色谱分析范文1
【关键词】 莪术；挥发油；气相色谱质谱联用； 质量分析
Abstract：ObjectiveTo analyze the uolatile constituent in five commercial samples of Rhizoma curcumae. MethodsThe volatile oils were obtained by hydrodistillation. The chemical compositions in volatile oils were identified by GCMS.Results43 compounds of volatile oils were separated and identified. The main compounds of volatile oils in Rhizoma Curcumae were Curzerene (sample No.1，3，4) or 8，9dehydro9formylCycloisolongifolene (2～5) or αCurcumene (2，5) or Diepiα-cedrene (3) etc. Conclusion Quality of the five commercial samples were significantly different. The chemical components of volatile oils in Rhizoma curcumae should be further studied.
Key words：Rhizoma curcumae; Volatile oils; GCMS; Quality analysis
莪术Rhizoma curcumae为姜科植物蓬莪术、广西莪术或温郁金的干燥根茎。具有行气破血、消积止痛的功能。主治癥瘕痞块，淤血经闭，食积胀痛，早期宫颈癌［1］。中医认为生莪术行气消积能力强，醋莪术重在入肝经血分，破血作用较强。现代研究表明，莪术挥发油具有抗肿瘤、抗腹泻、抗炎、抗早孕等药理作用［2］。为了保证临床用药的安全性、有效性与质量稳定可控，本文采用GCMS法对莪术挥发油进行了分析。现将研究结果报道如下。
1 材料
1.1 样品
莪术饮片样品1号，2号（醋炒制品）均由江苏省徐州市中医医院提供，3号购于江苏省徐州市广济药店，4号购于江苏省徐州市铜山县某药店，5号购于江苏省徐州市东盛堂药店。各样品均由作者鉴定，样品1号、3号的基原为温郁金Curcuma wenyujin，2号、5号为广西莪术C. kwangsiensis，4号为蓬莪术C. phaeocaulis。
1.2 仪器与试剂
GCMS气相色谱质谱联用仪（美国安捷伦公司）。乙醚（60～90℃）为分析纯。
2 方法与结果
2.1 气相色谱质谱分析
2.1.1 挥发油的提取分别称取莪术粗粉100.00 g，按文献［1］附录XD挥发油测定法的甲法操作。提得莪术挥发油为淡褐色至红褐色的液体，1～5号莪术挥发油的含量（ml/g）依次为：1.6%，1.5%，0.7%，1.3%，1.6%。
2.1.2 GCMS分析条件色谱柱为HP5型（30 mm×0.25 mm，0.1 μm）。柱相初始温度70℃，程序升温，以10℃/min升至255℃，保持10 min，再以10℃/min升至270℃，保持5 min。气化室温度为280℃。采用分流方式进样，分流比为50∶1，以高纯氦气为载气，流速1 ml/min，电离电压70 ev。四极杆温度为150℃，离子源温度为230℃，扫描质量范围为30～550AMU。检索谱库为NIST和WILEY。
2.1.3 GCMS定性和定量分析［3～6］精密移取莪术挥发油0.2 ml置于10 ml容量瓶中，加入乙醚至刻度，摇匀。进行气相色谱质谱分析，得各莪术挥发油的总离子流图（见图1～5），对离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图，经过计算机检索和人工解析，查阅相关文献［2，5］共鉴定出43种化合物。并以峰面积归一化法计算出各色谱峰的相对百分含量。见表1。表1 莪术样品1～5挥发油的化学成分和相对百分含量（略）
3 讨论
实验表明，莪术样品3和样品4挥发油的含量均低于《中国药典》［1］1.5% ml/g之规定。据GCMS分析表1可知，5个样品挥发油中共鉴定出43种化合物，各挥发油的主要化学成分的组成与含量均有一定差异。如1，3，4号样品中主要含莪术呋喃烯，相对含量依次为12.20%，21.18%，8.42%;2～5号样品主要含8，9去氢9甲酰基环异长叶烯，含量分别为14.66%，8.39%，43.51%，11.09%;2号样品中尚含有二表α雪松烯17.66%，α姜黄烯10.27%；5号样品中含有α姜黄烯15.44%等。但在本实验样品中均未检测到文献［2］所报道的吉马酮和莪术醇，而在4个样品中均检出了8，9去氢9甲酰基环异长叶烯及薁类化合物等成分。
市售莪术饮片因来源、加工方法及贮存时间不一，其质量存在较大差异，其挥发油所含化学成分比原药材更为复杂，其中的某些成分（如薁类）可能为醇、酮类化合物降解后的相关物质。因此，我们认为有必要进一步对不同基原、不同规格的莪术饮片进行化学成分的稳定性实验及成分与药理作用的相关性研究。采用气相色谱质谱法对样品的挥发油进行质量分析，则能以其中主要成分的含量为指标精确地控制市售莪术及其炮制品的质量，但采用何种化学成分作为生品、炮制品的质量控制指标尚待深入研究。
参考文献
［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：194.
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［3］陆兔林，杨光明，宋 坤，等.气质联用法分析炮制对莪术挥发油成分的影响［J］.中成药，2003，25（10）：810.
［4］罗春兰，吴爱琴.不同品种莪术挥发油成分GCMS分析［J］.广东药学，2005，15（2）：10.
［5］周家驹，谢桂荣，尹新建.中药原植物化学成分手册［M］.北京：化学工业出版社，2004.
色谱分析范文2
[关键词] 桑白皮；挥发油；化学成分；气相色谱-质谱法
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2012）10（c）-0113-03
桑白皮（Cortex Mori）是桑科桑属植物Morus alba L.的干燥根皮。始载于《神农本草经》，列为中品，历代本草均有收载。桑白皮性甘、寒，归肺经，具有泻肺平喘、利水消肿功能，用于肺热喘咳、水肿胀满尿少、面目肌肤浮肿[1-2]。民间常用于消炎、利尿、解热、镇咳、祛痰等。桑白皮主要化学成分为黄酮类化合物，如桑素（mulberrin）、桑色烯（mulberrochromene）、桑酮（kuwanon）A-V、桑酮醇（kuwanol）、二氢黄酮类桑根酮（sanggenone A-P）等，又含桑色呋喃（mulberrofuran），伞形花内酯（umbelliferone），东莨菪素（scopoletin），桑糖朊（moran）A及具降压作用的乙酰胆碱类似物成分[3-8]。有研究报道表明桑白皮的挥发油具有活化淋巴细胞、提高机体免疫功能的作用[9]，但是目前为止有关桑白皮挥发油的成分研究报道还很少。为了更加全面地研究桑白皮中的活性成分，本文采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对桑白皮挥发油的成分进行分析鉴定，以期为全面评价药材的质量和开发利用该药材提供必要的实验依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器
Agilent GC 6890-5975C MSD气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司）。色谱柱为HP-5MS毛细管气相色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，美国Agilent公司），挥发油提取器。
1.2 材料
桑白皮药材购自广州大参林药店，经鉴定为桑白皮（Cortex Mori）。乙醚、正己烷和无水硫酸钠均为分析纯（广州化学试剂厂）。
2 方法与结果
2.1 挥发油的制备
取桑白皮样品经粉碎后，称取100 g样品，加蒸馏水500 mL浸泡8 h，按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅩD挥发油测定法的甲法操作。水蒸气蒸馏法提取2.0 h，油水先在提取器中粗分，再加等体积乙醚萃取3次。乙醚层经无水硫酸钠脱水后，过滤得浅黄色挥发油。挥发油以正己烷稀释5倍，过0.45 μm滤膜，待分析。
2.2 色谱条件及质谱条件
2.2.1 色谱条件 HP-5MS毛细管色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；汽化温度270℃；载气为高纯氦气；不分流进样，不分流时间3 min，3 min后分流比为1∶20；进样量1.0 μL。程序升温：初始温度40℃，保持3 min；5℃/min升至280℃；20℃/min升至300℃，保持8 min。
2.2.2 质谱条件 电子轰击电离源（EI），电离电压70 eV，离子源温度200℃；传输线温度250℃；扫描质量范围m/z 35～650。
2.3 挥发油化学成分分析
桑白皮按照最佳条件进行分析，样品经石英毛细管色谱柱分离后，共得到27个主要的色谱峰，总离子流图如图l所示。总离子流色谱图中各个色谱峰对应的质谱图通过工作站的标准质谱图库进行检索，并结合有关文献进行人工检索和解析，鉴定了其中22种成分的结构。通过工作站数据处理系统，按峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的相对百分含量。22种成分的含量占挥发油总量的97.05%。27个主要成分信息及其在挥发油总量中的相对含量见表1。
结果显示，桑白皮挥发油中含量较高的是硬脂炔酸（30.23%）、正十六酸（27.45%）、（Z，Z）-9，12-十八碳二烯酰氯（12.34%）、补身醇（6.78%）和顺-2，3，4，4a，5，6，7，8-八氢-1，1，4a，7-四甲基-1氢-苯并环庚烯-7-醇（6.23%）。其次，4-（4-乙基环己烷-）-1-戊基-1-环戍烯（3.39%）、菖蒲螺烯酮（2.86%）、绿花白千层醇（1.84%）、十四酸（1.16%）的含量也比较高，以上9个组分加起来已经达到挥发油总量的92.28%。8、22、23、24、26号色谱峰由于含量比较低，经计算机谱库检索的匹配度均低于80%，因此未得到鉴定。
3 讨论
桑白皮是常用的中药材，临床应用非常广泛。以往对桑白皮的研究均集中在大极性的成分，其挥发性的成分研究报道很少。本实验采用气相色谱质谱法测定了桑白皮的挥发性成分，发现桑白皮挥发油中含有较多的成分，主要为小分子烯烃、醇、酮和长链脂肪酸类化合物。挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌等作用。桑白皮挥发油的成分可能与其治疗感冒、咳喘的作用相关。深入研究这些组分，对于该药材的进一步开发利用具有十分重要的意义。本实验为科学评价桑白皮的质量和更全面了解桑白皮挥发性成分的组成提供了实验依据。
[参考文献]
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色谱分析范文3
关键词 分析检测 白酒 气相色谱 分析 标准物质
白酒成分分析标准物质填补了我国白酒成分分析标准物质的空白，使我国白酒生产过程中的质量得到控制，在我国白酒行业中起着重要作用。
一、白酒色谱成分分析标准物质的重要作用
（一）监控我国白酒生产过程
根据中华人民共和国国家标准GB10345
―1989《白酒试验方法》和《白酒生产许可证制度》的规定，气相色谱仪和分光光度计等是白酒生产必须和必备的分析仪器。我国以前没有白酒成分分析标准物质，各白酒生产厂使用的标准溶液是用市面上买来的色谱纯试剂自己进行配制。由于色谱纯试剂没有准确定值，生产试剂的厂家不同，实际含量也不相同，加上各单位在配制标准溶液过程中使用的计量器具以及操作人员带来的误差，致使气相色谱仪等仪器不能为生产提供准确可靠的分析数据。白酒成分分析标准物质是一个可以溯源的标准物质，将为全国各个酒厂从生产流程的控制到产品质量的检验提供可靠的保证，使生产过程处于良好的质量控制状态，达到高质量的生产运行。
（二）为仲裁检验提供标准
多年来我国没有白酒成分分析标准物质，这给我国的白酒仲裁检验带来了困难。当白酒质量出现争议时，由于没有可以溯源的白酒成分分析标准物质。再加上试剂、计量器具和操作人员带来的误差，使得同一个酒样中各种成分的含量，不同单位分析结果不一样，导致各仲裁检验部门的检测数据出现不可比。给白酒的仲裁检验带来困难。有了白酒成分分析标准物质后，将使仲裁检验的数据准确、公正和具有权威性。
（三）打击假冒伪劣白酒
我国目前各地假冒伪劣白酒泛滥，给正规厂家带来了巨大的损失。同时也损害了消费者的利益。近年来发生的多起用甲醇、工业酒精配制劣质酒造成人员伤亡的事件，给人民的生命安全和健康带来危害。由于现在造假技术的提高，假冒酒从外观和包装上很难辨认。使用一般的感官及常规分析方法都难以区分，但用白酒成分分析标准物质作为标准，通过气相色谱分析方法就能够很快测出假冒酒中各种成分的准确含量以及劣质酒中有害物质的准确含量，从而对制售假冒伪劣酒类的不法分子给以坚决打击。白酒成分分析标准物质为各地质量技术监督部门、卫生防疫部门和白酒行业质检部门在打击假冒伪劣白酒中提供了有效、准确、可靠的技术监督手段。
二、白酒色谱成分分析标准物质的实践
（一）在分析方面的应用
（1）白酒色谱成分分析标准物质GBW（E）100012（混标）的应用。随着人们生活质量的提高，药酒和保健酒正逐渐被大众所接受，而药酒和保健酒对酒的选择很重要。在《中国药典》中明义规定：酒剂系指药物用白酒浸出的澄清液体制剂。生产酒剂所用的白酒应符合有关部门关于白酒的质量标准的规定，需要气相色谱仪对所选的白酒进行检测。同时还要对生产好的药酒中的有毒醇类杂质进行检测，在一些汀剂、擦剂的分析中也需用气相色谱仪测量其中的甲醇等的含量。在化妆品的检验和分析中，根据化妆品的国家标准，香水类及喷发胶系列化妆品，如乙醇含量较大时需用气相色谱仪检验其中的甲醇等含量在以上这些应用中，如各种纯物质（或对照品）的纯度达不到要求或不齐全的情况下，或者自己配制标准样品较麻烦时，用白酒成分分析标准物质对气相色谱仪作校准曲线，可以很方便地对样品进行检测。
（2）白酒色谱成分分析标准物质GBW（E）100013（内标）的应用。气相色谱的定量检测方法有标准样校准法（或称外标法）、归一化法和内标法三种。中华人民共和国国家标准《白酒分析方法》中规定用内标法定量，所谓内标法即在样品中加入一定量的内标物，用它与样品中各组分相比从而计算出各组分的含量。所选择的内标物要求是样品中不存在的一种物质，其色谱图与被测组分完全分开，且保留时间与被测样品相近，加入的量也要接近被测组分的含量。白酒色谱成分分析标准物质GBW（E）IO0013，作为白酒生产企业、质量检验检测机构、卫生监督、疾控部门和药检部门等的白酒色谱分析和检测时加入的内标物，也可用在这些部门的白酒分析的日常检验工作中直接加入被测样品中作内标物使用。使用户日常工作得到简化，检测质量得到保证。
（二）在检定方面的应用
白酒色谱成分分析标准物质GBW（E）100013（内标）的另一个应用是在气相色谱仪的检定工作中。为了能更好地分析、分离各种微量成分，其色谱柱中固定项常采用能形成氢键的固定液和中等极性的酯类或聚酯类的固定液（如聚乙二醇、邻苯二甲酸二壬酯等），担体选用硅藻土型担体（如白色担体102）等，这类气相色谱仪的检定如果按照JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程进行检定，由于柱子的固定液（甲基硅氧烷：OV―101）不同。在正常检定工作中，由于气相色谱仪的生产厂家和型号较多，各种色谱柱的接头不同，如果要换成JJG700-1999中要求的5%OV―101色谱柱或相近似的色谱柱，就需要准备许多根。价格不菲的气相色谱仪的检定周期是两年.对不经常使用的色谱柱检定前还需用气相色谱仪对备用的柱子进行干燥和老化等维护。我国南部和西部地区空气湿度大，检定前对色谱柱处理不好对仪器的检定影响较大，基线噪声和基线漂移就可能不合格，检出限计算也就会不合格。我们过去也尝试过使用各种转换接头，但使用起来很不方便且接头处存在死体积问题。总之，不管是换柱子还是换转换接头，进行气相色谱仪检定时，要对柱箱温度、汽化室温度及检测器温度降温后才能更换.然后再升温至检定条件。还要调节载气、氢气和空气的流速，等仪器平衡后才能进行检定，需要很多时间。如果安装时稍有不慎，常存在漏气现象，还得重新安装，浪费很多时间。
分离效果在各种酒柱上都很好将白酒色谱成分分析标准物质GBW（E）100013（内标）与甲醇―乙醇标准物质比较，乙酸正丁酯―乙醇标准物质的分析时间（出峰时间）要长些，但甲醇―乙醇标准物质在大多数填充柱上甲醇峰和乙醇峰的分离效果不好，特别是在一些小企业购买的结构简单、价格便宜的气相色谱仪上。由于填充柱较短和柱效不好，甲醇峰和乙醇峰更不好分开。另外甲醇的沸点较低，只有64.5℃.不稳定易挥发.所以用甲醇―乙醇标准物质检定气相色谱仪作定量重复性项目时不好掌握.有时重复性检定指标较差与异丁醇―异戊醇标准物质比较，在相同的分析条件下乙酸正丁酯―乙醇标准物质的分析时间（出峰时间）要短些，两种标准物质的分离效果都很好。
总之，白酒色谱成分分析标准物质为全国各酒厂的白酒气相色谱分析提供准确可靠的分析数据，为白酒生产流程的控制到产品质量的检验提供可靠的保证，使生产过程处于良好的质量控制状态，达到高质量的生产运行。
（作者单位诶贵州省产品质量监督检验院）
参考文献
[1] 张倩，郝金竹.白酒色谱分析标准物质在毛细管柱气相色谱法中的应用[J].酿酒科技，2013.
色谱分析范文4
【摘要】 目的研究亳白芷的挥发油化学成分。方法采用气相色谱-质谱联用技术分析亳白芷药材挥发油种类和含量，并与同样方法处理过的川白芷进行比较。结果从亳白芷中鉴定出37种成分。结论亳白芷含有大量的碳烯、醇、酸、酯类物质。
【关键词】 亳白芷； 挥发油； 气相色谱-质谱联用
abstract:objectiveto explore the chemical components of the essential oil of angelica dahurica from bozhou. methodsthe essential oil from angelica dahurica was separated and analysed by gc -ms,and compared with angelica dahurica from sichuan.results37 compounds were separated and identified.conclusionterpenes and their oxoderivatives are the major chemical constituents in the essential oil,including alkenes，alcohol ，acid，cyclododecane and ester.
key words:angelica dahurica from bozhou; essential oil; gc-ms
白芷为伞形科植物白芷angelica dahurica (fisch. ex hoffm.) benth.et hook. f.或杭白芷angelica dahurica(fisch. exhoffm. )benth. ethook.f. var. formosana (boiss.) shan etyuan的干燥根［1］。近些年，除传统的四大产区外，对安徽亳州种植白芷曾有多次报道，且产量较大，已形成一定规模。目前，对亳白芷挥发油成分的研究未见报道。本实验采用气-质联用法首次对亳白芷药材进行了挥发油成分的研究，并与川产白芷药材挥发油做了对比分析。
1 材料与方法
1.1 药材来源见表1。表1 药材来源（略）
以上对口药材均经作者鉴定。
1.2 挥发油的提取及制备称取白芷药材粗粉100 g，加乙醚200 ml超声处理1 h，减压回收溶液得浸膏，浸膏内加蒸馏水300 ml，照挥发油测定法［1］保持微沸12 h，得挥发油，用乙酸乙酯定容至1 ml，备用。
1.3 仪器与测试条件hp6890/5973gc-ms联用仪(美国hewlett-packark公司)。gc条件：色谱柱hp1-ms毛细管柱（50 m×0.25 mm×0.25 μm），载气为高纯he气，程序升温从柱温100℃，以14℃/min程序升温到170℃，以2℃/min程序升温到190℃，以5℃/min程序升温到230℃，再以40℃/min程序升温到310℃，进样口温度为260℃，进样量1 μl（15∶1）；ms条件：ei离子源,电子能量70 ev，离子源温度280℃，扫描范围(m/z): 30～500。
2 结果
对2种白芷挥发油进行了gc-ms分析，经过气质谱联仪给出的质谱数据和计算机检索出的可能结构，并查阅有关的文献资料与标准品的质谱图进行比较，共鉴定出75个化合物。各种成分在挥发油中的相对含量由面积归一化法计算得到。结果见表2。表2 亳白芷及川白芷的gc-ms分析结果（略）
由表2可知，两种白芷样品挥发油的主成分是酸、酯及烷烃类,其次为碳烯、醇,约占整个挥发油的82%，其中亳白芷51种，主成分是9-十六碳烯酸十四烷酯（11.40%）、2-氯乙基亚油酸（10.69%）、9,12-十八二烯酸乙酯（7.28%）、环十二烷（8.23%）；川白芷的主成分是环十二烷（14.03%）、1-十二醇(16.31%)、9-十六碳烯酸十四烷酯(5.06%)。
3 讨论
本文首次对亳白芷进行了挥发油成分的研究，确定了其主成分，为其药用提供了参考依据，并与川产白芷挥发油进行了对比分析。结果发现两种白芷在挥发油的成分组分及量上有差异，可能与品种、栽培及产地加工方法有关。
色谱分析范文5
关键词：高效液相色谱 当归 指纹图谱 实验
当归，又名干归、云归，是一种多年生草本植物，在植物的分类中隶属于伞形科植物。在中药的药材中所指的当归一般是指该植物的干燥根部。当归在中药中属于一种味甘、辛、苦的药材，性温和，主要对心、肝、脾经具有很好的调节作用。在中药医学的临床研究中具有很广泛的应用范围。当归在我国的多个地区都有种植生长，不同地区的气候与自然条件不同，所生长出的当归的药效是有很大差别的。为了能够更精确的掌握当归的药效，需要对其主要成分进行分析检测，以最大程度的保证临床治疗效果。因为，必须要有一种简便可行的有效方法来对当归进行检测。本文中所研究的是采用高效液相色谱法进行指纹图谱研究，具体操作方法是以当归的主要成分，阿魏酸为研究对象，并对17个地区的当归药材进行实验检测，以确定该方法是否可行。
1、实验概述
本实验的目的是为了建立当归药材的HPLC 指纹图谱， 为当归药材的规范化种植及质量标准的建立提供试验依据。最终实验结果显示：在选定的色谱条件下， 得到当归药材指纹图谱， 标定出6 个共有峰， 并与不同色谱条件下得到的指纹图谱进行比较。同时对含当归药材的中成药建立指纹图谱， 检出当归药材的共有峰。得出结论为： 用该方法建立当归药材指纹图谱， 对当归药材进行质量控制是可行的。
2、实验所用的仪器与材料准备
超声波清洗机（33KHz？250W ） （上海必能信有限公司） ； LC26A 高效液相色谱仪（日本岛津公司） ； 中北色谱工作站（大连化物所） ； SPD26AV 可见——紫外检测器。乙腈、甲醇为色谱纯（天津四友生物医学技术有限公司） ； 磷酸、三乙胺为分析纯（沈阳化学试剂厂）。
阿魏酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。样品为海拉尔、沈阳、哈尔滨、丹东、天津、山东、云南、新疆、陕西、广西、湖南、甘肃、广州、黑龙江、辽阳、北京、上海17 个不同地区的市售当归药材。
3、具体的实验方法
在实际的实验过程中，由于高效液相色谱法是一种通过对比分析而得出实验结果的实验方法，为此在实验之前，首先应确定色谱的条件。本实验中确定了色谱的条件，色谱柱为Sh im -pack CLC-DOS柱（6. 0 mm ×150mm ， 5 um） ； 流动相为甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液（3∶12∶85） ； 检测波长313 nm； 柱温40℃； 流速1. 0 m l/m in。
在确定了试验所需的色谱条件之后，就需要对对照品的溶液进行配制，为后期的实验对照做好基础工作。在制备对照品溶液时首先要用精密仪器称取一定量的干燥恒重的阿魏酸对照品，并加入甲醇将其配制成每ml含0. 008 58mg 阿魏酸的溶液。
对照溶液配制完成后，就要开始配制试验品溶液。本实验中一共选取了17个不同地区的不同当归药材作为试验品。首先我们将当归做粉碎处理，并将这些粉状当归进行筛选，滤去较大的块状，再以精密仪器称取筛过的粉末3g，将这些粉状物体放入有塞子的锥形瓶里，加甲醇20m l， 超声处理15m in， 放冷， 滤过， 滤液定容在25m l 量瓶中， 溶液经微孔滤膜（0. 45 Lm） 滤过， 滤液作为供试品溶液。
本实验选用的测定方法：分别精密吸取对照品溶液与17 个地区的供试品溶液各5 ul， 注入高效液相色谱仪， 测定， 得到不同地区当归药材的HPLC 色谱图。
另外，为确定该方法的可靠性， 本试验取甘肃地区的当归药材， 以阿魏酸为对照品， 对条件稳定性、仪器精密度和实验方法的重现性作了考察。
稳定性实验取同一份供试品溶液， 分别在0， 2， 4， 6， 8，16 h 进行分析， 考察各色谱峰相对保留时间， RSD 为0. 04%～0. 78% ， 结果表明实验条件在16 h 内稳定。
精密度实验取同一份供试品溶液， 在同一色谱条件下，连续进样5 次， 考察各主要色谱峰的相对保留时间， RSD 为0. 04%～ 0. 19% ， 结果表明仪器精密度良好。
重复性实验取甘肃地区当归药材5 g， 共5 份， 按上述供试品溶液制备及测定方法进行操作， 考察各主要色谱峰的相对保留时间， 结果R SD 为0. 06%～ 0. 35% ， 表明方法重复性良好。
4、结果与结论
当归药材指纹图谱的建立由于保留时间受到各种实验因素的影响， 每次实验的数据会出现不一致的现象， 故对各个色谱峰的峰位， 采用相对保留时间来确定， 以消除系统误差。
本实验以阿魏酸色谱峰为参照， 确定其相对保留时间1，计算其它主要色谱峰的相对保留时间， 标定出6 个共有峰， 分别为： 0. 283 1 （ ± 0. 48%） ， 0. 414 4 （ ± 1. 95%） ， 0. 494 6 （ ±1. 44% ） ， 0. 688 4 （±2. 22%） ， 1. 000， 1. 164 0（±3. 92%）。计算结果显示各组共有峰R SD < 5% ， 表明利用该方法对当归药材进行质量控制具有可行性。
目前指纹图谱技术在中药质量控制中处于起步阶段， 包括色谱条件尚需进行规范化。考虑方法的普适性， 本试验随机选取17 个地区中10 个地区的当归药材， 在其它条件不变的情况下， 采用色谱柱为Diamonsil C18 （200 mm ×4. 6 mm ， 5 Lm ） 柱对其进行指纹图谱分析， 以阿魏酸色谱峰为参照， 标定出6 个共有峰， 分别为0. 266 1 （±4. 78%） ， 0. 324 1 （±0. 08%） ， 0. 421 3 （±0. 86% ） ， 0. 636 0 （±0. 10%） ， 1. 000， 1. 078 0（±0. 05%）。实验结果提示， 不同色谱条件下得到的色谱峰有一定的差别， 考虑在建立指纹图谱体系时， 是否要固定色谱条件。
5、展望
利用高效液相色谱法对当归的指纹图谱进行检测鉴定的目的主要是为了给当归药材的质量鉴定提供一种行之有效的方法，是为了提高当归的临床医药效果而服务的。同样的，这种方法同样也可以应用在其他的中药药材检验中。为了验证这一方法的可行性。科研人员利用该实验方法对含有当归的中成药进行检验，实验结果表明当归的指纹峰有6个，根据指纹图谱的标准进行对照分析，可以发现其检测结果是相当精准的。
并且，本实验中所采用的当归是由17个不同地区种植生长的当归所得根块，这就说明在不同产地、不同采集时间下的当归样品，其利用高效液相色谱进行指纹图谱验证都是具有很高的相似度的。这也体现出了本文中所研究的当归的指纹图谱是有着较高的稳定性与重复性的，其所得出的当归的指纹图谱也可以作为一定的参考对照图谱。
色谱分析范文6
【关键词】故障分析与处理；气相色谱仪；色谱柱；恒温炉；谱图 保留时间
一、引言
气相色谱仪是一种应用广泛的精密分析仪器，我公司拥有几套ABB气谱分析仪，自运行以来，为企业生产提供了及时、可靠的数据，有效地指导了生产，但由于分析仪预处理系统管路复杂、易损件多、样品含有少量水分和灰尘等原因，造成分析仪运行不稳定，故障处理时间长。本文列举了几个故障事例，具有一定的特殊性和代表性，现记录下来，供同行借鉴。
二、气相色谱仪
2.1工作原理及结构
色谱仪的关键部件是色谱柱。色谱柱的工作原理是针对待分析的工艺组分在可溶性、吸附性、挥发性等方面的物性差异，各组分在温控条件下依次从试样中分离出来。分析器中的检测器，位于色谱柱的出口处，用于检测从色谱柱内一一分离出来的组分在载气中的含量，并分别输出与各种组分浓度成比例的传感信号。
气相色谱仪中使用的检测器有浓度型检测器（热导检测器TCD和电子俘获检测器ECD）和质量型检测器（氢火焰离子化检测器FID和火焰光度检测器FPD）两种。其中热导检测器和氢火焰离子化检测器最为常用。
2.2系统组成
色谱分析仪系统包括四个主要部分和其它辅助设施。四个主要组成部分包括取样与预处理、分析器、编程器和读出装置。辅助设施包括电源、载气供给、校准样气等。如下图所示。
三、典型故障及处理
事例l：本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪，在正常工作状态下，色谱分析仪模拟输出信号为零。
故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，模拟输出信号是慢慢向负漂移，然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏显示恒温炉温度低报警，检查恒温炉温度设定值正常，检查仪表空气压力正常，检查温度检测元件正常，检查温度加热器加热丝没有断，用万用表测量温度加热器加热丝两端没有加热电压，通过以上检查，判断是色谱分析仪自动控温温度控制板的问题，更换一块新的色谱分析仪自动控温温度控制板，重新送电，色谱分析仪恒温炉升温正常，到达温度设定值温度恒定，色谱分析仪启动分析，谱图出峰正常，模拟输出信号正常。
事例2本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪，在正常工作状态下，色谱分析仪模拟输出信号有多个组份不准。
故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号是慢慢向负漂移，色谱分析仪模拟输出信号正常。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏没有报警显示，检查仪表空气压力正常，氢气和氮气载气压力正常，观看色谱分析仪的谱图出峰情况，其中氢气和二氧化碳2个组份出峰正常，2个谱峰之间有一定距离，并且看色谱分析仪原始数据清单的方法表，2个组份出峰时间都在保留时间之内。另外甲烷和一氧化碳2个组份出峰不正常，2个谱峰已经连接在了一起，并且出峰时间都不在保留时间之内。通过以上检查，判断是由于色谱分析仪的色谱柱柱效低，组份分离效果差造成的。由于分离甲烷和一氧化碳2个组份是用5A分子筛色谱柱分离的，所以更换了色谱分析仪全部4根5A分子筛色谱柱，重新送电预热，色谱分析仪恒温炉正常升温，到达温度设定值温度恒定，色谱分析仪启动分析，观看谱图，4个组份出峰正常，峰与峰之间都有一定距离，并且出峰时间都在保留时间之内，4个组份模拟输出信号正常。
事例3本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪（测量硫化氢，火焰光度检测器FPD），在正常工作状态下，模拟输出信号为零。色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警。
故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号突然回零。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警，检查载气氢气压力正常，助燃空气压力正常，燃烧氢气压力正常，并且流量也正常。在色谱分析仪点火画面手动点火，用万用表电压档测量点火线圈两端电压正常，用万用表欧姆档测量点火线圈两端开路，通过以上检查，判断是由于色谱分析仪火焰光度检测器的点火线圈断，使色谱分析仪火焰光度检测器无法正常点火。更换新的点火线圈，重新送电预热，色谱分析仪恒温炉正常升温，到达温度设定值温度恒定后，在点火画面手动点火正常，显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警解除，启动分析，色谱分析仪运转正常，模拟输出信号正常。
事例4本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪（测量硫化氢，火焰光度检测器FPD），在正常工作状态下，模拟输出信号为零。
故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号逐渐变小直至为零。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏没有显示报警，把色谱分析仪停止分析，检查载气氢气压力低于设定值，看色谱分析仪谱图没有波峰出现。调整载气氢气减压阀，载气氢气压力没有变化，通过以上检查，判断载气氢气管路有堵的情况，卸下载气氢气管路上的过滤器，发现过滤器已经堵死，是由于载气氢气不纯造成的。更换一个新的过滤器，调整载气氢气减压阀，把载气氢气压力调整到设定值，重新启动分析仪，色谱分析仪谱图出峰正常，模拟输出信号输出正常。
四、基础管理
气相色谱分析仪安装地点必须干燥、清洁、无易燃易爆和腐蚀性气体，避免阳光直射及热辐射，因此，气相色谱分析仪安装在专用的分析小屋内，配有防爆空调，室内保持良好通风，并安装有毒气体和可燃气体探测器。另外，要定期巡检，严格检查预处理系统是否有松动、脱落现象，主机显示是否正常，定期更换过滤器，定期进行零点、量程的校准，确保仪器处于正常分析状态。
