草莓为多年生草本植物,花期4～5个月，果期6～7个月。草莓营养价值高，有“水果皇后”的美誉，含有多种营养物质且有保健功效，受到广大消费者的喜爱。目前，宣城市大力发展草莓等优质水果产业，已初步呈现出区域化布局、规模化种植的发展格局，优质草莓生产区以广德市桃州镇为主。2020年，宣城市草莓种植面积约为266hm2，产量4500t，以红颜、章姬为主要品种，种植户为了提高经济效益，主要以大棚种植草莓为主。大棚草莓容易感染多种病虫害，例如白粉病等[1]。近年来，随着草莓产量逐渐增长、设施栽培技术的发展、土地连作程度不断加深，草莓病虫害发生趋势逐渐严重，同时草莓含水量较大，采摘后也容易感染微生物从而导致腐烂变质，因此，在草莓种植和保鲜过程中一般采用农药防治，可保证草莓产量和品质，以实现种植效益。农药在使用后一段时期内含有微量农药原体、有毒代谢物、降解物和未被分解的杂质，从而残留在草莓中。长期食用带有农药残留的草莓危害很大，对人和动物都有毒害，大量接触及误食后会造成急性中毒甚至死亡，严重的会致癌、致畸、致突变。由此可见，草莓农药残留检测非常重要，目前蔬菜、水果中农药残留检测的方法是根据NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，该方法在样品提取过程中要使用一定量的玻璃口罩，例如具塞量筒等。具塞量筒在使用过程中操作且清洗不便，为了使提取过程更加便利，节约劳动力，简化操作步骤，设计本实验进行验证。
1试验材料和方法
1.1试验材料
试验用草莓购买于宣城市双桥农批市场。
1.2试验仪器设备
破壁机：奥克斯；电子天平：上海越平YP2002；超声仪；匀浆分散机：德国IKAT25数显型；高速冷冻离心机：安徽中科中佳HC-3618R;氮吹仪：北京恒奥德HAD-TTL-DCII;弗罗里硅土小柱：安捷伦（1gm6mL,农残级）；气相色谱仪：安捷伦7890B（ECD、FPD）。
1.3试验试剂
氯化钠：分析纯；缓冲萃取试剂盒带搅拌子：安捷伦（5982-5755CH）；乙腈、正已烷、丙酮：美国天地公司生产，液相色谱纯；农药标准品：β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、联苯菊酯、腐霉利、甲胺磷和毒死蜱，浓度均为1000μg/mL。将上述7种农药标准品混合，配制成0.1μg/mL的混合标准溶液，再根据使用需要进行稀释[2]。
1.4试验方法
1.4.1试验样品前处理
取2.0kg草莓样品均匀混合，再按照四分法缩分，然后用破壁机打成浆状备用。称取10.0g待测草莓样品至50mL塑料离心管中，向称好的上述样品中添加40μL试验试剂，浓度为0.1μg/mL的7种农药混合标准溶液，制成添加水平为0.1μg/mL的模拟加标样品，充分混匀后静置30min。加入20.0mL乙腈，再加入缓冲萃取试剂1包（7.5g）带搅拌子,离心管中内容物振荡混合均匀，超声仪上超声10min，将检测样品放入高速冷冻离心机设置参数为8000转每分钟离心4min，使得水相和乙腈相分层。准确称取25.0g待测草莓样品至三角烧瓶中，向称好的上述样品中添加100μL试验试剂，浓度为0.1μg/mL的7种农药混合标准溶液，制成添加水平为0.1μg/mL的模拟加标样品，充分混匀后静置30min。加入50.0mL乙腈，在匀浆分散机上高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7gNaCl的100mL具塞量筒中，再收集滤液40～50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置0.5h，使乙腈相与水相分层。
1.4.2试验设置
将上述2种处理方法下乙腈相和水相分层后按NY/T761-2008方法进行浓缩、净化、定容，然后通过气相色谱仪ECD和FPD两种检测器分别测定，每次分别重复进样6针[3]。定量测定时每次重复分别扣除样品空白中的背景值[4]。
2实验结果分析
2.12种不同方法对农药回收率的影响
在同一浓度水平下，使用NY/T761-2008和改进方法2种不同的前处理方法，测定上述7种（β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、联苯菊酯、腐霉利、甲胺磷和毒死蜱）农药的平均添加回收率和相对标准偏差（RSD）见表1，ECD和FPD检测器色谱图见图1和图2。由表1可以看出，两种不同处理方法下，7种农药添加回收率差别较小，0.1μg/mL浓度水平下处理方法一的添加回收率比处理方法二的添加回收率分别高3.5、0.1、0、1.0、0.4、-2.0、-1.3。处理方法一的7种农药回收率在87.9%～102.6%，处理方法二的7种农药的回收率在97.6%～110.3%。NY/T761-2008方法和NY/T761-2008改进方法处理下添加农药标准物的回收率不存在显著性差异，样品称取后，加入缓冲萃取试剂1包（7.5g）带搅拌子,离心管中内容物振荡混合均匀，超声仪上超声10min，高速冷冻离心机离心后再按照处理上机后测定的农药添加回收率为87.9%～110.3%，符合NY/T761-2008方法规定的80%～120%，相对标准偏差（RSD）在1.0～6.9，符合NY/T761-2008方法规定。
3试验结论
通过上述试验，对NY/T761-2008标准前处理方法进行优化，改进后的方法可以减少过滤步骤，改用高速离心代替，省略了具塞量筒过滤震荡，减少了玻璃器皿的使用，减少了劳动量，节约了成本。改进后的前处理方法测定的农药添加回收率在87.9%～102.6%，相对标准偏差（RSD）在1.0～5.8，均在NY/T761-2008方法规定范围内，可见使用超声加高速离心替代具塞量筒是可行的。
4减少蔬果中农药残留的建议
4.1合理使用农药
草莓在大棚种植过程中容易感染多种病虫害，例如白粉病等，农户通常使用农药进行病虫防治，建议选择低毒高效的农药。首先，了解草莓病虫害发生的根本原因，再采取对应措施。若通风透光差，蓟马和蚜虫会增多，要适当通风降温。其次，要了解草莓病虫害发生特性，3月是病虫害高发季节，此时若不加强防治，很容易导致草莓根部被害虫侵蚀，从而导致果实无法吸收营养，无法保证草莓产量和质量。一旦发现病虫害，一定要及时喷洒药剂或物理除虫，及时清理害虫。适当控制药剂用量，对于生长趋势过旺的大棚草莓应尽早采取药剂控旺，可选用戊唑醇、腈菌唑等三唑类药剂，既能防病又有一定控旺作用。
4.2加强农业投入品监管和执法力度
一是监管部门要对农药经销商加强监管，对其是否合法经营进行监督，禁止销售假劣和禁用农药等，保障农业生产者购买到合格的农资。二是为避免草莓种植中无药可用、乱用药、滥用药现象，应对草莓新农药和安全低风险农药进行登记，推行生物农药。三是农药检测机构要加强对农药成分的检测，防止农药中含有隐性成分。加大对农药中任意掺加“隐性成分”违规行为的监管和查处力度，从源头上控制有毒有害化学品流入市场。
4.3加强农产品质量安全监测
在重大节假日期间，相关部门要开展农产品质量安全工作检查，重点查看农产品生产主体生产记录、安全间隔期、合格证等制度执行情况，加强风险隐患排查，增加对小农散户的检查指导和风险监测频次，以加强监测预警和用药指导。市级检测机构要开展农产品质量安全例行监测，抽检蔬果样品，提高对生产基地（含小农散户）的检测频率。同时开展农产品快检，指导各县市区开展本辖区乡镇农产品快检工作，及时上传快检数据。根据实际情况建立病虫害固定测报点，定期收集病虫害检测数据，对病虫信息进行分析汇总，从而为有效防御控制病虫害提供可靠依据[5]。
4.4加强对种植户的技能培训
草莓种植技术难度较低、门槛低、经济效益转好，吸引了很多种植户种植。由于草莓种植专家难以聘请并且聘请费用高，大部分种植农户仅凭经验进行种植，缺乏科学施肥或用药理念，有必要加强对种植农户的培训。一是为种植农户搭建相互学习交流的平台。二是农业部门应邀请专家为农户讲解新型草莓种植新技术、病虫害防治等知识。三是组织种植农户前往草莓育苗种植基地观摩学习。早日形成标准化生产体系，培育出优质壮苗，提高草莓质量，从而达到增产、提质、减少病虫害的目的。
作者：陈星 单位：安徽省宣城市农产品质量安全中心