螺栓常年处于高温、高压和高辐射环境中，螺栓材料易产生热脆、蠕变、疲劳裂纹以及应力腐蚀等缺陷，而且螺栓在运行过程中受到沿轴面的拉升力，这个力随着设备受力的变化而变化，最终作用的结果使螺纹最薄弱处―齿根部由于应力集中而产生缺陷，这种缺陷一般是与螺栓轴线垂直的横向裂纹[1]，再者在安装过程中由于预紧力过高或者不慎烧伤中心孔等原因，螺栓也易产生裂纹。如果螺栓由于缺陷发生断裂，将会导致重大事故，因而为确保设备安全运行，加强对螺栓的有效检验甚为重要。
通常蒸汽发生器和稳压器采用的螺栓规格为M48，通常采用常规0°探头从螺栓两个端面对光杆区和两端的螺纹区进行检测，能完全覆盖检验区。但在核电站服役的过程中，由于一些特殊原因，如螺栓孔螺纹损坏等导致螺栓孔扩孔而采用M56螺栓。此时采用常规的超声检测方法无法完全覆盖螺栓检验区，所以本文针对M56螺栓采用不同角度不同频率的超声探头进行试验，以寻找一种最佳的超声检验技术，同时确定超声检验不可达区范围，进而对不可达区辅以渗透、目视等其他无损检验方法以确保完全覆盖整个螺栓检验区，达到客观地评价螺栓的质量，从而保证核电站的安全。
1 方法论述
1.1 超声检验基本原理
超声波是一种机械波，传播的必要条件是振源和传播介质。振源发出声波，经过传播介质（即被检物体）传播，再返回传感器，通过接收回波的大小、位置来判断有无缺陷及缺陷的严重程度。[2]
超声检测（Ultrasonic Testing），业内人士简称UT，是工业无损检测（Nondestructive Testing）中应用最广泛、使用频率最高且发展较快的一种无损检测技术。
超声检测分类方式有多种。
（1）按原理分类：超声波脉冲反射法、衍射时差法、穿透法和共振法。
（2）按显示方式分类：A型显示、超声成像显示（B、C、D、S、P型等）。
A型显示的超声波脉冲反射法工作原理：声源产生的脉冲波进入到工件中，超声波在工件中以一定方向和速度向前传播。当遇到两侧声阻抗有差异的界面时（声阻抗存在差异往往是因为材料中某种不连续性造成，如裂纹、气孔、夹渣等）部分声波被反射，检测设备接受和显示：分析声波幅度和位置等信息，评估缺陷是否存在或存在缺陷的大小位置等。
1.2 M56螺栓检验区
如图1所示，M56螺栓检验区为A端M56螺纹区M48螺纹区以及两者之间的光杆区（图中斜线区）。M48螺栓采用10Z10N探头从AB端面即可覆盖整个检验区。而M56螺栓则存在不可达区。
1.3 超声检验试验方案
螺栓检测一般采用将直探头放在螺栓端面上探测，必要时可采用各种角度斜探头加以验证。纵波斜探头一般适用于柔性有中心孔螺栓的本侧探伤，横波斜探头主要用于柔性有中心孔螺栓的对侧[3]。本次超声试验采用A型脉冲反向超声波探伤仪，型号为CTS-4020，探头选用纵波直探头小角度纵波斜探头和横波斜探头。纵波直探头选用10Z10N，小角度纵波斜探头选用4°7°以及8.5°，频率均为5MHz，横波斜探头选用70°89，频率为4MHz。
（1）从A端面采用纵波直探头以及不同小角度纵波斜探头进行试验，确定不可达区以及超声反射信号，不可达区试验数据如表1。
从表1可以看出，从A端面无论采用纵波直探头还是小角度纵波斜探头进行超声检测都无法完全覆盖M56螺纹区，相比较而言采用7°和8.5°探头的不可达区较小，均为9 mm，但7°相对于8.5°在不可达区边缘的声压弱很多，信号反射强度也弱很多。
（2）从M56和M48螺纹区之间的光杆区采用斜探头进行试验。
①通过CAD计算可以看出，要想完全覆盖M56螺纹区，在光杆区采用斜探头的角度应≥69°。
②选用70°4MHz 89横波探头进行仿真，声束方向（如图1）和声场仿真如图（如图2）。
从图（2）可以看出，70°探头虽然可以覆盖M56螺纹区，但由于螺栓中心直径Φ4的中心孔，超声波在中心孔的弧面上发生散射，导致在M56靠近A端面螺纹的声压明显减弱。
之后在参考试块的M56螺纹区制作宽为0.2 mm，深为1 mm的刻槽，选用弧面探头MWB70-4在参考试块上进行实验，发现70°探头对刻槽的反射信号比螺纹反射信号稍高，但很难分辨，不足以清晰的识别缺陷。所以采用光杆区横波斜探头也无法完全覆盖M56螺栓检验区，仍存在不可达区。
2 实验结果
（1）从端面采用小角度斜探头无法完全覆盖M56检验区，相比较而言采用8.5°小角度探头所覆盖的区域最大，信号反射效果最佳。
（2）从光杆区增加大角度斜探头无法覆盖不可达区，且由于螺栓中心孔的干扰，导致声压明显减弱，而螺纹的反射信号也非常明显，导致靠近A端面的缺陷反射波高只是比螺纹反射波稍高，不足以清晰的分辨缺陷。
（3）针对M56螺栓检测，单独通过超声检验方式无法完全覆盖检验区，必须辅以其他无损检测方法。
3 结论
综上所述，M56螺栓检测方法可以先采用纵波直探头从AB端面进行扫查，再采用8.5°小角度斜探头从A端面对M56螺纹区进行扫查，最后对M56螺纹区不可达区辅以目视和渗透的补充检测。同时超声检测时靠近A端面处M56螺纹反射信号明显减弱，所以辅以目视和渗透补充检测时要对不可达区的范围适当扩大，以防漏检。通过超声、目视和渗透多种无损检测技术综合运用，实现对M56螺栓检验区的完全覆盖，从而保证螺栓的质量，保证核电站的安全。
参考文献
[1] 代利军.超声波检测主螺栓裂纹波与假信号识别[J].无损探伤，2004（8）.
电源纹波测试方法范文2
关键词：ERM；降压转换；转换器；ESR
20年前，简单易用的集成开关稳压器的问世带来了电源管理技术革命。此前，大多数的应用都是采用线性稳压器作为电源电压以及复杂的专有开关式电源。而今，美国国家半导体著名的Simple Switcher系列D C-D C稳压器已被广泛应用在各式各样的设计中。在实现Simple Switcher电源的环路稳定性方面，有两个方法可以采用：一是固定的内部补偿，但这个方法会影响设计人员选择输出级、电感器和电容器时的自由度；二是从外部作补偿，这方法虽然可带给设计人员较大的电源级元件选择灵活性，但却会使设计过程变得更为复杂。
一种全新的控制方式一仿纹波模式(ERM)现已应用在Simple Switcher最新的降压稳压器产品上，可以有效的简化电源设计。设计人员无需再担忧稳定性方面的问题，包括控制环路的补偿和输出纹波电压的高低。
如何驾驭滞后模式转换器
与电压模式控制和电流模式控制的架构比较，滞后模式控制无需使用补偿组件。因此，从定义上看滞后模式转换器的控制环路是不稳定的。
在这种稳压器中，输出电压会被保持在两个滞后阈值之内。当输出电压下跌至阈值以下时，一个全新的开关开启周期便会立刻被触发，直至到达了滞后比较器的高阶阈值，那周期便会终结。这个控制方式事实上非常简单，因为当中无需任何的振荡器和控制环路管理。可是，这种设计有一个缺点，就是经常需要反馈电压纹波来进行修正。假如采用很低等效串联电阻(ESR)的中等尺寸电容器(例如是陶瓷类电容器)来过滤输出电压，输出纹波虽然可以很低，但不可以很准确地达到滞后阈值。事实上，这些具备极低ESR的电容器所看到的电压纹波，会被相位位移到开关节点的真正开启和关闭时间。在一个滞后模式控制中，我们需要在开启时加大反馈电压，并在关闭时减少反馈电压。这样，我们才可从滞后比较器获得下一个周期的正确指令信号。然而，一个极低ESR的输出电容器会降低输出的纹波电压，而且掠去滞后电容器所需的纹波电压。基于上述原因，仿纹波模式(ERM)控制应运而生。
ERM(仿纹波模式)控制
仿纹波模式转换器用来感测关闭期间的感应电流，并将其中一些纹波电压以交流电压的形式注入到误差放大器的输入。这些纹波中的交流电份量带有正确的相位，能够为滞后模式控制产生出正确的开启和关闭时间。然而，滞后比较器输入中的交流电部份只会在滞后比较器等电路需要的地方才会出现，不会出现在转换器的实际输出电压中。这个功能使得在滞后模式设计中可以采用非常低的ESR陶瓷输出电容器。市场上率先出现的具备此类功能的产品是美国国家半导体的LM3100、LM3102和LM3103Simple Switcher稳压器。图1表示出一个设立了ERM控制的降压稳压器电路，其中的仿纹波模式的实现利用了一个位处二极管节点和误差放大器参考电压之间的电容器。
如何量度输出电压的纹波
设计低输出电压纹波的电源时，最重要的是事前了解真正输出纹波电压的大小。当用示波器探针测量电源的输出电压时，会发现当中有两个交流电成份。其中一个成份通常被指是“纹波”，它是由输出电容器的ESR或由电容器本身的纹波所引起的输出电压变化。纹波中的ESR成份一般都会比来自电容的较大，不过如果采用的是陶瓷输出电容器，那ESR的部份便会比电容的较少。图2表示出一个采用介质输出电容器的降压稳压器之输出纹波电压，在纹波电压方面，来自ESR的影响比来自电容的较大。图3则表示出另一个电路的输出纹波电压，该电路只采用一个ESR极低的陶瓷输出电容器。图中，大部份的纹波电压都是来自电容而非ESR，而纹波的波形像一个正弦波，而不是如图2般由ESR引起的电压转变。在两个波形图中，通道1是开关节点电压，而通道2则是在交流电模式下量度出来的输出电压。
图4表示出一个随意的测量结果，期间没有理会太多原本的测量设定。图中，我们看到在开关过渡时出现有很大的电压尖峰，远远大于真正的纹波波幅，但通常不当作是纹波电压。在这个例子中，这些尖峰的峰峰电压均超过1V，而这些尖峰其实是噪声尖峰，且大部份都已被测量设定量度出来。在功率FET的过渡期间会产生很高的频率，而在开关过渡时，电流会在几纳秒内来回从零切换，这时整片电源板都会感受到很大的di/dt变化。
图5表示出LM3102评估板的测量结果，其中探针依附着输出电压。实现的方法是把探针尖夹在输出，并将一条5英寸长的高阻抗地线夹到电路板的接地。这条相对较长的地线会作用为一条天线，把电路板的di/dt噪声吸收。
接着，我们进行同样的测量，只是移除用作天线的长地线，并用一条总线缆线缠绕着探针尖的接地，而且把它连接到一个与输出电压很近的接地，从而大幅地削减输出电压的尖峰。为了尽量缩减接地环路的尺寸，直接对设计上的输出电容器测量也不失为一个好主意。图6表示出把探针连到接地的测试装置，可以消除大部份的开关噪声。同样的测量技巧还应用在先前的图2和图3。
要降低输出电压纹波图中的开关尖峰，一个简单的方法是开启示波器的带宽限制功能。在进行过以上的测量后，我们应该会对开启带宽限制很有信心。因为大部份看到的信号都是与测量有关，而不是输出电压上的真正电压尖峰。从图2到图4，示波器的带宽限制功能都被关闭。
垂手可得的低输出纹波电压
电源纹波测试方法范文3
【关键词】锅炉压力容器；事故类型；检测方法
在实际情况中，锅炉或多或少都会出现在整体设计上的失误、安装中的误差和原材料自身的缺陷。而作为检测技师的作用就是发现和及时解决这些缺陷，如果没有及时地被排除，它们就会最终造成对锅炉的破坏。
1.检测中易出现的事故类型
1.1设备、设施设置上的缺陷
如强度、刚度不足，稳定性差，如支撑件锈蚀开裂等；设备设施之间及本身密封不良，如管道、阀门泄露蒸汽、热水、化学介质等；无检验平台，未搭设脚手架防护设施；脚手架搭设支撑不当、防护距离不足、防护用材不对等防护设施缺陷。该类型的危险因素主要造成的事故类型有坠落、烫伤、中毒、窒息等。
1.2电、电磁辐射危险
如带电设备漏电、静电，电火花、雷电、用非安全电压，如照明检验设备等；α、γ射线现场辐射、放射源丢失扩散辐射等。这些危险因素造成的主要事故类型有触电、爆炸、人体损伤等。
1.3高低温物质、粉尘、易燃易爆物质、有毒物质及腐蚀性物质等危害
如高温蒸汽、热水运行设备及输送管道、高温炉膛、高温炉渣等；煤粉、煤灰、煤渣、烟灰、烟尘、烟垢等；锅炉尾部烟道或炉膛燃油燃气等。这些危险因素造成的主要事故类型有灼伤、烫伤、冻伤、人员视力、呼吸道、皮肤伤害、爆炸、爆燃等。
1.4环境因素危险
如内部空间狭小，作业环境不良；通风不良，通风方式不对。这些危险因素造成的主要事故类型有身体损伤，缺氧窒息等。
1.5人为因素危害
如检验人员体力、听力、视力不足；高血压、心脏病、晕高病等健康疾病；冒险心理、情绪异常等心理异常；指挥错误，违法指挥；探伤操作、水压试验等误操作。这些危险因素造成的主要事故类型有人体伤害、坠落、爆炸等。
2.锅炉的检验方法大致有如下几类
用人的感官结合使用一些简单工具进行测量检查；用仪器或仪器设备进行检查（无损探伤）；取样化学分析、金相分析以及物理试验等检查。现将锅炉检验的基本方法列举如下。
2.1通过看、听、摸及使用简单工具的检验
（1）外观目测法。这种方法只需要简单工具，基本上是依靠检验人员的感官来发现问题，它可以发现钢板表面上产生的缺陷。
（2）锤击检查法。用小锤头敲击各部位是检查锅炉的基本方法之一。根据小垂弹力，发出声音及振动情况，可对锅炉金属缺陷，裂纹，松动及严重腐蚀程度、焊缝质量做出正确判断。
（3）白粉煤油检查法。当用锤击法发现金属有裂纹象征时，为了进一步检查裂纹去向、长度，一般采用此法。检查时先用砂布或砂纸将裂纹处金属表面擦干净并打光，然后用10%～14%硫酸或硝酸溶液浸蚀。待其自然干燥后，涂以煤油，停留20～30min，将煤油擦去，用白粉涂在裂纹上及其附近。然后，用小锤在金属裂纹附近或其背面轻轻敲击，当裂纹中煤油透过白粉时，即可明显地看出裂纹形状、长度及去向。
（4）灯光检查法。用此法可检查锅筒、集箱、管子等不均匀腐蚀、变形（弯曲或鼓包）和粗裂纹等缺陷：检查时，灯光沿着金属表面照射，被腐蚀金属表面，在灯光下呈黑色斑点：如果发生鼓包，则鼓出部分被照得发亮，而凹下部位则发暗；如果金属表面有粗裂纹，在灯光下显示出一条黑线。
（5）拉线检查法。它可以检查锅筒、集箱，管子的弯曲度。
（6）直尺检查法。它可以检查直管子、锅筒内壁板上的腐蚀深度和平板上的鼓包高度。
（7）钻孔检查法。锅炉检验时，如果对锅炉钢板的局部腐蚀处需要测量钢板的残余厚度，或怀疑钢板有夹层以及检查裂纹深度和发展方向，在缺乏无损探伤仪器时，可以采用钻孔法。
①检查腐蚀钢板残余厚度时，钻孔孔径为6～10mm，孔的边缘应钻在最深的地方，而且应钻透，然后用回形针检查腐蚀残余厚度。
②为了确定夹层的发展方向或裂纹的深度，可在损坏的地方钻一个深2～3mm，直径为13mm的孔，把孔的边缘打磨干净后酸洗，用放大镜观察，如果裂纹与金属表面所成度不大，并且穿越试验孔之处，可顺着裂纹，在距离第一个钻孔50～100mm处，再钻一个孔，孔的深度应与裂纹延伸角度相适应。孔的边缘应磨光酸洗，并用放大镜观察。如果裂纹是与钢板表面成90°方向扩展到钢板深处，钻孔的深度应钻到裂纹尽头，必要时把钢板钻透。如果钢板很厚，裂纹深入板内，为了检查方便，应将检查孔适当加大。钻孔完毕后，如果残余厚度大，可补洞恢复生产。也可采用方头螺栓补洞，螺栓应上大下小，略带锥度，这样便于拧紧。在钢板上钻孔用丝锥攻螺纹，然后用扳手将方头螺栓拧紧，必要时捻缝止漏，螺栓拧紧后割去方头。
2.2用仪器或仪器设备进行检验
（1）超声波测厚仪检查法。用超声波测厚仪检查钢板厚度，其原理是利用声波振荡的原理来测量，测量厚度的有效范围是1.5～99.9mm。用超声波测厚仪测厚时，要把被测表面清理干净，用砂布或锉刀打磨光，再用探头紧贴在事先磨光擦净的金属被检查部位表面，并在两者之间抹油（甘油或水玻璃等液体）防止空气进入，然后拧动开关，当探头与金属表面贴紧并稍加移动时，即可在刻度表上读出金属厚度。这种仪表，体积小，便于携带。型号以DM-2，DM-3，UTM-1，LA-10，HCC-16为常用。
（2）超声波探伤。超声波是一种高于20000Hz的振动波，具有能穿透、反射和折射的能力。故可利用这些特性通过超声波探伤仪在荧光屏上显示出的波高和波形的特征和变化，来检查材料内部和表面的缺陷。一般常用的为携带式A型脉冲波探伤仪。超声波探伤对于估判缺陷的性质和对缺陷的长度、大小、进行定量定性，需要一定专业知识和经验，因此，应由专业人员进行。
（3）射线探伤。射线探伤有γ射线探伤和X射线探伤两种。由于γ射线和X射线能使感光胶片感光，故利用这个特性进行透视摄片。这样可以从胶片上显示出锅炉钢材和焊缝内部缺陷，以便分析其性质、大小、形状和部位，从而能够判断和评定钢材和焊缝的质量。
（4）磁粉探伤。磁粉探伤属于表面探伤方法之一，其灵敏度较高。适用于钢铁等导磁材料。在锅炉检验中，它只能查出材料表面或接近表面的缺陷，诸如裂纹、折叠、夹层、夹渣和冷隔等。对于离开表面稍远的内部缺陷，则不适用。在锅炉检验中，磁粉探伤过去多用于对铆钉处钢板上微细裂纹的探测，现在对管孔周围管板上的裂纹检查，仍可应用。这种方法可以检查管子胀口处的小裂纹。探伤时，不必把管头拆掉，可以把需要检查的管头的金属表面和管孔板的表面均先用砂纸打磨光洁。将锥形木塞的外面包扎三层细铜丝网，再紧塞在管孔内。然后在木塞尾端上的夹子上通以电流。
照上述方法喷洒磁铁粉：如有裂纹，在裂处则呈现出密集磁粉的黑线痕迹。这样，不但可检查出裂纹，而且还能看出裂纹的分布情况。上述这四种方法和第1类中的白粉煤油检查法，无需破损锅炉的钢材而能检查出肉眼不能发现的缺陷，称为无损探伤检验法。
电源纹波测试方法范文4
（1． 广西壮族自治区药用植物园，南宁 530023；2． 广西中医药大学，南宁 530001）
摘要：为分析广西褐翅鸦鹃（Centropus sinensis）的液相指纹特征，建立了样品液相指纹的分析方法。结果表明，通过梯度洗脱，获得了褐翅鸦鹃的12个液相特征指纹峰，方法学分析结果表明，样品的峰面积和保留时间稳定，该液相方法适用于褐翅鸦鹃的HPLC指纹图谱分析。本方法的建立，将为控制褐翅鸦鹃药材质量提供有效的技术参考。
关键词 ：褐翅鸦鹃（Centropus sinensis）；高效液相色谱；指纹图谱
中图分类号：O657．7＋2 文献标识码：A 文章编号：0439－8114（2015）04－0960-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.04.049
收稿日期：2014－11－29
基金项目：广西卫生厅项目（重2012118，GZKZ1132）；广西科技厅项目（桂科重12118005－2－5）；广西药用植物园青年基金项目（200811）；南宁市科技攻关项目（20123238）
作者简介：徐永莉（1976－），女，山西太原人，助理研究员，从事药用动物繁育与选育方面的研究，（电话）13457068907（电子信箱）xylyzg7898＠126．com；
通信作者，李 力，研究员，从事药用动物资源利用与保护研究，（电话）0771－2443025（电子信箱）liboshi1963＠vip．163．com。
褐翅鸦鹃（Centropus sinensis）别名绿结鸡、毛鸡、落谷等，属鸟纲、鹃形目、鸦鹃科、鸦鹃属，为国家二级保护动物［1］，是著名观赏及药用鸟类，分布于印度、中国、东南亚、菲律宾等国家和地区，中国主要分布于长江流域以南的浙江、福建、广东等地区。褐翅鸦鹃味甘，性温，《广西中药志》记载内用妇科调经、补血，外用跌打、风湿。由于该资源匮乏，在药用市场充斥大量伪品，而相关鉴定研究严重滞后，为了实现药用资源的可持续发展，利用先进的分析技术建立科学的鉴别方法显得尤为重要。中药指纹图谱是近些年迅速发展起来的一种中药质量控制方法，具有系统性、整体性和稳定性等特点［2］。采用高效液相色谱法进行褐翅鸦鹃的指纹图谱研究，将为褐翅鸦鹃药材质量控制提供科学依据。
1 材料与方法
1．1 材料
褐翅鸦鹃药材于广西各地收集，产地和采收时间见表1。所采样品经广西壮族自治区药用动物研究室研究员李力鉴定均为褐翅鸦鹃。
1．2 仪器与试剂
240高效液相色谱仪，配高压四元梯度泵、标准自动进样器、二极管阵列检测器（美国Varian公司）；D827MH2X色谱工作站（美国Varian公司）；LG16－W高速微量离心机（美国医用离心机厂）；KQ2200E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；Milli－Q Academic超纯水器（美国密理博公司）；CP2245电子分析天平（德国赛多利斯）。
甲醇、乙腈（色谱纯）购于天津市四友精细化学品有限公司，乙醇（分析纯）购于天津市福晨化学试剂厂。
1．3 方法
1．3．1 色谱条件 色谱柱Phenoxmenex Syergic Hydro－C18（4．6 mm×250 mm，4 μm），流动相洗脱程序见表2，柱温25 ℃，检测波长230 nm，进样量10 μL，流速1 mL／min。
1．3．2 供试品溶液制备 褐翅鸦鹃去头、爪、毛、内脏，置烘箱内60 ℃烘干，粉碎，称取粉末约1 g，过60目筛，称取一定样品，准确加入95%乙醇（V／V，下同）15 mL，超声40 min，过滤，滤渣加入95%乙醇15 mL，超声30 min，过滤，合并提取液，将提取液减压浓缩，用甲醇定容至10 mL，摇匀，0．45 μm滤膜过滤，置于4 ℃冰箱中备用。
1．3．3 方法学试验 取褐翅鸦鹃的供试品，按“1．3．2”前处理，采用“1．3．1”色谱条件，分别在0、4、8、12、16、24 h检测指纹图谱，测定峰面积，计算其稳定性。取褐翅鸦鹃的供试品，连续进样6次，测定峰面积，检测仪器精密度。称取褐翅鸦鹃粉末（批号：201102）5份，记录指纹图谱，测定峰面积，计算其重复性。
2 结果与分析
2．1 方法评价
稳定性试验结果表明，不同时间下各色谱峰的相对保留时间（RSD为0．29％～2．07％）和占总峰面5％以上各峰相对峰面积（RSD为1．15％～2．79％）数值基本一致，可见样品溶液在24 h内稳定性良好。精密度试验结果表明，各色谱峰的相对保留时间（RSD为0．25％～1．48％）和各峰相对峰面积（RSD为1．05％～2．69％）数值基本一致，可见仪器的精密度良好。重现性试验结果表明，5份样品的HPLC指纹图谱中各色谱峰相对保留时间（RSD为0．39％～2．33％）和各峰相对峰面积（RSD为1．62％～2．94％）数值基本一致，可见试验方法的重复性良好。
2．2 样品测定
褐翅鸦鹃的HPLC色谱图如图1所示，10批褐翅鸦鹃供试品HPLC叠加色谱图如图2所示。由色谱中各指纹峰的面积，即可构建样品的HPLC指纹谱。
《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》规定［3－5］，必须根据10批或10批以上供试品的检验结果，采用相对保留时间标定共有指纹峰。采用国家药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》计算机软件对指纹图谱数据分析［6－8］，10批次图谱都匹配的色谱峰标定为共有指纹图谱。本试验共标定有12个共有指纹峰，结果见图2。相似度软件设置，以中位数法作为生成对照指纹图谱的方法，设定时间窗宽度为1．0 min，软件自动匹配图谱，系统依据褐翅鸦鹃的共有模式，生成对照指纹图谱，结果见图3。
峰面积占总峰面积5％以上的共有峰有：1号峰、2号峰、5号峰、6号峰，本试验选定以指纹图谱中保留时间相对适中的6号峰作为参照峰，以参照峰的保留时间和峰面积作为1，分别计算共有指纹峰的相对保留时间和相对峰面积，结果10批样品共有峰相对保留时间RSD小于3％，相对峰面积RSD为35％左右。
3 讨论
预试验中比较了冷浸提取、超声提取和回流提取3种制备方法，结果发现超声提取效果较好，色谱峰较多，重复性较好；分别采用了甲醇－醋酸、乙腈－醋酸、乙腈－水等不同比例的流动相进行梯度洗脱，结果发现乙腈－水系统按方法中所述的梯度是最佳方案，可使样品中的吸收峰得到较好的分离，满足测试的需要。
褐翅鸦鹃的乙醇提取液中所含物质种类繁多，在某一特定色谱条件下，不可能使所有的吸收峰都得到良好分离。尽管在样品洗脱初始阶段吸收峰的分离状况不甚理想，峰的重叠较为严重，但洗脱过程中所获得的色谱数据的稳定性良好，可以满足作为指纹图谱的需要。指纹图谱的评价指标是指供试品指纹图谱与该品种对照用指纹图谱（共有模式）及供试品之间指纹图谱的相似性。相似性可以用“相似度”表达，相似度可以借助国家药典委员会推荐的“中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件”来计算，除个别品种视具体情况而定外，一般指纹图谱相似度计算结果应在0．9～1．0之间。本试验采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》进行褐翅鸦鹃HPLC指纹图谱相似度计算，10批次不同产地褐翅鸦鹃样品的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度计算结果均大于0．9，表明各批次褐翅鸦鹃与对照指纹图谱有较好的一致性。
参考文献：
［1］ 郑作新，冼耀华，关贯勋，等．中国动物志［M］．北京：科学出版社，1991．
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电源纹波测试方法范文5
【摘要】 目的采用高效毛细管电泳(HPCE)法测定脑得生软胶囊的指纹图谱。方法运行缓冲液：30 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠，pH9.98;操作电压15 kV，检测波长260 nm，柱温25℃，采用压力进样，进样时间8 s。分析时间25 min。结果指纹图谱中标示了16个共有峰，其峰面积之和大于总峰面积的90%，方法精密度、稳定性、重复性均符合指纹图谱有关规定。采用夹角余弦法，计算10批脑得生软胶囊指纹图谱相似度结果均在0.93～1.00之间，但不同厂家生产的脑得生片有较大差别。结论该方法为脑得生制剂的质量控制提供了依据。
【关键词】 脑得生软胶囊; 指纹图谱; 高效毛细管电泳
Abstract：ObjectiveTo develop the fingerprint of Naodesheng soft capsules by HPCE.MethodsThe background electrolyte consisted of 30 mmol/L sodium borate and 50 mmol/L sodium hydrogen phosphate and its pH was 9.98 ，applied voltage was 15kV，operating temperature was 25℃， the detection wavelength was at 260 nm and the analysis time was 25min.Results16 peaks were indicated.The peak area of these components was over 90% of total area in the fingerprint.RSD of precision and reproducibility was in the range of 5%. The results of similarity evaluated by cosine were 0.93～1.00 from 10 batches，but that of 3 batches of Naodesheng tablets from the other manufacturers were different .ConclusionThe method may provide reliable foundation of quality control of Naodesheng preparation.
Key words：Naodesheng soft capsules ; Fingerprint; HPCE
脑得生软胶囊是根据脑得生丸(片)经工艺和剂型改革而来。脑得生丸(片)收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部，由三七、川芎、红花、葛根、山楂等5味中药组成，具有活血化瘀、通经活络的功效。用于瘀血阻络所致的眩晕、中风，症见肢体不用、言语不利及头晕目眩;脑动脉硬化、缺血性脑中风及脑出血后遗症见上述证候者[1]。临床应用广泛，疗效确切。但其制备方法为传统生产工艺，质量可控性差、药物稳定性难以控制，因而对临床疗效和患者服用有较大的影响，不能适应现代临床用药要求。为此，本实验室对其活性部位进行了提取纯化[2]，在此基础上研制成脑得生软胶囊。本论文采用高效毛细管电泳(HPCE)法对脑得生软胶囊进行了指纹图谱研究，并对不同厂家生产的脑得生片进行了指纹图谱分析比较，为脑得生制剂的质量控制提供科学依据。
1 仪器与试药
Beckman P/A system5000型毛细管电泳仪(美国Beckman公司);融熔石英毛细管柱75 μm×57 cm(河北永年瑞沣色谱器件有限公司);十万分之一天平(Sartorius BP211D)。 脑得生软胶囊(实验室自制，批号070801，070901，071001，071213，071214，071215，080815，080817，080824，080826);脑得生片，市售;葛根素购自中国药品生物制品检定，批号110752-200209;硼砂、磷酸氢二钠、氯化钠、氢氧化钠为分析纯，乙腈、甲醇为色谱纯，水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1 电泳条件运行缓冲液：30 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠，pH 9.98;操作电压15 kV，极性由正到负，检测波长260 nm，柱温25℃，采用压力进样，进样时间8 s。毛细管冲洗方法：开机后用0.1 mol/L氢氧化钠溶液冲洗2 min，运行缓冲液3 min，每次测定之间运行缓冲液冲洗2 min。
2.2 对照品溶液的制备精密称定葛根素和芦丁对照品适量，用含0.5%氯化钠的60%乙腈溶液制成每毫升含50 μg的对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备取脑得生软胶囊6粒(1 d剂量)，除去胶皮，取内容物置具塞锥形瓶中，加入0.5%氯化钠的60%乙腈溶液100 ml，超声处理30 min。放冷后摇匀，再以0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液即得。
2.4 测定方法 取供试品溶液，按“2.1”项下条件进行分析，考察60 min内供试品溶液的色谱分离情况，记录25 min色谱图。结果见图1图1 样品HPCE图谱
2.5 方法学考察
2.5.1 精密度与稳定性实验称取同一批号的样品，按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定5次(0，3，6，9，12 h)，记录相对保留时间和相对峰面积的比值，结果其共有峰相对保留时间的RSD均小于2%，共有峰的峰面积比值的RSD均不超过5%，符合指纹图谱的技术要求。
2.5.2 重复性实验取脑得生软胶囊内容物5份，分别按供试品溶液的制备方法制备供试溶液，进样分析，其共有峰相对保留时间的RSD均小于2%，共有峰的峰面积比值的RSD均不超过5%，表明该方法的重复性良好。
2.6 指纹图谱技术参数
2.6.1 共有峰的标定根据10个不同批次脑得生软胶囊供试品的检测结果，比较其电泳图谱，在25 min之内各色谱峰分离良好，结果见图2。以相对保留时间标定共有峰16个，并以8号峰为参照峰S(葛根素峰)，设定参照峰的峰面积为1，计算其他各共有峰相对保留时间和相对峰面积，结果其共有峰相对保留时间的RSD均小于2%，共有峰的峰面积比值的RSD均不超过5%。结果见表1～2。
图2 10个不同批次脑得生软胶囊指纹图谱叠加图
表1 10批样品共有峰相对保留时间 表2 10批样品共有峰相对峰面积
2.6.2 共有峰面积比值 计算非共有峰占总峰面积的比值，结果表明，其比值小于10%，符合指纹图谱的要求。
2.6.3 主要色谱峰的鉴别 在相同色谱条件下，测定葛根素对照品及芦丁对照品，并与样品指纹图谱中相应图谱峰进行比较，发现样品指纹图谱中8号峰的保留时间与葛根素色谱峰吻合，11号峰的保留时间与芦丁色谱峰吻合，故样品指纹图谱中8、11号峰鉴定为葛根素和芦丁。
2.7 相似度评价采用夹角余弦法，计算10批脑得生的相似度，结果如下：0.992，0.983，0.970，0.948，0.929，0.968，0.991，0.956，0.968，0.939。相似度结果存在着较小的差异，说明工艺的稳定性很好，生产10批脑得生软胶囊的质量稳定。
2.8 脑得生软胶囊与3种市售脑得生片指纹图谱比较比较3种市售脑得生片与自制脑得生软胶囊指纹图谱，可以看出，市售3个不同产地脑得生中A制药厂和C制药厂生产的脑得生片的指纹图谱与自制脑得生软胶囊指纹图谱相似程度高，而B制药厂生产的脑得生片的指纹图谱则存在较大差异。见图3。
采用夹角余弦法，计算4种脑得生制剂(A、B、C和自制)间的相似度，结果如下：0.881，0.792，0.910，0.948。相似度结果存在着较大的差异，且B制药厂生产的脑得生片的指纹图谱相似度小于0.8，而A、C制药厂与自制脑得生软胶囊指纹图谱的相似度接近，说明脑得生软胶囊与A、C两制药厂生产的脑得生片质量基本一致。
图3 不同来源样品指纹图谱比较
3 讨论
高效毛细管电泳是近年来发展较快的一种高效分析技术，在中药研究中应用，越来越受到人们的重视。它具有高效、快速、进样体积小、溶剂消耗少和抗污染能力强等特点;分析中药样品时前处理过程简单，有时甚至无需处理，因此，在中药有效成分分析、指纹图谱研究等方面已显示出显著的优势。本研究采用高效毛细管电泳法(HPCE)，建立了复方脑得生软胶囊的指纹图谱，标定了16个共有峰，其峰面积达到90%以上，图谱清晰，其精密度试验、稳定性试验和重复性试验良好，各项技术参数符合相关规定[3]。
实验中比较了195～500 nm所得的HPCE图谱，结果在260 nm波长检测时，其HPCE图谱中可见较多的色谱峰，同时各色谱峰分离度较好，故确定260 nm为检测波长。
10批脑得生软胶囊和3种不同厂家脑得生的指纹图谱研究表明，自制10批脑得生软胶囊及A、C制药厂生产的脑得生片的指纹图谱的相似度高，但B制药厂生产的脑得生片的指纹图谱相似度小于0.8。结果说明，自制脑得生软胶囊工艺可靠、质量稳定;不同厂家的脑得生片质量有所不同，但多数是稳定一致的;所建立的指纹图谱为有效控制脑得生制剂的质量提供了参考依据。
参考文献
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电源纹波测试方法范文6
关键词:HGT-1型表面裂纹检测仪;电路原理框图;磁感应线
中图分类号:TH117文献标识码:A
文章编号:1009-2374 (2010)22-0028-03
0引言
随着铁路的高速重载,钢轨伤损呈现多样化和快速发展。提速以来钢轨表面伤损及近表面缺陷明显增加,由此引发的横向裂纹断轨事故更是引起了各级领导及有关人员高度重视,以前不被人们注意的小问题成了危及安全生产的大隐患。经过论证,对表面伤损及近表面缺陷较敏感的漏磁检测方式应该是首选。根据研制断轨速查仪的经验很快确定了方案,展开了表面裂纹检测仪的研制。
1技术方案
2006年初,确定了“HGT-1型表面裂纹检测仪”项目科研成果研究小组,并得到上级专业技术部门的支持。经多方查寻资料,设计方案,确定了技术方案。
1.1设计要求
根据漏磁探伤要求,该仪器应具备以下七种功能特点:
非接触检测方式;不存在检测头磨损,横向裂纹检测灵敏
度高;可实现缺陷的初步量化(LED数码显示伤损大小);有峰值检测和记忆功能(确保显示最大伤损)。具有声光两种同时显示报警功能;重量轻、便携带;配有手动检测头,方便伤损校对。
1.2工作原理
漏磁检测的原理是通过永磁体、导磁体及钢轨行成磁回路,局部钢轨受到磁场的激励时,因其导磁率高磁阻小,磁力线几乎都集中在钢轨内部,若钢轨内部材料分布均匀,则磁力线也均匀(如图1所示)。假若被磁化的局部钢轨中存在缺陷,如小孔、裂纹等,在缺陷处磁力线会发生弯曲,使局部磁场发生畸变(如图2所示),当霍尔探头处于畸变磁场中时,便会采集到与裂纹成对应关系的霍尔电压,数据经计算机处理,进行识别、比较、判断裂纹的性质和大小。
1.3构造
HGT-1型表面裂纹检测仪由车体(主放大器、识别、控制、复位及声光报警电路)、走行轮、信号检测盒(特形恒磁体、信号检测头、前置放大电路)、手柄等几部分组成。
1.4主要技术参数
检测灵敏度 深度不小于1.5mm表面裂纹
电源电压 9V
工作电流 检测电流:20mA;报警电流:400mA
报警阀植 五档可调
检测速度 1m/s
连续工作时间 大于8小时
使用环境 温度为-30℃～-50℃
外形尺寸 350mm(长)×110mm(宽)×150mm(高)
重量 3kg
数显范围 0～19(mm)
2制作和试验
2.1整体方案确定
(1)首先由恒磁体对钢轨进行局部磁化,形成主磁场。在遇到伤损时,根据漏磁原理会产生一个漏磁场。检测头拾取微弱的漏磁信号经前置放大后送检波、主放大器、杂波抑制及控制电路处理,最后驱动报警电路发出声光报警指示缺陷存在。
(2)电路原理框图(如图3所示):
(3)根据缺陷检测要求制定了该装置的整体设计方案,其组成主要包括信号检出系统(磁化、提取畸变磁场信号)、识别显示系统(电源、前置放大、主放大、信号比较、变换、显示等电路(、报警复位系统。围绕三个系统我们开始了漏磁探伤仪的研制活动。
2.2信号检出系统的研制
首先,我们要确定磁化方式和强度,通过查阅相关资料,分别对交流磁化、直流磁化、复合磁化和综合磁化多次比较实验,最终选用了检测深度大,缺陷信号幅度与深度有较好比例关系,系统功耗相对较小的永磁磁化方式。在此基础上制作检测头(如图4所示),提取断缝漏磁信号。经过反复实验终于取得了满意的结果,完成了信号的检出。
2.3放大滤波电路的研制
本电路要将检测头得到微弱信号进行放大,为滤波识别电路提供足够的信号幅度,必须有很高的电压增益、良好的线性和信噪比。为了能满足要求,我们通过查阅资料、设计电路,经过大量的实验和筛选,制定了初步方案:(1)由场效应管进行第一级放大完成阻抗变换;(2)前置放大采用美国BB公司的高性能仪器放大器,低通滤波和增益控制则采用被众多探伤仪厂家首选的优质集成电路AD603,并增加与之匹配的供电电路。这样一来,虽然电路制作难度和设计成本相应增加,但通过大家的努力,获得了令人满意的电气性能,给后续工作奠定了坚实的基础。对该仪器的顺利研制,起到至关重要的作用。
2.4电源的选配与变换电路
根据设计要求最后我们选用了性能优良、免维护锂电池组作为电源。为了满足各部分电路对电源的不同需求,使用了高效的DC-DC和负电源变换电路,并进行稳压和恒流,实现了对不同电路的供电。
2.5识别显示电路
单片机根据走行速度和缺陷大小,对放大器的增益进行跟踪和控制,保证仪器对大小缺陷都有较高的检出和区分能力。为了显示功能更加完善我们增设了峰值检测和记忆电路,使该仪器拥有了LED即时显示(指示缺陷位置),延时显示(指示缺陷大小)。为了更加直观的显示伤损深度,我们又将检测结果再次存储,模数转换后由驱动数码管伤损深度。
2.6报警复位电路
仪器发现伤损能发出声光提示。并有多档报警阀值设置和手动复位功能。
2.7车体组装
根据本仪器使用需要,在车体制作过程中,为避免震动引起的部件松动影响工作,我们采用了高强度铝合金全铆固结构,使整车达到不加油、免维护,抗震动。
走行轮为尼龙压铸而成,经久耐用。为了方便操作便于携带配备了美观实用的不锈钢折叠手柄。并增设了短轨地段方便实用的手柄复位功能。整体组装测试和一个多月使用,此仪器工作可靠,性能稳定,能够满足设计的整体要求。
2.8图形
3应用
HGT-1型漏磁探伤仪样机于2009年9月至10月在侯马北探伤车间,运城、沁水探伤工区进行了试用,认为该仪器有以下优点:(1)构思新颖,运用了电子线路的成熟技术,有独创性,据了解局内无同类检测装置;(2)对钢轨表面伤损及近表面缺陷探测灵敏度高,为防止漏检、误判,起到了积极的推动作用;(3)声光报警和伤损数显功能,非常直观;(4)在现场使用中,性能稳定,显示准确。受到一线工作人员好评。
4效果
该仪器自2009经同年9月至10月在运城、沁水探伤工区的试用,取得了明显良好的安全效果,表现为:(1)试用中,探伤作业人员的标准化意识提高,违规操作次数减少,据统计2009年8月份1个月使用,发现焊补层下裂纹4处,配合超声波仪器对鱼鳞伤校对判废钢轨15处;(2)试用中,工作性能可靠,对探伤判伤的确起到了积极作用;(3)运用成熟的电子线路技术,结构新,有独创性,制作费用低,经济实用,能解决探伤工作中的具体问题,具备较高的推广应用价值。
5鉴定
2010年6月9日,由太原铁路局科委组织有关专家,对侯马北工务段研制的“HGT-1型钢轨表面裂纹深度检测仪”进行了技术鉴定。鉴定委员会在观摩了设备演示、听取了课题组的有关报告后,经过认真讨论,形成以下鉴定意见:
(1)该仪器采用漏磁原理,应用数字集成电路及单片机技术,实现对钢轨表面裂纹深度的非接触式检测,是一种新型的钢轨表面裂纹深度检测仪器。
(2)该仪器具有峰值显示及声光报警功能,操作简便。
(3)该仪器结构简单,体积小,重量轻,检测速度快,便于现场使用。
课题组提供的技术资料基本齐全,同意通过技术鉴定。该成果达到国内先进水平。
6不足之处
建议加强现场操作使用,增加检测结果的存储输出功能。
参考文献
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