色谱分析仪范文1
【关键词】故障分析与处理；气相色谱仪；色谱柱；恒温炉；谱图 保留时间
一、引言
气相色谱仪是一种应用广泛的精密分析仪器，我公司拥有几套ABB气谱分析仪，自运行以来，为企业生产提供了及时、可靠的数据，有效地指导了生产，但由于分析仪预处理系统管路复杂、易损件多、样品含有少量水分和灰尘等原因，造成分析仪运行不稳定，故障处理时间长。本文列举了几个故障事例，具有一定的特殊性和代表性，现记录下来，供同行借鉴。
二、气相色谱仪
2.1工作原理及结构
色谱仪的关键部件是色谱柱。色谱柱的工作原理是针对待分析的工艺组分在可溶性、吸附性、挥发性等方面的物性差异，各组分在温控条件下依次从试样中分离出来。分析器中的检测器，位于色谱柱的出口处，用于检测从色谱柱内一一分离出来的组分在载气中的含量，并分别输出与各种组分浓度成比例的传感信号。
气相色谱仪中使用的检测器有浓度型检测器（热导检测器TCD和电子俘获检测器ECD）和质量型检测器（氢火焰离子化检测器FID和火焰光度检测器FPD）两种。其中热导检测器和氢火焰离子化检测器最为常用。
2.2系统组成
色谱分析仪系统包括四个主要部分和其它辅助设施。四个主要组成部分包括取样与预处理、分析器、编程器和读出装置。辅助设施包括电源、载气供给、校准样气等。如下图所示。
三、典型故障及处理
事例l：本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪，在正常工作状态下，色谱分析仪模拟输出信号为零。
故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，模拟输出信号是慢慢向负漂移，然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏显示恒温炉温度低报警，检查恒温炉温度设定值正常，检查仪表空气压力正常，检查温度检测元件正常，检查温度加热器加热丝没有断，用万用表测量温度加热器加热丝两端没有加热电压，通过以上检查，判断是色谱分析仪自动控温温度控制板的问题，更换一块新的色谱分析仪自动控温温度控制板，重新送电，色谱分析仪恒温炉升温正常，到达温度设定值温度恒定，色谱分析仪启动分析，谱图出峰正常，模拟输出信号正常。
事例2本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪，在正常工作状态下，色谱分析仪模拟输出信号有多个组份不准。
故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号是慢慢向负漂移，色谱分析仪模拟输出信号正常。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏没有报警显示，检查仪表空气压力正常，氢气和氮气载气压力正常，观看色谱分析仪的谱图出峰情况，其中氢气和二氧化碳2个组份出峰正常，2个谱峰之间有一定距离，并且看色谱分析仪原始数据清单的方法表，2个组份出峰时间都在保留时间之内。另外甲烷和一氧化碳2个组份出峰不正常，2个谱峰已经连接在了一起，并且出峰时间都不在保留时间之内。通过以上检查，判断是由于色谱分析仪的色谱柱柱效低，组份分离效果差造成的。由于分离甲烷和一氧化碳2个组份是用5A分子筛色谱柱分离的，所以更换了色谱分析仪全部4根5A分子筛色谱柱，重新送电预热，色谱分析仪恒温炉正常升温，到达温度设定值温度恒定，色谱分析仪启动分析，观看谱图，4个组份出峰正常，峰与峰之间都有一定距离，并且出峰时间都在保留时间之内，4个组份模拟输出信号正常。
事例3本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪（测量硫化氢，火焰光度检测器FPD），在正常工作状态下，模拟输出信号为零。色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警。
故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号突然回零。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警，检查载气氢气压力正常，助燃空气压力正常，燃烧氢气压力正常，并且流量也正常。在色谱分析仪点火画面手动点火，用万用表电压档测量点火线圈两端电压正常，用万用表欧姆档测量点火线圈两端开路，通过以上检查，判断是由于色谱分析仪火焰光度检测器的点火线圈断，使色谱分析仪火焰光度检测器无法正常点火。更换新的点火线圈，重新送电预热，色谱分析仪恒温炉正常升温，到达温度设定值温度恒定后，在点火画面手动点火正常，显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警解除，启动分析，色谱分析仪运转正常，模拟输出信号正常。
事例4本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪（测量硫化氢，火焰光度检测器FPD），在正常工作状态下，模拟输出信号为零。
故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号逐渐变小直至为零。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏没有显示报警，把色谱分析仪停止分析，检查载气氢气压力低于设定值，看色谱分析仪谱图没有波峰出现。调整载气氢气减压阀，载气氢气压力没有变化，通过以上检查，判断载气氢气管路有堵的情况，卸下载气氢气管路上的过滤器，发现过滤器已经堵死，是由于载气氢气不纯造成的。更换一个新的过滤器，调整载气氢气减压阀，把载气氢气压力调整到设定值，重新启动分析仪，色谱分析仪谱图出峰正常，模拟输出信号输出正常。
四、基础管理
气相色谱分析仪安装地点必须干燥、清洁、无易燃易爆和腐蚀性气体，避免阳光直射及热辐射，因此，气相色谱分析仪安装在专用的分析小屋内，配有防爆空调，室内保持良好通风，并安装有毒气体和可燃气体探测器。另外，要定期巡检，严格检查预处理系统是否有松动、脱落现象，主机显示是否正常，定期更换过滤器，定期进行零点、量程的校准，确保仪器处于正常分析状态。
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【关键词】FPD检测；气相色谱；故障处理
【中图分类号】06-32 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5158（2012）09-0188-01
1、简介
在分析样品的过程中，应用气相色谱法操作时使用气相色谱仪，被分析样品在流速保持一定的惰性气体（称为载气或流动相）的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱中流出，再经放大后，由记录器记录下来，在记录纸上得到一组曲线图（称为色谱峰），根据色谱峰的峰高或峰面积就可以测定样品中各个组分的含量，这就是气相色谱法的简单测定过程。
2、FPD系统常见不正常情况
（1）不能点火一问题主要出在气路或检测器。
（2）基流很大一问题主要出在气路或检测器。
（3）噪音很大—气路、检测器和电路出问题都有可能。
（4）灵敏度明显降低—气路、检测器和电路不正常都有可能。
（5）不出峰—气路、检测器、电路不正常都有可能。
（6）色谱峰形不正常—进样器、气路、检测器为主要检查对象。
（7）基线漂移严重—气路、检测器都有可能。
（8）有时有讯号，有时无讯号问题主要出在电路上。
3、需要对FPD系统检查的有三个部分
3.1 检查气路
检查H2（氢气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火；氢气太小，空气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与空气流量比将明显影响灵敏度；氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小：一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
3.2 检查检测器
检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
3.3 检查电路
仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪音小于5μv，漂移应小于10μv/0.5h。有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地，放大器增益于109 Q档。输出应有100MV左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10MV左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端。
端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法，如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V～230V（有些产品设计为250V～300V）给出极化电压的高压稳压管损坏就会FTD极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或象应的连接线上。
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关键词： 矿井；气相色谱仪；毛细管柱；热导检测器；气体检验；色谱峰形；Agilent 3000A
引 言
矿井中各种易燃易爆气体的快速分析是矿井安全生产的前提,因为一旦井下有煤炭自燃现象,在煤炭的缓慢氧化阶段会出现CO或者CO值逐渐增加的现象,随着煤炭氧化程度的 进一步加强,C2 H4、C2 H2 等有害气体也会逐渐增加,这就要求气相 色谱仪能够连续快速地分析这些有害气体,确定煤炭是否具有自 然发火趋势,从而及时采取措施防止事故的进一步扩大。 目 前通常采用专用气体分析仪进行单一气体检验,该方法气体分析品种少、准确度不高;用一般的气相色谱仪,虽然分析气体品种多、 精度高,但分析速度慢,另外为了适合不同浓度的气体检验须用多个检测器分别对几种气体检验,不利于定量检验而且我国煤炭企业采用的气相色谱仪分析速度较慢、 精确度不高,一旦其压力旋钮被误调节,气相色谱仪将无法正常使用,需要专业的调试人员进行维修。A gilent3000A微型气相色谱仪(以下简称Agilent3000A)则解决了上述问题,它采用国际上先进的电子压力控制系统(EPC),去除了传统的气相色谱仪使用的机械压力调节旋钮,具有分析速度快、 精度高、 操作简单、 维护方便等优点。由于Agilent3000A刚刚进入我国煤炭行业,很多操作员对其操作 及 条件设定 尚 不 熟练,本文 就Agilent3000A微型气相色谱仪在矿井气体分析方面的应用作一简要介绍。
1气相色谱仪简介
气相色谱仪是一种分析混合气体的重要工具,通常使用氢火焰离子化检测器和热导检测器分析气体。 由于矿井气 体成分多,分析较为复杂,并且对CH4、CO、C2 H4、C2H2 等气 体含量要求较高,如煤矿安全规程中 规定:CO气体的 最高允许浓度 为2410;要求在开启密封的火区时,空气中不得含有C2H4、C2H2 气体。 因此,普通的气相色谱仪使用的热导检测器很难精确测量出上述气体含量,只能采用灵敏度高的氢火焰离子化检测器来检测。 但使用氢火焰离子化检测器需要配备氢气和氧气,这样既增加了气相色谱仪的使用成本,并且使用氢气具有一定的危险性。
Agilent3000A使用的微型热导检测器比传统的热导检测器灵敏度高10倍,能够精确地分析出煤矿防灭火所需要参考的指标气体,并且稳定时间短,在0.5 h内即可分析气体含量(普通的热导检测器稳定时间至少需要2 h)。
Agilent3000A的每一个加热模块包含进样口、毛细管柱和热导检测器,这些都是按预先选定的分析任务而优化配置的;可同时在多达4个不同的色谱柱上使用4套不同的操作条件分析样品,在3 min内即可完成整个样品的分析。A gilent3000A分析系统结构如图1所示。
2井下气体分析条件的设定
(1)Agilent3000A的自身配置
Agilent3000A分两通道气 相色谱仪和四通道气相色谱仪2种。 本文以四通道气相色谱仪为例进行说明。 四通道气相色谱仪分A、B、C、D四个通道,其中A、B、C通道使用的5A分子筛毛细管柱的尺寸均为10 m0.25 mm0.33m(柱长×内径×膜厚),D通道使用的PLOT U毛细管柱的尺寸为8 m0.25 mm0.33m(柱长×内径×膜厚)。毛细管柱的内径较细,故其柱效能远远高于填充柱;毛细管柱的柱效高,扩散效应低,所以其灵敏度要比填充柱高;由于毛细管柱的空心结构,使得溶剂峰出得又快又窄,不仅可以提高气体的出峰速度,还可以顺利地将气体分离出来,因此,采用毛细管柱的气相色谱仪分析速度比采用填充柱的分析速度快。
(2)分析条件
A通道采用氩气做载气,可以分析H2、O2、N2;其余3个通道采用氦气做载气,B通道分析CH4 气体,C通道分析CO气体,D通道分析CO2、C2 H4、C2 H6、C2H2 气体。 由于O2、N2 含量比较高,特别是N2,在A通道设置参数时要注意谨防N2 的峰形为平顶峰。Agilent3000A所有通道的初始设定都是一样的,进样口 温度 为90℃,色谱 柱温度 为60℃,进样时间 为150 ms(进样量),柱头 压 为206.85 kPa。A通道分析完气体后, H2、O2 峰形正常,N2 峰形为平顶峰(N2 浓度为80.03%)。 影响平顶峰的因素主要有进样量、 柱温和载气流速,其中影响最大的是进样量,首先将进样时间降为120 ms(降低进样量),再次进行分析,N2 的峰形变为尖峰,符合色谱学要求。 虽然已经完全分离开O2、N2 的峰形,但是两者的峰形在色谱图上靠得很近,时间一长,O2 峰形的一部分很容易被包含进N2 峰形里。为了避免这种情况的发生,可以采用降低色谱柱温度和减少进样量2种方法,但是在A通道中还需要分析H2,如果进样量太小,将会对H2 峰形产生一定的影响;降低温度虽然延长了分析时间,但是对气体峰形的影响相对进样量来说要小得多,因此,应采用降低色谱柱温度的方法使O2、N2 的峰形间距加大。B通道和C通道仅分析1种气体,参数设定就比较简单,只要保证温度和进样量合适,不要造成柱超载,样品峰形就会正常。D通道需要分析4种气体,并且包含常量组分(CO2 气体)和 微量组分(C2H4、C2H6、C2H2 气 体),尤其是C2H4 和C2H2气体是煤炭自 然发火的指标气体,它们在煤矿井下的浓度较低,即使进样量很大,也不会出现平顶峰的情况,所以为 了 能更好地检测出 微量的C2H4 和C2H2 气体,特意加大了该通道的进样量,将进样量调至最大。 由于CO2、C2H4、C2H6 气体的峰形靠得比较近,一旦CO2 气体含量较大的话容易将C2H4气体峰形覆盖一部分,所以应将温度设定在55℃,使3个气体能够完全被分离开。 设置完柱温、压力等参数后,进入样气,在3min内可分析出所有气体含量。 主要参数设置如表1所示。
当所有的气体峰形都能互不干扰后,下面要做的就是保证色谱工作站能自 动识别色谱峰。 即在色谱工作站的方法选项中进行以下设置:一是初始设定,二是时间事件。
在“始设定”中对斜率灵敏度、 峰宽、 面积截除、峰高截除等参数进行设置,这些参数影响色谱工作站对每一个气体峰形的认定,如果设置不当容易出现误将杂峰当成气体峰、或者气体峰计算错误对分析结果造成严重影响的现象。 各个参数的作用:斜率灵敏度的大小决定着基线的起始位置是否正确,色谱工作站在计算气体浓度时,是计算基线在内的峰形,因此,基线起始位置是否正确影响着气体浓度的准确性。
峰宽主要作用是滤除杂峰。 峰宽 的数值一般在0.01~ 0.04之间,根据实际情况选择合适的数值,色谱工作站会自动认定峰宽少于该数值的都是杂峰,增加了色谱图的整洁性。
面积截除与峰高截除的作用同峰宽的作用相同。初始设定只是对色谱峰总体进行设定,并不能够单独对某一个气体峰形进行调整。 想要单独调整某一气体峰形,应在时间事件窗口中选取时间段再对某一气体峰形进行单独的参数设置,使其满足要求。
(3)分析结果
在以上分析条件下,笔者采用Agilent3000A分析了H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2 H4、C2 H6、C2 H2 等9种气体的混合气体,分析结果图2所示。
从图2可看出,各气体峰形对称,气体分离效果比较理想,符合色谱学上的要求。 采用Agilent3000A分析速度快,A通道和D通道均在1 min内完成分析过程,B通道和C通道在1.5 min内完成分析过程,缩短了分析周期,提高了工作效率。
(4)分析结果精密度考察
笔者对同一种混合气体进行多次进样考察,结果如表2所示。 从表2可看出,Agilent3000A的重现性非常好,分析精度高,完全可以满足煤矿井下危险气体分析的需要。
3结论
(1) Agilent3000A配置的毛细管柱、 微型热导检测器以及高精度的电子压力控制系统缩短了仪器的稳定平衡时间,提高了仪器的分析速度以及灵敏度,适用于矿井低浓度易 燃易爆气体的快速监测分析。
(2) Agilent3000A的模块化设计以及电子压力控制系统的使用,使得仪器外表没有任何的机械仪表及机械压力调节旋钮,大大减少了因误操作造成仪器无法工作的几率,增加了仪器持续稳定工作的时间。
色谱分析仪范文4
近年来，我国社会经济的迅猛发展带动了工业化生产，乙烯工业也因此得到了较快的发展。色谱技术诞生于上个世纪中期，其在长期的发展过程中不断地完善，最后发展成为一种极其重要的分析技术。目前我国的色谱分析技术已经非常成熟，并得到了广泛的推广和应用。工业色谱分析仪是一种先进的分析系统，具有较高的稳定性和准确性，被广泛地应用于目前乙烯装置生产中。由于工业色谱分析系统相对比较复杂，因此，在应用过程中必须仔细做好每个环节的设置工作以及色谱分析仪的日常维护工作，以确保系统的稳定运行，从而提高乙烯装置的生产效益，促进乙烯工业的快速发展。
一、工业色谱分析仪的构成
工业色谱分析仪主要是由保持恒温的柱箱、检测器和电子部分组成。首先由取样装置从保持恒温的柱箱中抽取要分析的样品，然后将样品送入检测器中进行加热、气化、过滤以及减压等环节的处理，等到第二次的气化、加热和过滤等处理过程完成后，再由电子组成部分对样品进行流路切换和分配，这些环节全部完成后，达到技术要求的样品就形成了。最后由工业色谱分析仪的分析仪表对样品的组成成分和物性参数进行自动连续地分析，然后将分析得出的样品信息数据通过电信号传送到控制系统，从而使操作人员可以通过DCS系统对这些数据进行远程监测。
二、工业色谱分析仪在乙烯装置生产中的作用
工业色谱分析仪可以在乙烯装置生产过程中提供准确的物质组成数据，操作人员通过这些数据可以清楚地了解和及时地调整操作运行状况，从而在降低能耗的同时确保乙烯装置的生产质量。由于工业色谱分析仪具有较高的灵敏度，可以同时分析有机物、无机物以及多组份混合物，因此在介质成分比较复杂的乙烯装置生产过程中可以发挥重要作用，其中最关键的就是对乙烯和丙烯产品组分以及裂解气组分的测量。工业色谱分析仪可以准确地测量裂解气中乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、甲烷以及氢等组份的含量，操作人员可以根据测量数据控制裂解炉出口的平均温度，从而确保裂解气的品质。
三、工业色谱分析仪在乙烯装置生产中的应用
1.取样点的设置
取样点的设置主要分为普通取样点和特殊取样点。普通取样点的设置应该选择有利于提供洁净且具有代表性工艺流体样品，并能及时反映工况的地方，而且要达到过程分析仪对样品温度、含尘量以及压力的要求，分析取样管线不能太长，并要呈直线分布，以避免传输过程中出现问题。此外，在选择采样点位置时应该考虑是否有利于维修人员的维修；特殊取样点的设置。如果样品比较干净没有明显杂质，且不易凝结，应该使用直径为3毫米的无缝不锈钢管将液态样品输送到距离最近的操作台前级气化减压站。如果样品中含有明显杂质且易凝结，应该使用直径为12毫米的不锈钢管进行输送。如果样品中含有C4和C5等介质，应该将液态样品输送至分析小屋进行气化。
2.工艺分析点的设置
2.1塔灵敏板介质成分的测量。通过在乙烯精馏塔和丙烯精馏塔的灵敏板处设置分析采样点，以分析介质中乙烯和丙烯的含量。精馏塔灵敏处的介质可以反映塔釜介质组成，通过有效地控制灵敏板可以有利于对塔釜物料组成的调整。
2.2产品纯度的测量。通过在乙烯精馏塔和丙烯精馏塔的产品采出管线上设置分析采样点，可以准确地分析出乙烯和丙烯的产品纯度。通过对乙烯和丙烯产品中的甲烷、氢气、乙烷、乙炔以及一氧化碳等物质的监测，操作人员可以及时地掌握和准确地控制不同组份的含量。
2.3进料介质含量的测量。分别在液化气、丙烷以及二元冷剂管线上设置分析采样点，以此分析介质中的组份，并要严格监测原料和配比。此外，通过在氢气管线上设置分析采样点，以分析二氧化碳以及甲烷的含量，并对上游设备的运行情况进行严格的监测。
2.4反应器入口和出口气体组份的测量。分别在乙炔加氢转换器以及甲基乙炔、丙二烯反应器的出口和入口管线上设置分析采样点，以监控反应器的操作过程，并有利于操作人员对氢气流量的及时调整。
3.样品传输
3.1样品传输管线。样品传输管线一般分为三种：可控温电伴热管缆、自限温电伴热管缆以及蒸汽伴热管缆。可控温电伴热管缆适用于容易凝结的样品输送，它可以有效地避免因热水和蒸汽伴热而产生的凝固；自限温电伴热管缆适用于一般样品的伴热，它能避免样气冷凝；蒸汽伴热管缆适用于以重组份为主的样品传输。
3.2样品预处理。样品预处理具体分为液态样品和气体样品的预处理。在液态样品的预处理过程中通过采用大回流技术，可以有效地避免样品传输滞后的问题，样品的流量计应该安装在工业色谱分析仪出口位置；在气体样品预处理的过程中通过采用多流路切换的阀组，可以有效地防止不同流路间的交叉污染，有利于日常维护。
四、工业色谱分析仪的日常维护和故障处理
1.日常维护
操作人员应该对样品传输管线伴热以及调整样品前处理器的流量和压力进行定时检查，及时地更换过滤器滤芯，并地过滤器中的积液进行及时排放，还要对样品管线和取样管线中的杂质和油污进行及时地清理。此外，要定时使用标准气对仪器进行校验，避免仪器出现偏差。使用同一个厂家生产标准气可以确保工业色谱分析仪提供的数据和化验室色谱仪提供的分析数据相一致。
2.故障处理
在一些装置（比如：聚乙烯、聚丙烯装置等），粉料过细极易造成前处理箱过滤器堵塞，最后会导致取样管线也被堵塞。为了避免因堵塞而重新配置管线，可以通过在取样探头出口出增加过滤器的方法，这样就可以避免重新配置管线，只要重新更换过滤器芯就可以了，这种方法不但可以有效地减少故障处理时间，还能大大降低维修成本。
五、结论
综上所述，随着我国色谱分析技术的不断成熟，工业色谱分析仪已经成为乙烯装置生产过程中的重要仪器。由于工业色谱分析系统比较复杂，因此在应用过程中必须深入了解其构成情况，并严格监督和控制每个环节的设置工作，确保分析数据的及时性和准确性。此外，操作人员要定期对工业色谱分析仪进行维护，及时地排除故障，确保其稳定运行，从而提高乙烯装置的生产质量和效益。
参考文献
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色谱分析仪范文5
【关键词】变压器油；油中溶解气体；气相色谱法；便携式色谱仪；对比试验；现场试验；离线式色谱仪
1、前言
变压器油的油中溶解气体气相色谱分析法，是监督设备内部潜伏性故障的有效手段。离线色谱分析监测手段存在着环节多、试验周期长等局限性，对于路途遥远的变电站、作业时间紧凑的验收投运工作以及事故等特殊情况下，不能迅速作出判断。而便携式色谱分析仪器可以在现场分析变压器油中溶解气体含量，对变压器状况作出判断。因此可弥补离线式色谱的不足，是目前电力系统所急需的检测手段。
“5.12”抗震抢险其间，四川省电力公司为绵阳电业局配备国产某型便携式色谱仪（以下简称便携式色谱仪）一套。抗震抢险工作中，由该设备完成了前期变压器油色谱分析工作。经过震后排查试验数据，以及年度日常工作中与离线式色谱试验数据进行对比，浅析便携式色谱仪在电力系统绝缘监督工作中的实用性。
2、便携式色谱仪概述
该便携式色谱仪采用变压器油中溶解气体色谱分析基本原理，使用虚拟仪器设计技术，仪器的功能显示及操作由工作站实现，与普通试验室色谱工作原理相同。
分析流程： 双柱分流一次进样法
仪器最小检知浓度：满足GB/T 7252-2001中对最小检知浓度的要求。
3、对比试验
离线式色谱分析装置（岛津GC-14C）简介：
色谱柱：深圳资通公司 ZTC-04型变压器油中气体分析专用色谱柱
分析流程：一柱一次进样法
仪器最小检知浓度：满足GB/T 7252-2001中对最小检知浓度的要求。
两仪器对比试验数据如下：
现场对比试验：
①故障情况下，两仪器对比试验：
110kV太白站I#主变35KV侧套管A相接头过热（温度：101℃）引起变压器油中溶解气体增高超过注意值，对比试验如下：
表一：
②含有少量故障气体的数据对比：
表二：
通过以上对比试验，对便携式色谱仪使用优缺点做以下小结：
优点：
①可携带至现场试验，体积较常用试验室色谱仪小。
②数据重现性较好。
③灵敏度满足要求，对含量不同的故障气体均可有效测定。
④经运输后，仪器稳定性较好。
缺点：
①就便携式设备而言，该仪器体积大，集成化低，组装复杂。
②仪器受环境变化影响，出现过受潮点火困难，运输后压力变化等情况。
③数据存在一定的分散性，且仪器调试前后与试验室用色谱仪数据偏差变化较大。
④分析时间未见明显缩短。
⑤载气充装操作具有一定的危险性。
色谱分析仪范文6
一、色谱分析法
色谱分析是理化文书物证检验中常用的分析分离技术.近年来,由于气相色谱法和高压液相色谱法的不断完善和发展,色谱分析技术已经广泛应用于法庭科学,成为不可缺少的分析手段之一.
色谱分析法实质上是一种物理化学的分离方法,即利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数这一原理而工作的.在两相相对运动时,这些不同的物质在两相中会反复多次分配,从而达到使不同的物质得到较完全的分离的目的.
在色谱技术中,流动相为气体的称作气相色谱,流动相为液体的称作液相色谱.固定相装在管柱中的叫柱色谱,固定相作成薄层的则称作薄层色谱.若利用滤纸做固定相,成做纸色谱.目前根据色谱法制成的色谱仪器,主要有气相色谱仪和液相色谱仪.下面气相色谱仪为例进行说明。
自从1955年气相色谱仪投入市场后,最初几年主要是用于易发挥性化学成分的分离和分析.随着选择性检测器的发展和完善以及裂解器,程序升温控制器等一系列附加功能部件的问世,使得气相色谱法的用途更加广泛.尤其是和其他手段的连用,不仅弥补了它本身的缺陷,而且向快速自动化方向发展.
1、原理.气相色谱法又称气相层析法,是色谱法的一个分支,是重要的,有效的分离,分析方法之一.
2、特点.气相色谱有其本身特有的优越性:高速度,高分离效率,高灵敏度,应用范围广等.
3、气相色谱仪的主要部件.
(1)气源.气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源,可以是高压气体钢瓶,也可以是氢气,氮气发生器以及空气压缩机。
(2)进样系统.增充柱进样系统有常压气体进样,液体进样,毛细管柱进样系统有分流进样系统,不分流进样系统,柱头进样系统,其中热烈解色谱是近几年发展较快的.
(3)色谱柱.色谱柱是色谱仪的心脏,而固定相是色谱柱的关键.气——固色谱柱常用的固定相不多,有分子筛,硅胶,高分子小球,碳分子筛等.
(4)检测器.
(5)记录和数据处理系统.句路和数据处理系统是记录色谱保留值和峰高或峰面积的设备,一般常用的是记录仪和色谱工作站.
(6)柱箱.柱箱控温在气相色谱系统中要求最高.
5、应用.气相色谱仪在刑事案件侦破中有着重要作用,主要分析有机物,尤其是容易挥发的物质.例如:墨水,在墨水中的染料相同时,可以用气相色谱法根据色谱图的峰数,保留时间及相对峰高比等鉴别相同染料墨水的不同配方或不同厂家的墨水;纸张,将纸张中的饿植物纤维,胶料等高分子化合物裂解成易挥发的低分子碎片,再进行气相色谱分析.一般可根据得到的纸张裂解色谱图的峰数,保留时间,峰高比等进行纸张的比对检验.
二,光谱分析法
光谱分析是仪器分析中重要的分析方法之一.该法利用仪器分析物质产生的光谱波长与强度来确定物质所含的成分与含量.光谱分析是基于下列一些现象:光的发射,吸收,散射,荧光,磷光以及化学发光而进行工作的.
(一)x射线分析法
X射线是一种电磁波.是研究分析鉴定物质尤其是固态物质结构和元素组成的最普遍,最有用的电磁波.X射线分析法的真正发展是20世纪50年代以后开始的.由于电子技术,高真空技术的发展,x射线荧光分析,x射线衍射分析等到了广泛的发展和应用.下面将介绍x射线荧光分析和x射线衍射分析.
1、原理
X射线荧光分析:进行x射线分析,首先要有x射线发射源,获得x射线最常用的方法是利用x射线管.
X射线衍射分析:晶体内原子,离子或分子有规则的排列在三度空间,晶体中原子间距离与x射线的波长属于同一数量级,因此晶体可作为x射线的光栅产生衍射现象.
2、仪器结构
(1)x射线荧光光谱仪
x射线照射样品时,样品激发出各种波长的荧光x射线,必须将它们按波长分开,分别测量不同波长的x射线强度,来进行定性,定量分析.根据分光原理,x射线荧光光谱仪有两种类型:一类是波长色散型;另异类是能量色散型。
(2)x射线衍射仪
x射线衍射仪由x射线源,样品,衍射线接收测量系统和衍射图处理分析系统等几部分组成。
3、x射线的安全防护
x射线对人体组织会造成伤害.人体受x射线辐射损伤的程度与辐射量及部位有关,眼睛和头部容易受伤害.对x射线的防护是有关工作人员必须牢记的。
4、应用
x射线荧光分析和x射线衍射分析在法庭科学中有重要的应用.例如,印泥成分的分析.利用质子诱导x射线分析法能非破坏的鉴定附着在纸上的印泥样品,日本科学警察研究所黑木健郎分析7种印泥的x射线荧光光谱,检测出10种元素.以所有样品中都检出的Pb的特性x射线强度作为文书物证检验学基准,比较其他各元素的特性x射线强度,结果能鉴别这7种印泥。
(二)拉曼光谱法
拉曼光谱属于分子的振动和转动光谱,通常简称为分子光谱.早在1923年,斯迈克尔等著名物理学家就预言了单色光被物质散射时可能有频率改变的散射光,印度物理学家拉曼于1928年在实验室中发现了这种散射,因而以拉曼的名字命名为拉曼散射,相应的散射光谱亦称为拉曼光谱。
目前拉曼光谱技术以其光谱信息丰富,样品不需制备,可进行微量,微区,非破坏性,原位分析等的优点,在法庭科学文书物证检验领域显示出独特的应用前景。
1、基本原理
激光拉曼光谱分析,是利用激光来照射被检物质时发生散射现象而产生与入射光频率不同的散射光谱所进行的分析方法。
拉曼散射效应.一单色光射入透明介质,在透射和发射方向以外所出现的光称散射光,分子引起的拉曼散射就是散射光之一,它可用量子理论来解释。
拉曼光谱与红外光谱的关系.两种光谱同属分子光谱,都能够提供分子振动频率的信息,但产生两种光谱的机理有本质区别.拉曼光谱是分子对单色光的散射所产生的光谱,红外光谱是吸收光谱,即分子对红外光源的吸收所产生的光谱。
2、仪器
由于拉曼散射光十分微弱,它的强度知识瑞利散射线强度的百万分之一,所以拉曼光谱仪必须以尽可能强的光照射式样,或提高检测器的灵敏度.然而在发现拉曼散射效应后的30多年时间里,这是难以达到的,使得拉曼光谱仪发展非常缓慢.
(1)色散型激光拉曼光谱仪.传统的色散型激光拉曼光谱仪使用的是可见辐射,故它与紫外---可见分光光度计的结构基本类似,主要包括激光光源,样品室,单色器和检测器四个部分。
A、激光光源.对光源最主要的要求是应该具有高单色性,并且其照射在样品上时候能产生足够强度的散射光,激光是拉曼光谱仪的理想光源.
B、样品室.样品室的功能是使激光聚焦在样品上,产生拉曼散射,并使其聚焦在单色器的入射狭缝上.
C、单色器.激光照射到样品上后,除了产生所需要的拉曼光外,还有频率十分接近于拉曼光的瑞利散射以及其他一些杂散光,特别是瑞利散射,它的强度十分大,相比之下拉曼散射就非常弱,对拉曼光谱构成严重的干扰.
D、检测器.拉曼光谱仪的检测器作用是把它检测到的光信号转变成电信号,由于拉曼散射光信号非常弱,因此要求检测器具有较高的灵敏度。
E、特殊附件.激光拉曼光谱仪可以通过配置显微镜,光纤探针等特殊附件,对一些微量,或者不均匀样品,不便直接取样的样品进行检测分析。
(2)傅立叶变换拉曼光谱仪
傅立叶变化拉曼光谱仪以近红外激光为激发光源,并引进了傅立叶变换红外光谱仪中常用的傅立叶变化技术,是从90年代前后发展起来的一种新型的拉曼光谱测试仪器。
A、光源。
B、样品室.傅立叶变换拉曼光谱仪有一系列适用于不同需要的样品池,所有样品池豆科被置于一标准样品板中。
C、迈克尔逊干涉仪.迈克尔逊干涉仪是傅立叶变换拉曼光谱仪的重要组成之一.
D、特殊的滤光器.拉曼光谱的特点是拉曼效应极其微弱,拉曼散射的强度仅为激发光强度的109分之一左右,样品在激光的照射后所产生的拉曼散射处于强大的激光背景噪音之中。
E,检测器.
共焦激光拉曼光谱仪
(3)共焦激光拉曼光谱仪也是拉曼光谱仪的新发展,它具有三维分辨能力,即可对一些样品做光学切片,其纵向分辨能力独具优越性。
3.应用
拉曼光谱结束被用在法庭科学中的时间并不长,在我国也是近年才开始利用拉曼光谱仪开展理化物证文书检验工作.该技术具有准确性高,信息量大,谱图容易辨认,差异性区分明显,分析速度快,且对样品无需制备,可进行微量,微区,原位的非破坏性检验的特点。
以文书检验的种属认定为例,在文书材料检验中,大量遇到的是要对文书上的墨水,油墨,印泥,印油等进行比对检验,以鉴别文书是否被篡改.检验时,只要将检材或样本直接放在拉曼光谱仪的载物台上,通过显微镜找准被测物质,即可测试其拉曼光谱,最后对所获得的拉曼光谱进行比较分析.检验程序简单,仪器操作方便。
三,其他仪器分析法
分析测试技术随着科学技术的进步而飞速发展.除了上述常用的仪器分析方法外,原理与其相异的质谱分析法,热分析法,中子活化分析法,核磁共振法等仪器分析方法应用也非常广泛。
下面以显微分光光度仪为例:
显微分光光度仪是20世纪60年代中期出现的光电分析仪器.它是集分光光度仪与显微镜的功能于一身，显微镜部分为分光光度仪部分提供了放大的样品图象,使得被分析的样品的尺寸可以非常小,而分光光度仪部分本身就是一种可以测量光强度变化的光学仪器.因此:"显微分光光度仪"成为无损的检验微量物证的有效仪器。
(一)原理
从显微分光光度仪测量样品的吸收光谱,可以了解样品的化学结构根据光学原理,照射在不透明的涂料表面的光,受到了表面材料的影响.具体的情况有如下两方面:
1、一部分入射光还没有进入材料的表面,就被反射掉,这种表面反射的光的波长成分与入射光波长的成分接近,几乎没有变化。
2、这部分入射光透过物体的表面,在穿过色料颗粒时,一部分被色料选择吸收,而另一部分则向四周散射.当然还会有一小部分被涂料表面散射掉的散射光。
(二)显微分光光度仪的结构
目前使用的显微分光光度仪绝大部分是国外生产的,尽管各厂家的仪器性能有差异,但是其主要构造不外乎有四个部分组成.即:显微镜部分,分光光度仪部分,计算机控制系统,输出系统有打印机,彩色照相机,彩色tv显示器。
(三)显微分光光度仪应用的特点
1、显微分光光度仪测量技术是一项无损,微量的测量技术用显微分光光度仪测量微量物证,不需要对检材进行任何预处理.这一特点是很优秀的.因为保护从现场或嫌疑人处提取的微量物证不被破坏,在刑事科学检验中十分重要.因为现代刑事物证鉴定都是采用系统检验.即对于一个物证要采用多种方法进行检验,要按照先无损,后破坏;先宏观,后微观;先物理,后化学的原则,进行系统检验.显微分光光度检验方法是无损检验方法,同时又是物理检验方法.因此应该最先进行显微分光光度检验.例如:在对文检案件的检验中,运用显微分光光度测量技术可以直接的将可疑文书或书证等放在显微镜的载物台上,然后就可以对可疑字迹的笔画及可疑点进行测量.这样就可以不破坏检材,又可以得到客观,准确的结果。
2、显微分光光度测量技术是一项灵敏度高,准确的,客观的检验技术因为人眼分辨颜色的主观性很强,在不同观察者之间,或在不同的条件下,即使由同一个人得到的认定颜色的结论也不一文书物证检验学致这是因为人眼看颜色是由人的视觉细胞对颜色刺激在大脑中引起的一种感觉。
(四)应用
把显微分光光度仪应用到文书真伪的检验中,可以说是传统文书检验技术的一次分跃.世界上从70年代末开始,先后有美国,瑞士,俄罗斯,日本,中国,以色列等国家的文检工作者应用显微分光光度测量技术对各类有问题的文书进行了检验.在国内,由于近年来国内的经济纠纷案件数量急剧地增加,涉及到的金额越来越大,作案手段也越来越隐蔽,越来越智能化,给国家,企业和个人带来了巨额的损失有许多疑难案件,如不采用新的先进技术,而依赖传统的文书检验技术是很难解决的.通过多年的研究发现了圆珠笔字迹的始笔点具有独特的光谱特性.应用这一特性,可以准确的检验利用同一支圆珠笔进行的添改字迹.另外应用显微分光光度仪,通过测量可疑文书上的公章的印文印泥的成分,然后与标准样本上相同印文的印泥成分进行比对,从而可以判断待检文书上公章的盖印时间.这样就解决了检验文书制成时间这一长期另人棘手的难题。
(五)具体分析
1、用显微分光光度仪检验添加字迹因为在原文书上添加字迹是一种常见的犯罪手段.一般多见于变造,伪造借据,收据,合同,发票等.特别多见是在原文书上的金额树木字的前后添加几个阿拉伯数目字.这种案件的特点是作案方法简单,方便,而且危害性大,欺骗性大,不容易检验.送案人对于这类案件,往往要求检验可疑文字是否是后添加字迹.以及要求确定添加笔画的先后顺序.对于这类案件,利用显微分光光度仪检验是非常有效的.其测量方法简称为三字测量法.即对可疑文字及在它前后紧挨着的两个非可疑字迹共三个字笔画墨水的光谱和颜色参数进行测量,然后对结果进行比对,如果发现可疑文字笔画的各光谱曲线及颜色参数与两个非可疑字迹的光谱曲线和颜色参数差别明显,而两个非可疑字迹笔画的各种参数和光谱曲线基本一致,就可以认定可疑字迹是后添加字迹.其检验原理是因为如果用同一支笔,按正常顺序连续书写的字迹,是在同样的书写条件下书写的,所以笔迹的力度,笔尖的运动速度及运动方式等基本保持一致.所以测得的光谱参数和颜色参数及光谱曲线等也基本一致.但是如果是在事后隔了一段时间后添加的字迹,或用了不同的笔添加了字迹,这时的书写条件很难保证与原文书书写条件一致.即使是用同一支笔,由同一个添加字迹,由于添加字迹往往是在原文书的金额数字前后或日期或在文书的结尾,开头等处添加.所以一定要受到原文书书写条件的限制,使得被添加字迹排列得过密,而使整个文书的布局发生了异常的变化,破坏了原文书的书写格式.连字迹的笔顺有改变了.此外,罪犯为了添加字迹,只能改变原来的书写习惯和风格,在紧张的心态下,其运笔的力度和方式上也发生了变化.因此字迹的书写连续性往往被破坏.对于添加字迹的异常表现,可以通过显微分光光度仪对字迹笔画的测量揭示出可疑文字是否是后添加字迹。
2、显微分光光度仪检验涂改字迹有效因为利用涂改原文书上的某些字迹,企图获得某些私利的案件,也是一种常见的犯罪手段.这类案件的特点是改写后字迹的笔画显得很生硬,不流畅.这是因为罪犯为了借用原文书上某些字的笔画,改写成自己需要的字,所以难免生硬.其相应的笔画顺序和运笔都有了异常.这些异常有时用肉眼也可以发现,但是如何证明是添改字迹,这时使用显微分光光度仪检验是一个非常有效的科学方法。
3、显微分光光度仪检验印章印文的盖印时间，因为形成印章印文的材料,诸如印泥,印油等的成分和颜色以浓度的经时变化过程是一个连续变化的过程,中间不应该出现跳跃.在不更换印泥或印油时,印泥,印油中的不稳定成分的变化是不可逆的.众所周知,一个单位的公章是一个单位权利的象征,通常要有专人的保管使用所以我们认为一个单位的公章的印泥,印油成分随时间的变化规律是可信的所以利用显微分光光度仪测量单位公章的印泥,印油成分的变化规律,可以间接的确定其盖印时间。
