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实验室内部质量控制初探

2020-04-22 11:16 来源:质量控制论文 人参与在线咨询

摘要:通过对实验室内部质量控制计划、方式及实施的讨论,阐述了如何进行实验室内部质量控制。运用从实验室内部质量控制计划的制定,使用标准物质进行结果核查、重复检测、比对、空白测试等内部质量控制方式,以及结果分析等方面进行分述。结果表明,实验室应充分结合自身特点,合理选择内部质量控制方式,以确保结果的有效性。

关键词:内部质量控制;方式;实施;质控样品;质量控制图

0引言

《检测和校准实验室能力认可准则》(CNAS-CL01:2018)[1]中规定实验室应有监控结果有效性的程序。实验室应对监控进行策划和审查。实验室应通过与其他实验室的结果比对监控能力水平:参加能力验证或除能力验证之外的实验室间比对等外部质量控制活动。从权威性方面来说,实验室外部质量控制无疑是优于实验室内部质量控制的。但是,实验室外部质量控制活动的获取受到限制,仅参加外部质量控制活动远远不能满足认可准则对结果监控覆盖面的要求。因此,实验室如何开展好内部质量控制活动显得尤为重要。本文从内部质量控制活动的计划、方式及实施等三个方面探讨。

1内部质量控制计划

实验室每年开展内部质量控制活动前首先要有计划,一般在年初制定。根据CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》应用要求[2](CNAS-CL01-G001:2018)要求,制定计划需考虑以下方面的因素,如检测业务量,检测结果的用途,检测方法本身的稳定性与复杂性,对技术人员经验的依赖程度,参加能力验证等外部比对的频次与结果,人员能力和经验、人员数量及变动情况,新方法或变更的方法等。内部质量控制计划一般包括项目名称、标准/规范条款、质控活动方式、实施时间、参加人员、结果判断指标、组织实施科室、参与科室和超出规定限值时需采取的措施等。也可以将能力验证等外部质量控制计划附于后面,用以随时对照。内部质量控制计划应尽可能配合外部质量控制计划,做到在一个评审周期内尽可能覆盖实验室的所有检测项目和所有检测人员[3]。对新检测项目、新标准方法、新员工等予以重点关注。内部质量控制计划不是一成不变的。质量管理部门在每年年中对内部质量控制计划的实施情况进行评审,如必要,可对计划进行适当的调整,以保证计划实施的有效性。例如,发现某项能力验证结果为可疑结果,且本年度无法获得相同项目的能力验证机会时,可增补入本年度的内部质控计划。

2内部质量控制的方式

内部质量控制的方式有很多形式:定期使用标准物质进行结果核查,重复检测,比对,分析空白,质控样品,加标等,适用时采用质控图监控异常趋势。

2.1使用标准物质进行结果核查

实验室为了对日常检测结果的准确性进行核查,通常的做法是直接用核实的有证标准物质作为监控样品[4]。质量管理部门可将其列入内部质控计划,相应项目检测人员接到任务以后与样品检测相同的流程和方法同时进行检测,将检测结果上报质量管理部门。

2.1.1标准曲线测定

标准曲线测定是仪器分析常用的一种质控手段。标准曲线法也称外标法或直接比较法,是一种简便、快速的定量方法。例如,保健食品中铅、砷、汞等有毒有害元素的检测。一般都使用标准曲线法。通常情况下,使用国家标准物质中心等有证标准溶液,按照检验方法制备成5个系列浓度[5](不包括空白)的标准曲线溶液[5],使用和样品相同的条件同时测定,绘制标准曲线,然后计算出样品中待分析物的浓度。因铅、砷、汞等元素在待测溶液的浓度较低(常为纳克级),稳定性并不好,而且随着分析时间的增加,仪器状态稳定性也会下降,因此,对每个分析批样品的检测都应制作标准曲线。

2.1.2质控样品

参考《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》[6](CNAS-CL01-A002:2018)7.7.1.1(2)规定,当一个制备批样品比较大(n≥20)时,在同一分析批样品的末尾或是中间(每20个样品做一次)插入质控样,质控样的测定结果与真实值比较,判断检测水平是否处于稳定和可控制状态。对于2.1.1列举的检测,则可以判断标准曲线是否还适用于质控样后面的样品的检测。质控样的测定结果若超出了可接受范围,在排除其他干扰因素的情况下,需重新制作标准曲线。但是,质控样往往不易得,且一般比较昂贵,可以用标准曲线溶液代替质控样,也能达到对检测水平进行控制的目的。

2.1.3加标回收率

加标回收率是指在被测物质的空白样品基质中或是在已知被分析物含量的样品中加入定量的标准物质,按样品的处理方法进行分析,得到的标准物质结果与理论值比较,就是回收率。但由于很多样品(尤其是食品和保健食品等)的空白基质一般很难获取,所以一般选择后者进行加标回收试验。加入标样的回收率,可以反映出本次检测前处理及全部过程中总体质量水平。回收率越接近100%,定量分析结果的准确度就越高,但是也受到待测物浓度的影响,建议参考GB/T27404-2008附录F[7]的回收率范围加以判断。

2.2重复检测

重复检测一般指留样再测。这是对检测质量进行监控和追溯的一种有效方式。根据质控计划调取留样,检验人员对样品进行再次测定。将留样再测的结果与原检测结果进行比较,按结果判断指标进行评价。两次结果的允差应落在规定的范围内。

2.3比对

比对有方法比对、人员比对和仪器比对等形式,均可用以评价不同仪器设备对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。1)方法比对试验是指在环境条件相同、由相同的人员采用不同的检测方法对同一样品进行的检测。当某个检测项目可以由多种方法进行操作时,实验室可以采用方法比对进行内部质量控制,判断检测所遵循的标准或者方法是否被严格地理解和执行。2)人员比对试验是指在相同的环境条件下,采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施,由两个以上的检测人员对同一样品进行检测的试验。这是内部质量控制活动中常用的一种方式。人员比对可以考核测试人员的能力水平,判断检测人员操作是否正确、熟练。3)仪器比对试验是指在相同的环境下,采用相同的检测方法,由相同的检测人员使用不同的仪器设备对同一样品进行检测的试验。仪器比对可以判断对测量准确度、有效性有影响的设备是否符合测量溯源性的要求。实验室可以根据具体人员配备、仪器配置以及检测项目本身的情况合理选用比对方式。

2.4空白测试

空白可分为试剂空白和样品空白。空白测试得到的结果即空白值,反映了测试系统的本底,包括测试仪器的噪声、环境及操作过程中的沾污、试剂中的杂质等因素对检测产生的综合影响,一般可直接扣除。但当空白值超过规定限值时,它将直接影响方法检出限和检测结果的准确性,这时候的空白值就不能被忽略了,必须进行控制。尤其是对于如食品保健食品等样品,由于被测物浓度低、样品基质又复杂,干扰各不相同,有正干扰也有负干扰,试剂空白和样品空白都需严格控制,并且也更有意义。空白测试穿插在每个试验药品中HPLC有关物质、GC残留溶剂的溶剂测试、辅料测试,化妆品、保健食品和食品样品分析时的溶剂或空白样品测试。但由于空白样品不易得,样品空白的控制是个难点,还得结合加样回收率来控制样品测试结果的准确性。

3内部质量控制的实施

3.1实施

因实验室中有些检测项目为多科室同时具备检测能力,如紫外分光光度法、高效液相色谱法等,另一些项目仅个别科室具备检测能力,如微生物项目、动物实验项目等,在制定内部质量活动计划时,可采用共性项目和特性项目相结合的方式。其中,共性考核项目由质量管理部门按计划组织实施,科室特性项目由各检验科室主任按计划组织实施。组织者应对项目的检验/检测过程进行现场监督,并对检验/检测结果进行统计分析,按照计划中规定的限值进行结果判断。

3.2内部质量控制结果的分析

内部质量控制活动中产生的结果,除了按标准/规范的要求进行分析外,常用统计方法进行分析,运用统计方法处理结果,可以发现检测过程各阶段客观存在的变异,有助于实验室提高其质量管理体系的效能。

3.2.1Z比分数法

例如,人员比对或共性项目,获得的实验数据较多(n≥16)时,就可以采用Z比分数来进行数据的统计分析。对于|Z|≤2的数据被接受,2<|Z|<3的数据视为可疑,|Z|≥3的数据为不满意数据,不能被接受。

3.2.2t-检验法

适用于两组均值之间的比较。比如,去年我院搬迁,对本院每台紫外分光光度计开展了共性的内部质控活动,即在搬迁前后使用同一仪器测试同一药品含量。最后使用t-检验判断搬迁前后的检测数据是否有显著性差异,来判断仪器状态是否一致。结果表明,该质量控制活动的结果与仪器计量的结果是一致的,从而有效地控制了仪器设备的状态。

3.2.3质量控制图

质量控制图中的中位线和控制限均基于统计分析。质量控制图技术既是内部质控活动的方式,又是结果分析的一种重要工具。2.1.2中插入的质控样的测试结果(控制值)就可以建立质量控制图,将控制值按特定顺序绘制在图中并与控制限比较进行分析。实验室可以从质量控制图中控制值的分布及变化趋势评估过程是否受控、分析结果是否可以接受[8]。要建立一个可靠的质量控制图需要至少一年的质控运行和大量控制样品的实验数据。这是工作中有待解决的难点。

3.3不符合工作的处理

内部质量控制实施过程中可能会发现不符合工作(如现场监督中的不符合操作、结果不符合计划中的结果判断指标)或是潜在的不符合工作(如发现质量控制数据即将超出预先设定的判断指标),实验室应该根据相关规定采取纠正措施或是预防措施。

参考文献

[1]CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》[S].

[2]CNAS-CL01-G001:2018《<检测和校准实验室能力认可准则>应用要求》[S].

[3]CNAS-CL01-A001:2018《检测和校准实验室能力认可准则在微生物检测领域的应用说明》[S].

[4]姜艳.化学实验室内部质量控制的技术方法[J].上海计量测试,2017,44(05)

[5]张书芬,史萍萍.食品理化分析内部质量控制方法及结果评价探讨[J].中国标准化,2017(06)

[6]CNAS-CL01-A002:2018《检测和校准实验室能力认可准则在化学物检测领域的应用说明》[S].

[7]GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》[S].

[8]CNAS-GL027:2018《化学分析实验室内部质量控制指南———控制图的应用》[S]

作者:杨清清 李睿 单位:江苏省食品药品监督检验研究院

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