回归测试范文1
【关键词】机器学习；回归测试；测试用例
1.引言
机器学习（Machine Learning， ML）是一门交叉型学科，它涉及到了多个领域，包括：概率与统计学、高等数学、逼近和凸分析等。机器学习人类的学习过程和学习行为，并且加以计算机的模拟或实现。在机器学习过程中，机器本身了获取新的知识或技能。
在机器学习和人工智能的壮大发展的时代背景，对传统的测试工作提出了一些新的挑战。研究通过机器学习的方法，提升传统的测试工作的效率，进一步的提高整个软件开发活动的劳动生产率。
2.软件测试工程的研究综述
软件测试是用于分析是否程序出现错误的过程，测试使用人工操作或者软件自动运行的方式。每个不同的软件有对自身错误的定义方式：通常是软件需求规格中定义了预期结果。
软件测试分类
1、从是否要变异/执行被测试软件分类，分为静态测试和动态测试。如基于代码审查的单元测试，以及相关代码审查工具，都属于静态测试的范畴。
2、从是否要针对软件结构、算法进行覆盖分类，分为白盒测试和黑盒测试。
3、从测试活动在软件开发过程中所处的不同阶段分类，分为单元测试、集成测试、系统测试、验收测试。
我们这里讨论的“回归测试”是属于系统测试的最后一个阶段。
在修改了旧代码后，需要对这部分子都进行测试，以确保这个代码修订没产生新的错误。在大多数情况下，回归测试占测试周期和测试自由的50%。因此，如果能够制定更有效的回归测试用例，将极大的提升整个测试的效率。
回归测试的流程如下：
（1）找出程序中因为新增需求或者故障解决，而被修改的代码
（2）从总的用例库中，去除掉不再合适的测试用例：这部分用例可能是修改没涉及的功能，也可能是一些系统性稳定性的低优先级的测试用例
（3）针对修改的影响部分，增加一部分相关模块的测试用例
（4）搜索出最基本的测试用例，纳入到测试计划：这部分测试用例保证软件不出现意外的基本功能错误
（5）用上述2～4的测试用例集合，形成回归测试的测试范围
3.现有回归测试用例选择方法
对于一个软件开发项目来说，项目的测试组在实施测试的过程中会将所开发的测试用例保存到“测试用例库”中，并对其进行维护和管理。当得到一个软件的基线版本时，用于基线版本测试的所有测试用例就形成了基线测试用例库。在需要进行回归测试的时候，就可以根据所选择的回归测试策略，从基线测试用例库中提取合适的测试用例组成回归测试包，通过运行回归测试包来实现回归测试。保存在基线测试用例库中的测试用例可能是自动测试脚本，也有可能是测试用例的手工实现过程。
针对修改部分的测试是我们希望改进的内容
当前是优秀的高级工程师逐一的查看开发提交的各个修改点，根据自己对相关部分的理解，以及对开发修改点的学习。整理出需要回归的测试点：这种方法的主要问题是：
需要优秀的工程师参与，这位工程师必须同时具备：既了解测试组的全部测试用例库，也需要能够理解开发提供的修订说明。
每一轮测试完成后，就需要人工干预，从而产生下一轮的测试用例
替代人工的方法是，为每一轮测试，执行类型level 0/1/2这样的测试用例等级。这样同样会带来冗余的测试用例执行，拉长了测试进度。
4.机器选择测试用例的方法
用机器来模拟和替代人工的挑选测试用例：是在回归测试中引入智能化方法的先决条件。整体按照如下的流程：
首先进行的是为每一条测试用例，生成不同的特征向量。在这个步骤中，将原始的测试用例转变成为“记录每个词出现的频率”的数学符号。最后生成如下表格：
其中行代表不同的测试用例，列代表不同的词语描述，数字代表不同的词语在不同测试用例中出现的词频。
然后，根据TFIDF算法将测试用例生成的文本特征向量，转换成为最终的文本特征向量。
这样，表一通过TFIDF算法最终转化的向量表示如下：
完成了特征词语的选择后，就要给选出的特征词语赋以权重。比如“测试”一词，在每个测试用例中都有出现，那么这个词虽然词频很高：但是“权重为零”――也就是说这个词对于描述不同测试用例的不同特征，无任何帮助。对于本研究方案而言，我们使用TF*IDF算法，计算出精确的统计量，以描述特征词语对于中文内容的重要性。
最后，将代码变更说明收集起来，计算特征向量。同时将测试用例库中的内容也做成特征向量。逐个的拿代码变更的特征向量，与用例库中的特征向量进行对比：选出与代码变更特征向量相识程度最高的。这个特征向量所代表的测试用例，既为下一轮回归测试的输入。在这个模块中，我们选择KNN算法，KNN算法也叫K最近邻算法。抽取测试用例库中的每个文本，逐一的与被测试的向量进行比较，每个比较完成后相似度被计算出来。下一步：找出K个最相似的测试用例。并在此基础上给每个被选出的测试用例打分，取分值大者作为比较结果。具体计算公式为：
其中：d为待测文本（开发提交的代码变更说明）向量，q为训练集中文本（原始的测试用例描述）向量。
这里给出一个具体实践：
开发提交了一个代码变更说明如下
最后机器推荐的相关性最紧密的四个用例，如下表：
可以看出，这四个被挑出来的点，都是对ACL重定向的测试：并且测试覆盖了物理端口、AP端口、SVI端口三种不同的端口类型。
进一步的，对这部分的测试进行基于代码覆盖率的验证，可以证明机器挑选出的四个测试用例，确实的有测试覆盖到开发修订的代码。
5.结束语
让机器来自主选择回归测试用例，然后将这个方法融入到自动化测试框架中。让自动化测试框架具有一定智能，能够“自主的产生回归测试用例的变化集合”。譬如整个ACL模块测试用例个数达到300，如果全部回归费时费力，而人工参与分析则会打断持续的自动化测试过程。新方法使用四个测试用例，就可以对开发修订提交的代码进行覆盖；这样一方面我们减少了回归测试的测试用例个数，另外一方面开发修订的代码，也被完整的测试了。
参考文献
[1]米歇尔（Mitchell，T.M.）.机器学习.机械工业出版社，2008-03-01
[2]卢苇，彭雅.几种常用文本分类算法性能比较与分析.湖南大学学报（自然科学版）， 2007.
回归测试范文2
[关键词]混凝土；回弹法；专用测强曲线；建立
文章编号：2095-4085（2016）09-0107-02
在高层建筑和公路桥梁建设中，混凝土结构强度无损检测已非常普遍。常用的检测方法有超声脉冲法、回弹法及回弹-超声综合应用法等，其中应用最为广泛的是回弹法，这是因为回弹法不仅操作方便、灵活，而且设备简单[1]。混凝土抗压强度回弹法检测技术规程（JGJ/T23-2001）尽管对全国通用的混凝土强度回弹法检测的测强曲线进行了明确规定，并且也因此获得了混凝土强度值的测定换算表，但由于混凝土组成物质不同、养护条件及施工工艺等存在差异，通过回弹值换算所获得的强度关系差异性较大，精确度较小[2]。因此，建立精确度高和针对性强的专用测强曲线显得非常必要，尤其是工程的检测，更为明显。可见，建立专用混凝土测强曲线能够更好地维护鉴定处理工程。本文以某高层建筑工程为例，对回弹测强曲线的使用情况进行验证分析，以建立专用测强曲线并实现其精确性。
1某高层建筑工程的基本概况
为某高层建筑工程混凝土建立专用测强曲线，首先应按照此高层建筑实际施工用料情况，从施工现场选取该高层建筑工程所需要的混凝土材料，制作30个尺寸为100mm×100mm×100mm的立方体试件，在该高层建筑施工现场，随施工混凝土一起进行自然养护。
1.1获取数据
以工程混凝土抗压强度的技术规程进行检测，将达到龄期的试件按照混凝土抗压强度回弹法检测技术规程进行试验，在压力机承板间放入贴试模的相对侧面，约加压50kN，并确保弹回仪水平，测试试件相对的两个侧面回弹值。测试前对两个侧面进行抹平，每个侧面选8个分布均匀的测点，分别在每个待测试件立方体上均匀选取16个测试点，回弹值以ZC3-A型回弹仪进行检测，在每个检测区对3个最小值和3个最大值进行剔除，取剩余10个回弹值的平均值，然后得出平均回弹值，即该试件回弹值的平均数Rm；而后以其为标准分别对30个构件的抗压强度进行测试，对压力试验及以上试件的破坏极限荷载进行测定，即得其抗压强度，具体数据见下表1。
1.2建立专用测强曲线
专用测强曲线的建立首先应考虑碳化深度。在碳化影响消除方面，国内外使用方法各异，国外一般禁止测试较长龄期混凝土或磨去碳化层。因本试验中龄期短，可利用测定试件碳化深度获取其平均碳化深度，通常为≯0.5mm，对拟合结果影响很小，所以在回归方程式的建立中不考虑碳化深度，也可以按照需要检测长龄期混凝土来修正碳化深度。其次应建立回归方程式。根据混凝土回弹法检测抗压强度规程[3]中所荐可选定回归方程式fccu=ARmB①。回归方程式强度相对标准差及相对误差均符合相关规程要求，为确保回归精确度，应经指数、抛物线及一元线性等函数来试算，并同规程所荐幂函数比较为fccu=BRm+A②；fccu=BRm+ARm2+C③；fccu=ABRm④。利用标注差及相对平均误差对曲线精确度进行检验，公式为[3]δ=1n∑1nfcuifccui-1×100⑤；er=1n∑ni=1fcuifccui-12×100⑥；回归方程式平均强度相对误差以δ表示，相对标准差以er表示，第i个试件所得抗压强度值以fcui表示，平均回弹值以fccui表示，试件数以n表示。而后应用二乘法原理对每个试件所得的fcu数据、Rm进行回归计算，并用EXCEL软件来计算回归分析数据，数据处理结果分别为，幂函数fccu=0.0989 Rm1.726，相对平均误差6.66%，相对标准差8.59%；抛物线函数fccu=-0.3915 Rm2-612.47+32.209 Rm，相对平均误差6.68%，标准差为8.64%；一元线性函数fccu=2.362 Rm-37.675，相对平均误差6.55%，标准差8.57%；指数函数fccu=6.499×1.0559Rm，相对平均误差6.88%，相对标准差8.67%；通用曲线fccu=0.027 Rm20106，相对平均误差27.97%，相对标准差29.33%；该高架桥的允许误差≤12.0%，允许标准差为≤14.0%。
通过比较上述各函数值可以发现，各函数性能均良好，回归方程平均强度相对标准差及相对误差均符合相关规程，误差间的差异较小，均可以为此高层建筑工程的专用测强曲线，但通用曲线强度相对标准差及相对平均误差均明显超出规程范围，不可应用于此高层建筑工程，依据相关规程可以将幂函数回归方程作为此高层建筑工程回弹法检测混凝土抗压强度曲线。建立回弹曲线后再将送检混凝土试块进行验证，验证结果显示，此强度曲线具有较高的精确度，回归强度平均值相对误差仅有6.37%，符合相关规程的≤12%，因此此曲线可以作为维护鉴定处理该高架桥工程的方法。
3结语
综上所述，本文利用试验及数据处理，对混凝土强度回弹法检测的专用测强曲线进行监理，并获得回归方程式，证实该曲线能够检测此工程中C50混凝土质量，但幂函数的精确度并不是一向都很高，需要应用多个方程式进行分析比较，选取其精确度最高的回归结果作为标准，只有如此才能确保回弹法的高精确性。同时，混凝土质量相关规程中明确的通用曲线存在较大误差，仅能对混凝土质量进行定性判断，需要建立专用的测强曲线进行定量分析，以确保其精确度的有效提高。
参考文献：
[1]颜丙山，林文修，李建茹.重庆地区回弹法检测高强混凝土抗压强度试验研究[J].重庆建筑，2016，（2）：27-29.
回归测试范文3
关键词：SPSS；逐步回归分析法；非线性回归；锂渣混凝土；抗压强度；残差分析
中图分类号：TU528文献标志码：A
Prediction Model of Compressive Strength of Lithium Slag Concrete
Based on SPSS Regression AnalysisXU Kaicheng1，2， BI Liping1， CHEN Mengcheng1，2
（1. School of Civil Engineering and Architecture， East China Jiaotong University， Nanchang 330013， Jiangxi， China；
2. Jiangxi Provincial Key Laboratory of Simulation and Control for Construction Course， East China Jiaotong
University， Nanchang 330013， Jiangxi， China）Abstract： The strength prediction model of lithium slag concrete was established by the stepwise regression method and multiple nonlinear regression analysis method in SPSS software. Then the residual plots and comparison between predicted and experimental values of the proposed models were analyzed. Combined with root mean square error， mean absolute error， mean absolute percentage error and model determination coefficient value， the accuracy of the proposed model was evaluated synthetically， and the better strength prediction model of lithium slag concrete was determined. The results show that the effects of waterbinder ratio， the amount of lithium slag and water reducing agent on the strength of lithium slag concrete are very significant. By the residual analysis and 95% predictive value interval test， the 5 proposed models have good accuracy. Based on the comprehensive evaluation， it is recommended that the best strength prediction model of lithium slag concrete is a nonlinear regression equation with the strength of cement， the binderwater ratio， the amount of lithium slag and water reducing agent as the independent variable， and its corresponding performance measurement values include that determination coefficient R2 is 0.920， root mean square error is 3.684， mean absolute error is 3.15， mean absolute percentage error is 5.44.
Key words： SPSS； stepwise regression analysis； nonlinear regression； lithium slag concrete； compressive strength； residual analysis
0引言
渣是一种工业废渣，含有大量的无定形二氧化硅，与矿渣、硅灰等矿物掺和料具有相同的特点，因此锂渣混凝土引起了大量学者的关注和重视。目前锂渣混凝土的研究主要集中于混凝土基本力学性能及抗裂性能等方面，在混凝土强度预测方面研究尚少。建立混凝土强度预测模型是十分必要的，不仅可以为锂渣混凝土配合比设计提供参考，还能提前推定混凝土强度，为后期施工安排提供帮助。通常混凝土强度预测模型采用线性回归分析法，但现代混凝土的成分复杂，影响混凝土抗压强度的因素也较复杂，所以简单的线性回归分析方法不再适用于预测现代混凝土的抗压强度模型。目前，已有学者在混凝土强度预测模型方面进行了研究，如Popovics[1]提出粉煤灰混凝土强度的关系式，杨钱荣等[2]提出粉煤灰混凝土的双变量强度公式，Garcia等[3]建立三次回归模型分析粉煤灰和硅灰对混凝土早期抗压强度的影响，Hacene等[4]利用神经网络和响应曲面法建立混凝土抗压强度预测模型，Peng等[5]利用遗传运算树、非线性回归法和神经网络法建立高性能混凝土不同龄期的强度模型，王文斌[6]进行了粉煤灰的活性激发与大掺量粉煤灰混凝土的试验研究，利用SPSS统计分析软件建立了粉煤灰混凝土不同龄期的抗压强度回归方程。混凝土强度预测模型多为非线性形式，预测方法有SPSS回归分析法、神经网络预测法、遗传运算树等。神经网络预测法精确度高，但不能形成明确的方程；遗传运算树能构建出强度模型，但编程复杂；SPSS回归分析法操作简单，能建立出明确的强度模型，准确度高，能对各回归系数及整个回归方程分别进行显著性检验，能避免变量的增加对方程判定系数的影响，所以它适合建立混凝土强度预测模型。基于此，本文以现有混凝土强度模型为参考，利用SPSS逐步回归分析法和非线性回归法建立锂渣混凝土抗压强度的预测模型；模型形式为多元线性和非线性，通过对比各模型确定锂渣混凝土抗压强度的最佳预测模型。
1SPSS逐步回归分析法和非线性回归法1.1SPSS逐步回归分析法
逐步回归分析法[7]是线性回归中决定备选自变量取舍的一种回归分析方法，可以依据标准自动选取自变量，不仅可以避免遗漏某些重要的自变量，也可以避免进入某些不重要的自变量，确定出影响因变量的重要因素，更快捷地建立模型。该法要经过多次迭代才能完成，备选自变量越多，所需要的迭代步骤就会越多，必须借助统计软件才能有效完成。
1.2非线性回归法
SPSS的非线性回归有2种，一种是采用广义线性回归法建立非线性回归模型，另一种是直接输入预先确定的模型形式进行非线性回归。广义线性回归法如下：
设狭义的线性回归模型[7]为
Y=β0+β1X1+β2X2+…+βpXp+ε（1）
推广的线性回归模型为
Y=β0+β1Z1+β2Z2+…+βqZq+ε（2）
式中：Y为因变量；X1，X2，…，Xp（p≥1）均为式（1）模型的自变量；Z1，Z2，…，Zq（q≥1）均为式（2）模型的自变量；β0，β1，β2，…，βp（βq）均为自变量参数；ε为残差。
式（2）中，每自变量Z1，Z2，…，Zq都是初始自变量X1，X2，…，Xp的函数，譬如：Z1=X21，Z2=X32，Z3=lg（X3），Z4=X2X3等。这种函数关系的最简单形式为Z1=X1，Z2=X2，…，Zq=Xp，此时，推广的线性回归模型就还原为狭义的线性模型。
广义线性回归法将非线性模型线性化，该线性化模型可以直接进行线性回归分析，从而可以利用逐步回归分析方法决定应取舍的自变量，进而回归出满足要求的非线性预测模型。2建立模型
2.1验数据
本文依据笔者课题组的锂渣混凝土课题试验研究资料，结合有关锂渣混凝土的文献资料，提取出锂渣混凝土强度和配比的有效数据。锂渣混凝土强度模型的输入变量设为水泥的强度、胶水比、水的用量、水泥用量、锂渣掺量、砂率、锂渣的细度（比表面积）、减水剂的掺量、胶水比的n次方、锂渣掺量的n次方和减水剂掺量的n次方（n=2，3，4；n值越大，回归方程拟合优度越差），输出变量设为锂渣混凝土28 d抗压强度。数据参数见表1。表1数据参数
Tab.1Parameters of Data序号水泥类型数据
个数水胶比胶水比锂渣掺
量/%锂渣比表面积/
（m2・kg-1）减水剂
掺量/%锂渣
产地混凝土28 d抗压
强度/MPa数据来源123P.O42.5，
P.O42.5RP.Ⅱ52.5，
P.O52.5R1010.25～0.531.89～4.005～70320～1 2800.00～4.00370.27～0.422.38～3.7015～60400～1 2800.47～1.50690.23～0.342.94～4.355～40320～1 5120.80～1.75新疆，
四川，
江西34.7～99.0文献[8]～[24]37.0～86.0文献[25]～[26]64.5～126.0文献[27]～[36]注：掺量为质量分数。锂渣属于一种新型矿物掺和料，目前针对锂渣混凝土的研究还较少，所以所收集到的锂渣混凝土配比数据较少，但该数据量已基本满足模型预测的要求。由表1可知，52.5级水泥类型的数据较少，其中水胶比主要在0.26左右，很大部分都小于0.3，并且锂渣掺量主要为15%和20%，掺量分布过于集中。经回归分析发现，现有52.5级水泥类型的锂渣混凝土数据无法形成准确的回归模型，所以收集的52.5级水泥类型的数据不具有代表性。因此，本文锂渣混凝土强度预测模型仅适用于使用42.5级普通硅酸盐水泥的锂渣混凝土。
表1中42.5级普通硅酸盐水泥类型的数据是建模使用的所有数据，从中随机抽选约74%（101个数据）的数据作为训练集用于回归拟合，约26%（37个）的数据作为测试集用于验证模型，检验其普适性。
2.2数据排异准则与评价模型方法
2.2.1数据排异准则
异常值是数据集中过大或过小的观测值，异常值的存在对于回归分析的结果有很大影响，所以在实际问题中首要做的就是检测数据中的异常值。异常值的检测方法[7]可以从标准化残差、学生化删除残差、高杠杆率点、库克距离这几方面同时着手，其中标准化残差或学生化删除残差的精确度高，是最基本的排异方法。各排异指标均可由SPSS直接计算得出。本文首先将表1中数据进行异常值检测，将其排除后再进行模型预测。
2.2.2评价模型方法
本文模型由SPSS软件完成，SPSS软件是利用最小平方法得到估计的回归方程。本文从3个方面评价模型的拟合优度：①通过分析各模型残差图、预测值与实际试验值的趋势对比图进行评价[3739]；②采用相对误差和预测误差的评价指标，即均方根误差ERMS、平均绝对误差EMA和平均绝对百分比误差EMAP评价模型[5，40]，而各评价指标均能很好地反映出预测模型的精确度，各值越小说明预测值与实际试验值差别越小，模型越精确；③采用可决系数R2评价模型对样本数据拟合效果的优劣。
各评价指标的计算式如下
ERMS=1nnj=1（yj-y∧j）2
EMA=1nnj=1|yj-y∧j|
EMAP=1nnj=1|yj-y∧jyj|×100%
式中：yj为抗压强度实际值（本文为锂渣混凝土28 d抗压强度实测值）；y∧j为抗压强度预测值（本文为锂渣混凝土28 d抗压强度预测值）；n为样本总量。
2.3建议模型
依据第2.1节所述自变量、因变量信息和表1数据，笔者经过不同组合建立预测模型，发现胶水比、锂渣掺量和减水剂掺量对锂渣混凝土强度的影响显著，故经过多次对比，初步确定以下模型类型。
模型1：y=a0+a1BW+a2ωli+a3ωj
模型2：y=b0+b1BW+b2ω2li+b3ωj
模型3：y=c0+c1（BW）2+c2ωli+c3ωj
模型4：y=d0+d1（BW）2+d2ω2li+d3ωj
模型5：y=afb（BW+b）+cωli+dωj+e
式中：y为锂渣混凝土28 d抗压强度预测值；BW为胶水比；ωli为锂渣掺量；ωj为减水剂掺量；fb为水泥28 d抗压强度；ai，bi，ci，di（i=0，1，2，3）和a，b，c，d，e均为模型变量参数，其值为常数。3结果与分析
3.1各模型结果与分析
3.1.1模型1结果
经SPSS统计软件回归，模型1的数学表达式如下
y=7.643+19.648BW-0.432ωli+5.251ωj
R2=0.907（3）
图1为锂渣混凝土28 d抗压强度预测模型1的残差图。观察残差图发现，残差随机地散落在0值周围，未呈现出某种规律或变化趋势等现象。可见，模型1是可用于预测混凝土抗压强度的。此外，经分析测试集的残差分布，得到预测值的相对误差最高约为15%，在可接受范围内。
图1模型1残差图
Fig.1Residual Plots of Model 1利用模型1方程分别对训练集和测试集的数据进行拟合，将得到的各数据集抗压强度预测值与相应的试验值进行对比，训练集和测试集的抗压强度预测值与试验值散点图如图2所示。由图2可知，不论训练集还是测试集，数据均分布在一条斜直线附近，直线的斜率约接近于1，即预测值能较准确地估计试验值。
图2模型1抗呵慷仍げ庵涤胧匝橹瞪⒌阃
Fig.2Scatter Plots of Predictive Values and
Experimental Values of Model 1图3为模型1的训练集抗压强度预测值与试验值对比；图4为模型1的测试集抗压强度预测值与试验值对比。图3，4的虚线均为95%预测值区间的上下限，即期望的实际响应范围。图3中，拟合曲线的斜率为1，可决系数较大，R2=0.909；图4中，拟合曲线的斜率非常接近于1，斜率K=1.0088，且方程的可决系数也较大，R2=0.850；此外，图3模型1的训练集抗压强度预测值与试验值对比
Fig.3Comparison Between Predictive Values and
Experimental Values of Compressive Strengths in
Training Set of Model 1图4模型1的测试集抗压强度预测值与试验值对比
Fig.4Comparison Between Predictive Values and
Experimental Values of Compressive Strengths in
Test Set of Model 1图3，4中大多数的点聚集在拟合曲线附近，落在95%预测值区间内。可见，模型1的精确度高。
3.1.2模型2结果
模型2的数学表达式如下
y=-1.249+20.33BW-0.006ω2li+
5.148ωj
R2=0.901（4）
图5为模型2的残差图。同模型1残差图一样，残差随机聚集在0值周围；观察发现，训练集和测试集有类似的特点。经测试集的残差分析，预测值的相对误差最大约15%，在可接受范围内。因此，模型2可用于预测混凝土抗压强度。
图5模型2残差图
Fig.5Residual Plots of Model 2 模型2的抗压强度预测值与试验值关系如图6～8所示。图6散点图趋势与模型1散点图相似，斜直线趋势明显。图7为模型2的训练集抗压强度预测值与试验值对比，其中拟合曲线的斜率为0.988 3，R2=0.903，并且所有数据都落在95%图6模型2抗压强度预测值与试验值散点图
Fig.6Scatter Plots of Predictive Values and
Experimental Values of Model 2图7模型2的训练集抗压强度预测值与试验值对比
Fig.7Comparison Between Predictive Values and
Experimental Values of Compressive Strengths in
Training Set of Model 2图8模型2的测试集抗压强度预测值与试验值对比
Fig.8Comparison Between Predictive Values and
Experimental Values of Compressive Strengths in
Test Set of Model 2预测值区间；图8为模型2的测试集抗压强度预测值与试验值对比，其中拟合曲线的斜率为0.962 5，R2=0.838，同时所有数据都落在95%预测值区间。可见，模型2的精确度也较高。
3.1.3模型3结果
模型3的数学表达式如下
y=36.348+3.099（BW）2-0.410ωli+
5.518ωj
R2=0.884（5）
图9为模型3的残差图。由图9可知，所有数图9模型3残差图
Fig.9Residual Plots of Model 3据的残差值均随机地散落在0值周围，但该模型残差分布程度比模型1，2稀疏。可见，虽然模型3能用于预测混凝土强度，但精度低于模型1，2。经分析测试集的残差分布，发现测试集预测值的相对误差都小于15%。
[6]王文斌.粉煤灰的活性激发与大掺量粉煤灰砼的试验研究[D].西安：西北工业大学，2005.
WANG Wenbin.Experimental Study on the Activity of Fly Ash and Fly Ash Concrete with Large Amount of Fly Ash[D].Xian：Northwestern Polytechnical University，2005.
[7]冯力.回归分析方法原理及SPSS实际操作[M].北京：中国金融出版社，2004.
FENG Li.The Principle of Regression Analysis Method and the Practical Operation of SPSS[M].Beijing：China Financial Publishing House，2004.
[8]赵若鹏，郭自力，张晶，等.内掺锂渣和硅粉的100 MPa高强度大流动性混凝土研究[J].工业建筑，2004，34（12）：6162.
ZHAO Ruopeng，GUO Zili，ZHANG Jing，et al.Study on High Strength and High Fluidity Concrete with Lithium Slag and Silica Fume[J].Industrial Construction，2004，34（12）：6162.
[9]刘来宝.掺锂渣 C50 高性能混凝土的力学与徐变性能[J].混凝土与水泥制品，2012（1）：6769.
LIU Laibao.Mechanical and Creep Properties of C50 High Performance Concrete Mixed with Lithium Slag[J].China Concrete and Cement Products，2012（1）：6769.
[10]张善德.锂渣高性能混凝土强度预测及圆环法早期抗裂性试验研究[D].乌鲁木齐：新疆农业大学，2011.
ZHANG Shande.Forecasting of Lithiumslag Highperformance Concrete Strength and Ring Method Test on Its Earlyage Anticrack Capability[D].Urumqi：Xinjiang Agricultural University，2011.
[11]温勇，刘国君，秦志勇，等.锂渣粉对混凝土氯离子渗透性的影响[J].混凝土，2011（8）：7678.
WEN Yong，LIU Guojun，QIN Zhiyong，et al.Study on the Effect of Lithium Slag Powders Upon the Chloride Penetration of Concrete[J].Concrete，2011（8）：7678.
[12]费文斌.利用锂渣取代部分水泥配制混凝土[J].水泥技术，1998（6）：3640.
FEI Wenbin.Use Lithium Slag to Partially Substitute Cement in the Proportion of Concrete[J].Cement Technology，1998（6）：3640.
[13]许开成，聂行，陈梦成，等.掺锂渣钢筋混凝土梁的受弯性能试验研究[J].铁道建筑，2016（3）：1316.
XU Kaicheng，NIE Hang，CHEN Mengcheng，et al.Experimental Study on Flexural Performance of Reinforced Concrete Girder Mixed with Lithium Slag[J].Railway Engineering，2016（3）：1316.
[14]于江，牢牧，秦拥军，等.掺锂渣再生粗骨料混凝土抗压强度试验研究[J].混凝土与水泥制品，2015（8）：9498.
YU Jiang，YAN Wenlong，QIN Yongjun，et al.Experimental Study on Compressive Strength of Recycled Coarse Aggregate Concrete Mixed with Lithium Slag[J].China Concrete and Cement Products，2015（8）：9498.
[15]张广泰，董海蛟，温勇.冻融循环下锂渣粉对混凝土渗透性的影响[J].混凝土与水泥制品，2015（3）：8386.
ZHANG Guangtai，DONG Haijiao，WEN Yong.Effect of Lithium Slag Powder on the Permeability of Concrete Under Freezing and Thawing Cycles[J].China Concrete and Cement Products，2015（3）：8386.
[16]杨恒阳.复掺锂渣、粉煤灰高性能混凝土强度及早期抗裂性能试验研究[D].乌鲁木齐：新疆农业大学，2012.
YANG Hengyang.Experimental Study on the Strength and the Cracking Resistance at Early Ages of Highperformance Concrete Added with Lithium Slag and Fly Ash[D].Urumqi：Xinjiang Agricultural University，2012.
[17]李志军.复掺锂渣、钢渣高性能混凝土强度及早期抗裂性能验研究[D].乌鲁木齐：新疆农业大学，2013.
LI Zhijun.Experimental Study on the Strength and the Cracking Resistance at Early Ages of Highperformance Concrete Added with Lithium Slag and Steel Slag[D].Urumqi：Xinjiang Agricultural University，2013.
[18]吴福飞，陈亮亮，侍克斌，等.锂渣高性能混凝土的性能与微观结构[J].科学技术与工程，2015，15（12）：219222.
WU Fufei，CHEN Liangliang，SHI Kebin，et al.Properties and Microstructure of HPC with Lithiumslag[J].Science Technology and Engineering，2015，15（12）：219222.
[19]吴福飞，陈亮亮，赵经华，等.锂渣混凝土的孔结构参数与活性评价研究[J].人民长江，2015，46（16）：5861，92.
WU Fufei，CHEN Liangliang，ZHAO Jinghua，et al.Research on Pore Structure Parameters and Activity of Lithium Slag Concrete[J].Yangtze River，2015，46（16）：5861，92.
[20]郭江华，侍克斌.锂渣混凝土抗压与劈拉试验研究[J].粉煤灰，2015（4）：2728，32.
GUO Jianghua，SHI pressive and Splitting Tensile Test of Lithium Slag Concrete[J].Coal Ash，2015（4）：2728，32.
[21]管松梅，吴福飞.锂渣混凝土在青年渠首工程中的应用初探[J].新疆水利，2014（5）：2225，34.
GUAN Songmei，WU Fufei.Preliminary Study on the Application of Lithium Slag Concrete in the First Project of Youth Canal[J].Xinjiang Water Resources，2014（5）：2225，34.
[22]赵强善.锂渣作为混凝土掺合料的可行性研究[J].中国西部科技，2014，13（7）：3637.
ZHAO Qiangshan.Research on the Feasibility of Using Lithium Slag as Mineral Admixture in Concrete[J].Science and Technology of West China，2014，13（7）：3637.
[23]范勇，侍克斌.水工高性能锂渣泵送混凝土的试验研究[J].中国农村水利水电，2013（3）：119122.
FAN Yong，SHI Kebin.Research on the High Performance of Concrete Mixed with Lithium Slag in Hydraulic Structures[J].China Rural Water and Hydropower，2013（3）：119122.
[24]许开成，毕丽苹，陈梦成.多因素影响下锂渣混凝土的组分优化分析研究[J].混凝土，2016（8）：9094，98.
XU Kaicheng，BI Liping，CHEN Mengcheng.Analysis Research on the Composition Optimization of Lithium Slag Concrete Based on Multifactor Effects[J].Concrete，2016（8）：9094，98.
[25]王国强.锂渣高性能混凝土收缩与抗裂性能研究[D].乌鲁木齐：新疆农业大学，2011.
WANG Guoqiang.Study on Crack Resistance of High Performance Concrete with Lithiumslag[D].Urumqi：Xinjiang Agricultural University，2011.
[26]吴福飞，陈亮亮，侍克斌，等.锂渣混凝土的氯离子渗透性能与活性评价[J].科学技术与工程，2015，15（17）：227231.
WU Fufei，CHEN Liangliang，SHI Kebin，et al.Chloride Ion Penetration and Activity Evaluation of Lithium Slag Concrete[J].Science Technology and Engineering，2015，15（17）：227231.
[27]祝战奎.锂渣复合渣高强高性能自密实混凝土研究[D].重庆：重庆大学，2007.
ZHU Zhankui.Study on High Strength High Performance Self Compacting Concrete Containing Lithium Slag Composite Slag[D].Chongqing：Chongqing University，2007.
[28]张兰芳，陈剑雄，岳瑜，等.锂渣高强混凝土的试研究[J].新型建筑材料，2005（3）：2931.
ZHANG Lanfang，CHEN Jianxiong，YUE Yu，et al.Experimental Study on High Strength Concrete with Lithium Slag[J].New Building Materials，2005（3）：2931.
[29]张兰芳，陈剑雄，李世伟，等.锂渣混凝土的性能研究[J].施工技术，2005，34（8）：5960，68.
ZHANG Lanfang，CHEN Jianxiong，LI Shiwei，et al.Performance Study of Lithium Cinder Concrete[J].Construction Technology，2005，34（8）：5960，68.
[30]LI H F，GUO L，XIA Y.Mechanical Properties of Concretes Containing Superfine Mineral Admixtures[J].Applied Mechanics and Materials，2012，174177：14061409.
[31]WEN H.Property Research of Green Concrete Mixed with Lithium Slag and Limestone Flour[J].Advanced Materials Research，2013，765767：31203124.
[32]祝战奎，陈剑雄.超磨细锂渣复合掺和料自密实高强混凝土抗碳化性能研究[J].施工技术，2012，41（22）：4042.
ZHU Zhankui，CHEN Jianxiong.Study of Carbonation Resistance of Selfcompacting Highstrength Concrete with Composite Admixture of Ultrafine Lithium Slag[J].Construction Technology，2012，41（22）：4042.
[33]胡志远.锂渣复合渣混凝土研究[D].重庆：重庆大学，2008.
HU Zhiyuan.Study on Concrete Mixing Lithium Slag with Other Mineral Admixtures[D].Chongqing：Chongqing University，2008.
[34]赵若鹏，付书红，郭自力，等.掺锂渣的C80高强度大流动性混凝土的试验研究[J].工业建筑，2001，31（1）：3840，71.
ZHAO Ruopeng，FU Shuhong，GUO Zili，et al.Experimental Study on C80 High Strength and High Fluidity Concrete Added with Lithium Slag[J].Industrial Construction，2001，31（1）：3840，71.
[35]赵若鹏，郭玉顺，郭自力，等.C80高强度大流动性混凝土的试验研究[J].工业建筑，1997，27（10）：4146，57.
ZHAO Ruopeng，GUO Yushun，GUO Zili，et al.Experimental Study on C80 HighStrength and High Fluidity Concrete[J].Industrial Construction，1997，27（10）：4146，57.
[36]温和.锂盐渣复合粉体制备与混凝土研究[D].重庆：重庆大学，2006.
WEN He.Research on Preparation and Concrete of Lithium Slag Composite Powder[D].Chongqing：Chongqing University，2006.
[37]AMINI K，JALALPOUR M，DELATTE N.Advancing Concrete Strength Prediction Using Nondestructive Testing：Development and Verification of a Generalizable Model[J].Construction and Building Materials，2016，102（4）：762768.
[38]KOSTIC S，VASOVIC D.Prediction Model for Compressive Strength of Basic Concrete Mixture Using Artificial Neural Networks[J].Neural Computing and Applications，2015，26（5）：10051024.
回归测试范文4
关键词：地铁隧道；衬砌结构；混凝土；耐腐蚀；检测试验
DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.12.138
一般情况下，地铁隧道工程的设计使用年限为100年，其具有投资高、耐久性强等要求。因地铁隧道衬砌混凝土与外部环境可直接接触，且地下具有极为特殊的环境影响因素，导致在潮湿环境、地下水渗透压力影响下，地铁隧道衬砌混凝土结构逐步出现各种损坏现象，其中混凝土被腐蚀现象最为严重。据相关数据显示，我国浅层地下水受腐蚀污染极为严重，而其介质来源主要包括生活垃圾腐蚀变质、生活污水等。特别是夏季多雨季节，我国大部分城市地铁隧道都会出现不同程度的渗漏水现象，在大量腐蚀杂质的作用下，致使衬砌混凝土腐蚀损坏愈加严重，最终威胁到地铁隧道的安全。基于此，为有效提升地铁隧道结构的安全性，必须检测衬砌混凝土裂损后的强度，这也是对隧道结构安全性进行衡量的主要指标之一。目前常用的检测方式主要分为2大类：破损、无损检测。为满足社会经济发展需求，无损检测在地铁混凝土结构中的应用越来越多，其优点为便于操作、检测精确度高、重复测试及不会对结构造成损坏。为此，本文选取无损检测方式检测衬砌混凝土腐蚀后的强度，以期有效提升混凝土结构强度。
1 试验准备
（1）试验材料。根据相关规范规定，选取合理的试验材料。具体如下：
水泥：选取强度等级为42.5的C30＼C35普通硅酸盐水泥；
细骨料：中砂，2.6为细度模数；
粗骨料：5―10mm粒径的连续级配石灰岩碎石；
水：一般自来水；
外加剂/掺合料：JC-2早强高效减水剂、粉煤灰、DM-F速凝剂；
化学试剂：MgCI2；
配合比设计：C30水泥：砂：石：水=312：889：964：180
C35水泥：砂：石：水=408：896：896：200
外加剂/掺合料设计：C30水泥添加5.90kg/m?JC-2减水剂、55 kg/m?粉煤灰；C35水泥添加16.32 kg/m?DM-F速凝剂。
（2）测试仪器。本文主要选取万能压力试验机、ZC3-A型回弹仪、NM-4A型非金属超声波检测仪。
2 试验方式
（1）干湿交替加速腐蚀试验。本试验选取试件30组，共90块，尺寸为100x100x100mm。成型后，可将试件在18到22℃的氢氧化钙饱和溶液（不流动）内进行放置及完成28天养护。随后进行干湿交替加速腐蚀试验，具体流程如下：。由此可见，一个干湿交替循环时间为2天。选取MgCI2溶液（浓度为15%）作为腐蚀溶液，需进行36次循环试验，相隔4次将一组试件取出，随后测试其抗压强度。MgCI2腐蚀影响下，为更加清晰地看出干湿交替循环中隧道衬砌混凝土随之产生的变化，可选取0、18、36次进行观测。1-2次循环后，试块表面颜色所有加重，说明混凝土试件内部已经渗入Cl-、Mg?+，且和混凝土产生反应；18次循环后，通过烘干箱作业后，表面逐步干燥，但试块逐渐析出盐结晶，且表面孔隙也越来越大；36次循环后，起砂问题产于混凝土表面，试件表面也不在具备光泽性、空洞也越来越大。但整体而言，试块还基本具备良好的整体性，也没有出现严重的表皮脱落问题。
（2）试验抗压强度分析。通过试验得出，8次循环时试件强度变化小，基本无改变。其主要原因在于Mg?+和混凝土反应，产生Mg（OH）2，其溶性较差。在混凝土表面经该物质作用，形成相应保护膜，降低了MgCI2侵蚀混凝土的速度。在腐蚀持续增加的过程中，逐步腐蚀保护膜，最终消失，此时混凝土内的水化硅酸钙凝胶将Mg?+转化为无黏结性能的M-S-H，这种情况下，到完成36次循环后，将大大降低混凝土强度，严重损坏衬砌混凝土结构，最后所有试件强度都大幅度减小，由此可见，于混凝土腐蚀而言，干湿交替腐蚀作用显著，破坏性强。
（3）超声―回弹综合法测强曲线。通过回归结果得出，四种回归公式相关值如下表1所示。
根据相关规程规定，必须在14%以内控制地区测强曲线平均相对标准差，则12%以内控制专用测强曲线相对标准差。通过上表1可见，获取的超声-回弹规程中22.9%为其平均相对误差，24.44%为相对标准差。相比规范规定值，该值多出许多，由此可见，隧道衬砌混凝土腐蚀后通过规范统一测强曲线检测强度并不合理。通过数据获取超声，通过分析对比两种方法，即：回弹综合法回归、单参量回归，其中效果较佳的为综合法回归，其主要原因在于描述混凝土强度时，如选取单参量，即回弹值等，部分影响因素将出现过高、过低现象。基于此，可通过综合法回归公式补偿单参量回归公式的相关性、平均相对误差等。理论研究表明，在测试精度方面，与单参量回归相比，综合法回归精度更高，与此试验结果一致。通过硫酸盐对隧道衬砌混凝土腐蚀的综合回归曲线可以得出，在高精度要求下，混凝土强度测试可选取多项式回归；但在操作便捷角度分析，可选取线性回归。
3 结论
总之，在社会经济高速发展的今天，我国工程建设行业也得到了极大发展。地铁作为重要的交通方式之一，地铁隧道衬砌混凝土的腐g程度、强度高低直接影响着地铁工程的安全性，为此本文通过具体试验，对地铁隧道衬砌混凝土腐蚀性、强度等内容进行了分析，通过上述试验论证可得出以下结论：
（1）MgCI2溶液内地铁隧道衬砌混凝土干湿交替腐蚀试验中，降低强度现象较为严重，并损坏了混凝土结构。
（2）在高精度要求下，可选取超声―回弹综合法测强曲线。通过进一步修正该公式，获取满足检测地铁隧道衬砌混凝土强度的公式，及被腐蚀混凝土后的回弹测强曲线。
回归测试范文5
关键词：贝克曼梁；FWD；自动弯沉车；检测；多元线性回归；对比试验
中图分类号：C33 文献标识码：A 文章编号：
引言
我国采用贝克曼梁(以下简称BB)检测方法比较普遍，用贝克曼梁测量其现有弯沉值,计算参数受主观因素影响和室内实验条件的限制比较大,因此,研究和开发新型道路自动化无损检测设备及相应的试验检测技术日益受到广泛的重视,以适应形势发展的需要,也是现阶段公路建设的客观要求。
1国内外研究状况
如国内有关这方面的对比试验,也做了一些工作,如各大省市的质监站，郑州工业大学、同济大学等,试验结论也都认为FWD与BB之间，BB与自动弯沉车相关性良好。但由于地区差异性的关系,国内并没有统一的换算标准,不同地区的还算公式并不能简单的套用。国外对FWD与BB之间的对比关系进行过很多研究,1976年荷兰在几种典型的柔性路面上进行了对比试验;1981年美国Hoffman等也进行过类似的试验研究。1982年丹麦、瑞典等进行了共同的对比测试,表明各类弯沉仪间均具有一定的线性关系。
2三种弯沉检测设备特点的对比
表（1）
FWD应用范围广，被认为是评价路面结构状况较为理想的弯沉检测设备,其优点是:1）可同时用于评价刚性路面和柔性路面;2）FWD从根本上改变了传统的静态弯沉测试系统的缺陷，反映了路面结构的“现场”的真实性，其应力、应变和弯沉与实际交通荷载下的结果十分吻合;3）可测出弯沉盆的形状并以FWD的弯沉盆作为指标,评价路面整体强度,为养护管理提供依据;4）可对路面各结构层进行分析;5）速度快,且无需交通封闭;6）整个过程均由电脑控制,无任何人为因素的影响。
BB法操作简单,但该方法存在着以下几点不足:1）不能用于评价新建刚性路面;2）BB测试的荷载作用时间要比正常行车荷载作用时间长,因而所测的弯沉和实际行车状况下的弯沉有差异;3）不能测出弯沉盆的形状;4）不能对路面各结构层进行分析;5）测试过程需要交通封闭或交通分流;6）整个过程基本上由人工操作，只能在广泛的经验修正的基础上用于路面承载能力的评定。
自动弯沉车由于自动弯沉车设备较为庞大且底盘较低,有些施工路段出入不方便，人员在经行标定，拉梁等操作时都必须在车子底或附近，这样安全性必须重视。自动弯沉车具有准确、高效、可靠的特点,它不但提高了检测精度,同时还大大降低了劳动强度,是用于工程质量控制和质量管理的较好设备,对确保工程质量将发挥更大的作用。
3对比试验
3.1试验数据的采集及数据的处理
为了探索研究FWD，贝克曼梁和自动弯沉车之间的相关关系，对广西省南友高速公路其中一段K146+004~K146+504，总长500m。去年8月对南友路进行了调查，用三种仪器对这段路进行弯沉的对比。数据如下：
3.2自动弯沉车与贝克曼梁数据对比分析：
输出数据结果为：
表（2）
表（3）
从表（2）,(3)中“回归统计”可以看到相关系数R=0.972，测定系数R²=0.945，调整后的R²=0.943，标准误差为2.109。从“方差分析”可以看到残差的方差，平均残差的方差以及显著水平F=412.917。回归分析出的截距a=7.913，斜率B=1.932则回归方程为y=7.931+1.932x。
2.3落锤式弯沉仪（FWD）与贝克曼梁（BB）对比试验数据分析：
输出数据的结果为：
表（4）
表（5）
从表（4），（5）中“回归统计”可以看到相关系数R=0.979，测定系数R²=0.958，调整后的R²=0.956，标准误差为1.84。从“方差分析”可以看到残差的方差，平均残差的方差以及显著水平F=549.796。回归分析出的截距a=0.625，斜率B=0.271，则回归方程为y=0.625+0.271x。
2.4三者数据之间相关性的对比试验数据分析
从上面两个对比试验得出的数据，我们可以分析出，两两具有很好的线性相关性，然而如果对三组试验数据进行对比，他们三者之间的相关性又该如何呢？这里我要进行多元相关性的分析。在此建立二元回归模型为y=a+B1x1+B2x2。
输出数据结果为：
表（6）
表（7）
从表（6），（7）中“回归统计”可以看到相关系数R=0.986，测定系数R²=0.973，调整后的R²=0.971，标准误差为1.506。从“方差分析”可以看到残差的方差，平均残差的方差以及显著水平F=417.185。截距a=3.283，x1斜率B1=0.159，x2斜率B2=0.836. 得到三组数据的二元线性回归方程y=3.283+0.159x1+0.836x2，相关性数据来看三者建立起了相关性程度很高，但是此模型的有效性还得用统计学进行检验，1)设定显著水平x=0.05,b1的检验统计量t1=；b2的检验统计量t2=，查t表知t0.05/2(26-3)=2.0687.因为b1大于2.0687，b2也大于2.0687。因此拒绝H0：B1=0，B2=0的假设，认为在t检验中，这两个回归系数在统计上都是显著的。2)设定显著水平x=0.05查得F0.05（2，23）=3.42.F=417.185大于F0.05（2，23），说以拒绝原假设，表明样本是R²是显著的。由（1）（2）推论已建立的二元线性回归模型有效。
4结语
1.虽然国内外对三种弯沉检测设备两两做了大量的对比工作，但是三种再一起综合性做对比的工作还做的比较少，从数学的角度出发，A与B线性相关，B与C线性相关，则A，B，C一定线性相关这种说法是错误的，那么从三者的相关性性对比出发就越发有意义了。2．通过三种不同的弯沉检测仪器特点、原理、用途以及弯沉数据相关性的研究，无论是两者还是三者弯沉测定值之间都具备良好的相关关系，为FWD、自动弯沉车取代贝克曼梁对结构承载能力进行快速、准确的定量评价提供了依据。3．经过以上的初步分析可以认为，自动弯沉检测技术经过多年的发展和完善在检测操作和数据的科学性上是比较成熟的，此项技术在工作效率、工作成本及检测精度上较传统方法都有相当大的优势，且与标准方法具有较好的相关性，应用线性回归所得的经验公式可对本地区弯沉检测数据进行验证和校核。
参考文献：
[1]公路路基路面现场测试规程(JTJ059-95).
[2]盛文连.路基路面检测技术.
[3]曾凡奇,等.FWD和贝克曼梁在路面检测中的相关关系分析[J].公路,2001(9).
[41唐伯明,等.路面弯沉量测装置[J1.中国市政工程,1995(3).
回归测试范文6
【关键词】 当归；阿魏酸；藁本内酯；总多糖；高效液相色谱法
abstract：objective to study the affection of cultivating regions to the quality of radix angelicae sinensis and the scientific basis of authenticity of radix angelicae sinensis. methods the amounts of ferulic acid, ligustilide and total polysaccharide in radix angelicae sinensis cultivated in gansu, yunnan, sichuan, shanxi provinces were determined by hplc and uv spectrophotometry. results radix angelicae sinensis cultivated in gansu province possesses the highest contents of ferulic acid, ligustilide and total polysaccharide among that from four regions. conclusion the quality of radix angelicae sinensis cultivated in gansu province is better than that from other regions. it is reasonable to regard radix angelicae sinensis cultivated in gansu province as authentic medical herbs.
key words：radix angelicae sinensis；ferulic acid；ligustilide；total polysaccharide；hplc
当归为伞形科植物当归 angelica sinensis(oliv.) diels的干燥根,具有补血活血、调经润肠功效[1],主产于甘肃,云南、陕西、四川等地亦有栽培。据考证,中国历代一直以现今甘肃岷山山脉所产当归为道地品种,早在公元六世纪初,就已作为贡品[2]。为探讨产地对当归药材质量的影响及当归道地性的科学依据,我们对产于甘肃、云南、四川、陕西等地当归中阿魏酸、藁本内酯及总多糖含量采用高效液相色谱法和比色法测定。
1 仪器与材料
lc-10avp高效液相色谱仪(日本岛津),包括lc-10avp泵、dad spd-m10avp紫外-可见光检测器,c-r6a数据处理机；722g型分光光度计(上海光学仪器厂)。阿魏酸对照品(美国sigma；st.louis,mo)；藁本内酯对照品由总后卫生部药检所提供；右旋糖苷(dextran,分子量10000-20000,美国sigma；st.louis, mo)。当归采自甘肃岷县、宕昌,云南丽江、中甸,四川宝兴、南平,陕西龙县、平利。经过笔者鉴定为当归angelica sinensis (oliv.)diels。乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
nova-pak c18色谱柱(150 mm ×3.9 mm,4 μm),预柱nova- pak c18(20 mm×3.9 mm,4 μm)。流动相为乙腈-水(磷酸调至ph 4.0),梯度洗脱,0～10 min,5%～35%乙腈；10～30 min,35%～70%乙腈；30～40 min,70%～5%乙腈。检测波长为284 nm,体积流量为1 ml/min,柱温为室温,进样量20 μl。在上述色谱条件下,阿魏酸、藁本内酯与样品中其它组分色谱峰可达基线分离,相邻色谱峰分离度大于1.5。色谱图见图1。
2.2 对照品溶液的制备及对照品纯度检查
精密称取阿魏酸、藁本内酯对照品(五氧化二磷减压干燥36 h)适量,加甲醇制成1 mg/ml阿魏酸和2 mg/ml藁本内酯的混合对照品溶液,即得。将混合对照品溶液稀释10倍,备用。吸取混合对照品稀释溶液和空白试剂各20 μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。除去甲醇溶剂峰后,按峰面积归一化法计算各对照品纯度,2种对照品质量分数均大于99%。另精密称取右旋糖苷(105 ℃干燥至恒重)0.1 g,定容至100 ml量瓶中,得0.1%右旋糖苷储备液。
2.3 供试品溶液的制备
取当归药粉约0.5 g,精密称定,置50 ml离心管中,加甲醇20 ml,超声提取(功率120 w,频率40 khz)40 min,离心后收集上清液,重复提取1次,合并两次提取液,回收甲醇至干,精密加甲醇2 ml溶解,供阿魏酸、藁本内酯测定。
另精密称当归药粉5.0 g,加水40 ml,加热,沸腾后保持40 min。煎煮2次,过滤,滤液离心,合并2次上清液,冰冻干燥,即得。再精密称取该提取物0.5 g,加水2 ml溶解,再加95%乙醇使其浓度达85%。静置24 h,抽滤。滤饼用70%乙醇洗涤5次,然后溶解在60 ℃水中,2 000 r/min离心5 min,收集上清液,加水定容至100 ml容量瓶中,供测定多糖用。
2.4 线性关系考察
精密吸取阿魏酸、藁本内酯混合对照品稀释液2、4、8、16、32、64 μl,依次注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,各对照品含量(μg)为横坐标,绘制标准曲线。另精密吸取右旋糖苷储备液0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml分别置100 ml容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,得各标准溶液系列。精密吸取各标准溶液2.50 ml于10 ml具塞试管中,加入5.00 ml 0.2%蒽酮-浓硫酸显色剂,摇匀,置沸水浴中加热10 min,取出,放至室温,于625 nm波长处进行比色测定。另取2.5 ml蒸馏水同样操作,作空白对照。各对照品的回归方程、相关系数及线性范围(mg/ml)如下：阿魏酸：y＝2×10-7x＋0.036 2,0.999 4,0.1～1.6；藁本内酯：y＝4×10-7x－0.013 2,0.999 6,0.8～12.8；右旋糖苷：
y＝6.01×10-3x＋4.71×10-3,0.999 1,0.01～0.11。
2.5 精密度试验
分别精密吸取阿魏酸、藁本内酯对照品稀释液20 μl,重复进样6次,测定峰面积。另取当归总多糖测定样品液2.50 ml,按照样品多糖含量测定方法测定吸收值,重复测定5次。结果阿魏酸、藁本内酯和多糖的精密度rsd分别为1.36%、1.34%、2.21%。
2.6 重现性试验
取当归样品0.5 g,平行制备供试品溶液5份,进样,测定阿魏酸、藁本内酯峰面积积分值。另取当归样品5.0 g,平行制备供测定多糖用的供试品溶液5份,按“样品含量测定”项下多糖测定方法操作,测定多糖含量。各对照品重现性rsd为：阿魏酸0.77%,藁本内酯1.20%,多糖2.81%。
2.7 回收率测定
精密称取2批已知含量的当归样品各5份,分别供测定多糖及阿魏酸、藁本内酯的回收率。其中供测多糖的样品每份5.0 g,测阿魏酸、藁本内酯的样品每份0.5 g。2批样品分别加入右旋糖苷对照品5.0 mg,阿魏酸、藁本内酯对照品各1.0 mg,制备供试品溶液,按“样品含量测定”项下各对照品测定法操作,测定各对照品含量,计算回收率。各对照品平均回收率(%)分别为：右旋糖苷97.12,阿魏酸97.83,藁本内酯97.82。其rsd分别为2.39%、1.23%、2.13%。
2.8 稳定性试验
取各供试品溶液,分别于配制后0.5、1、1.5、2、3、4、6、8、10、12 h,按“样品含量测定”项下各对照品含量测定法操作,测定各对照品含量。阿魏酸、藁本内酯含量在12 h内基本稳定,多糖在2 h内稳定,其中阿魏酸、藁本内酯多糖rsd分别为0.82%、0.50%、2.12%。
2.9 样品测定
阿魏酸、藁本内酯的测定：分别精密吸取对照品和供试品溶液,注入液相色谱仪,测定峰面积积分值,按外标法计算,即得。多糖测定：精密量取供试品溶液2.50 ml,按多糖标准曲线项下做比色测定,计算样品中多糖含量。含量测定结果见表1。表1 不同产地当归中阿魏酸、藁本内酯及总多糖含量测定结果(略)注：与云南、四川、陕西产当归相比,*p<0.01。
3 讨论
当归中的有效成分主要是阿魏酸、藁本内酯及多糖类。其中阿魏酸具有抑制血小板凝集的作用,藁本内酯能抑制子宫平滑肌,多糖类可促进造血功能。这些成分通常作为当归质量优劣的评价指标[3-4]。因此,本实验通过测定这些成分的含量来评价不同产地当归的品质。结果表明：在甘肃、云南、四川、陕西4个省区所产的当归中,甘肃产当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖含量明显高于其它产区,具有显著性差异。因此,甘肃当归质量的确要优于其它产区的当归,其道地性有一定的科学依据。
【参考文献】
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[s].北京：化学工业出版社,2005.71.
[2] 胡世林.中国道地药材[m].哈尔滨：黑龙江科技出版社,1989.461.
