超声工作经验总结范文1
关键词：麒麟尾（Epipremnum pinnatum）；总黄酮；提取工艺；抗氧化活性
中图分类号：S567.7+9；R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）18-4783-04
DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2016.18.037
黄酮类化合物广泛存在天然植物中，其具有多方面的药理活性，如可以改善糖和脂代谢从而起到降血糖[1]、降血脂[2]的作用，还可以通过改善循环系统起到保护心肌[3]、降血压[4]和抗心律失常[5]等作用，其他药理作用还有保护肝脏[6]、镇痛抗炎[7]、抗血栓[8]、抗氧化[9]和抗肿瘤[10]等。因此，研究和开发植物总黄酮成分和药理活性具有重要意义。麒麟尾（Epipremnum pinnatum）药性平、味苦、微辛，具有敛疮排脓、舒筋活血、消肿止痛、清热解毒等功效，主要用于感冒发热、鼻衄、目赤肿痛、百日咳、跌打损伤、骨折、风湿痹痛、痰火瘰疬、痈疖、毒蛇咬伤等[11，12]。目前，对麒麟尾的研究主要集中在园林景观、资源分布和抗癌活性等[13-16]。基于麒麟尾有着良好的民间药用基础，而其药理活性和化学成分的研究甚少，对总黄酮提取工艺和抗氧化活性的研究鲜见报道。本试验以单因素试验及正交试验法考察麒麟尾总黄酮的提取工艺，并探讨其总黄酮的抗氧化作用。旨在为深入研究和开发麒麟尾植物资源提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料
麒麟尾采自广西宜州市郊区，经河池学院邓晰朝副教授鉴定为天南星科麒麟叶属麒麟尾。芦丁标准品由河池学院化学与生物工程学院制药工程实验室提供，经HPLC检测，芦丁含量>99%；DPPH由美国Sigma公司提供，其余试剂均为国产分析纯。
主要仪器设备：紫外可见分光光度计（美国Agilent公司）；电子分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；电子恒温水浴锅（北京泰克仪器有限公司）。
1.2 方法
1.2.1 标准曲线绘制 配置芦丁标准品溶液（含芦丁0.20 mg/mL），精密吸取芦丁标准品溶液0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL于10 mL容量瓶中，分别加入6、5、4、3、2、1 mL 70%乙醇，吸取0.3 mL亚硝酸钠溶液（5%）加入容量瓶，轻轻摇匀，室温静置10 min，吸取0.3 mL三氯化铝溶液（10%）加入容量瓶，轻轻摇匀，室温静置10 min，吸取2 mL氢氧化钠（1 mol/L）溶液加入容量瓶后用70%乙醇定容至刻度，轻轻摇匀，室温静置10 min后测定吸光度（图1），得回归方程为y=0.402 5x+0.002 2（r2=0.999 1）。
1.2.2 总黄酮含量测定流程 麒麟尾洗净沥干60 ℃下烘干粉碎，过40目筛称取1.00 g不同超声时间、超声温度、料液比和乙醇体积分数进行提取过滤，收集滤液用无水乙醇定容至50 mL移取1 mL按“1.2.1”的方法测定吸光度从回归方程算得总黄酮含量根据称取的样品量、稀释倍数计算样品中总黄酮的得率。
1.2.3 正交试验 先对麒麟尾总黄酮得率影响较大的超声时间、超声温度、料液比（g∶mL，下同）、乙醇体积分数进行单因素试验。在单因素试验的基础上，进行正交试验，因素与水平见表1。
1.2.4 总黄酮对・OH清除能力测定 在邻二氮菲-金属铁离子-H2O2为反应体系下进行试验。具体操作如下：取1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mg/mL 5个不同浓度的麒麟尾总黄酮溶液于刻度试管中，分别加入0.5 mL FeSO4（7.5 mmol/L）、0.75 mL邻二氮菲（5.0 mmol/L）。再加入0.5 mL双氧水（0.1%）后，用蒸馏水稀释至5 mL刻度，把试管放入37 ℃水浴恒温60 min，用紫外分光光度仪测定吸光度A1（536 nm），并设立空白组A2（蒸馏水代替样品）和样底组A0（蒸馏水代替双氧水），重复3次，求平均值，以维生素C作为对照。清除・OH自由基计算公式：
清除率=（1-■）×100%
1.2.5 总黄酮对DPPH・自由基清除能力测定 取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/mL 5个不同浓度的麒麟尾黄酮溶液0.5 mL于刻度试管中，加入2 mL DPPH（0.1 mmol/L）溶液后用蒸馏水稀释至4 mL，轻轻摇匀，于37 ℃水浴恒温静置30 min，用紫外分光光度仪测定吸光度A2（520 nm），并设立样底组A1（无水乙醇代替DPPH・溶液）和空白组A0（蒸馏水代替样品溶液），重复3次，求平均值。测定结果以同等条件下的维生素C为对照，清除DPPH・自由基计算公式：
清除率=（1-■）×100%
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果
2.1.1 超声时间 选择超声温度为70 ℃、料液比1∶15和65%乙醇，以超声时间对麒麟尾总黄酮得率做单因素试验（图2）。由图2可知，超声时间为15 min时麒麟尾总黄酮得率很少，可能是超声时间短，总黄酮还没完全被提取出来，当超声时间过了35 min后，总黄酮得率开始下降，说明有效成分已经基本被提取出来，所以总黄酮得率不再增加。
2.1.2 超声温度 选择1∶15的料液比、65%的乙醇，固定超声35 min，以超声温度对麒麟尾总黄酮做单因素试验（图3）。由图3可知，在80 ℃之前，超声温度增加，总黄酮得率上升，成正相关关系，90 ℃比80 ℃黄酮得率低，说明温度过高，会对总黄酮的有效成分结构造成破坏，所以总黄酮得率不再增加。
2.1.3 料液比 固定超声时间35 min、温度80 ℃，选择65%乙醇，以料液比对麒麟尾总黄酮做单因素试验（图4）。由图4可知，随着溶剂增加，总黄酮得率先升后降，料液比1∶20总黄酮得率最理想，说明该料液比有效成分提取已比较充分，不需要继续增加提取液从而避免增加浓缩的时间和浪费提取液。
2.1.4 乙醇体积分数 固定超声时间35 min、温度80 ℃和料液比1∶20，以乙醇体积分数对麒麟尾总黄酮做单因素试验（图5）。由图5可知，55%～95%的乙醇，总黄酮得率最高的是75%，说明75%乙醇溶出总黄酮的含量最高。
2.2 正交试验结果
对超声时间、超声温度、料液比和乙醇体积分数分别取3个水平进行正交试验。正交试验结果（表2）显示，各因子对麒麟尾总黄酮得率均有影响，其大小顺序为A>B>D>C，可见超声时间是总黄酮得率的关键性因子。根据正交试验结果得出最佳的麒麟尾总黄酮提取工艺组合为A2B3C1D3，取3次验证试验得A2B3C1D3总黄酮得率为3.04%。麒麟尾总黄酮提取最佳组合为超声时间35 min、超声温度90 ℃、料液比1∶15、乙醇体积分数85%。
2.3 麒麟尾总黄酮对・OH的清除能力
结果显示麒麟尾总黄酮有一定的清除・OH活性，其IC50为2.355 mg/mL。由图6可知，麒麟尾总黄酮浓度越大，对・OH清除率越高，可见两者存在良好的剂量效应关系，但清除・OH活性比同浓度的维生素C弱。
2.4 麒麟尾总黄酮对DPPH・自由基的清除能力
由图7可知，麒麟尾总黄酮在低浓度下对DPPH・自由基有清除作用，其IC50为0.143 mg/mL，总黄酮溶液浓度增加，对DPPH・清除率越高，可见两者成正相关关系。根据IC50可判断，麒麟尾总黄酮DPPH・自由基清除能力>・OH自由基清除能力，但对两种自由基的清除作用均弱于维生素C，可能是由于麒麟尾总黄酮中的抗氧化活性物质纯度比不上维生素C。
3 结论
总黄酮的提取方法有很多，如乙醇回流提取法、超声提取法、微波提取法、超临界提取法和超滤法等[17]，其中超声提取法提取时间短、节约溶剂、提取完全，并且超声提取在低温下提取效果也很好。本试验在单因素基础上，结合超声辅助提取，对超声时间、超声温度、料液比和乙醇体积分数分别取3个水平进行正交试验，优化麒麟尾总黄酮的最佳工艺。结果发现，超声时间是总黄酮得率的关键性因子，麒麟尾总黄酮提取的最佳工艺条件为：超声时间35 min、超声温度90 ℃、料液比1∶15、乙醇体积分数85%，在此条件下总黄酮得率为3.04%。该方法稳定性好、省时、高效及节能。陈玉霞等[18]采用DPPH法研究41种中草药抗氧化活性取得良好效果，认为这种方法评价药物体外抗氧化作用不需要昂贵的仪器并且原理明确、操作简便、易标准化。因DPPH法、清除・OH自由基法操作简单快速，所以在实验室应用得比较广泛。本试验通过测定麒麟尾总黄酮对DPPH・、・OH自由基的清除作用，评价其抗氧化活性，结果发现麒麟尾总黄酮清除自由基能力较强，可有效清除DPPH・、・OH自由基并呈现良好的剂量效应关系，对・OH和DPPH・自由基的IC50分别为2.355和0.143 mg/mL。本研究可为深入研究麒麟尾总黄酮抗氧化作用机制与合理开发利用麒麟尾植物资源提供一定的理论依据。
参考文献：
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超声工作经验总结范文2
关键词：Ti-6AL-4V钛合金精锻棒材；β处理；变形程度；新的工艺
1 概述
Ti-6AL-4V钛合金具有较高的强度，较好的耐热性、塑性、韧性、成形性、可焊性以及耐腐蚀性，广泛应用在航空工业上，占到了钛合金总使用量的75%-80%，大量用作飞机的结构、支撑件和发动机的叶片用料，随着航空工业的飞速发展，对材料的在高低倍组织检验和超声波检验提出更高的要求。
2 Ti-6AL-4V合金新工艺研究
2.1 对于TI-6AL-4V Φ60mm以下的棒材，进行不同温度和方式的β处理，降低超声波检验杂波Φ0.8-18db，显微组织达到GJB1538-92标准的1-4级。
2.2 新工艺方案
2.2.1 坯料 Φ60×600 9支，相变点990℃。
2.2.2 利用正交试验表L9（34）安排试验，对于Ti-6AL-4V 精锻棒材，其影响质量的因素有：热处理方式、夹头进给速度、变形程度和加热温度为主要影响因素，将各因素分为三个参数（位级）进行此试验，并列入因素位级表中。
2.2.3 热处理方式中β+50℃/保温30min WC，其目的为既在相变点以上进行β晶粒的均匀化处理，又进行一次固溶处理，改善金相组织，降低超声波检验杂波水平。β+15℃/保温1hr AC对于小规格的棒材其保温时间可以短一些，既达到了β晶粒的均匀化处理，而且也不过多的消耗能源，为改善金相组织打下了良好的基础。
2.2.4 根据因素位级表安排正交试验，用L9（34）表见表2
2.2.5 第一次试验结果与分析
（1）热处理方式：a.超声波检验结果：用β+50℃/保温30min WC处理的三个试验1132、1221、1313其超声波检验杂波总和为Φ0.8-42db，用β+15℃/保温1hr AC处理的三个试验2111、2322、2233其超声波检验杂波总和为Φ0.8-30db。由此说明用β+50℃/保温30min WC处理的方法，可以显著地降低超声波检验杂波水平。b.显微组织结果：用β+50℃/保温30min WC处理的三个试验1132、1221、1313其显微组织评级总和为35，用β+15/保温1hr AC处理的三个试验2111、2322、2233其显微组织检验评级总和为37，用R态处理的三个试验3331、3212、3123其显微组织评级总和为18，由此说明R处理的三个试验其显微组织较好，用β处理的两种方式，在α+β区一火次变形是不能获得好的显微组织，应在α+β区进一步变形。c.用不同的热处理方式进行β处理后，用在α+β区一火次变形可以降低超声波检验杂波水平，但是对于改善显微组织是不足的，需要在α+β区进一步变形，才能获得改善显微组织，达到预期的目的。
（2）精锻时夹头进给速度：a.超声波检验：用5.0m/min的进给速度的三个试验1132、2111、3123其超声波杂波总和为Φ0.8-21db，用4.0m/min的进给速度的三个试验1221、2233、3212其超声波杂波总和为Φ0.8-42db，用3.0m/min的进给速度的三个试验1313、2322、3331其超声波杂波总和为Φ0.8-34db，由此得出，用4.0m/min的进给速度对于降低 其超声波杂波水平效果较好。b.显微组织检验：用5.0m/min的进给速度的三个试验1132、2111、3123其显微组织评级的总和为33，用4.0m/min的进给速度的三个试验1221、2233、3212其显微组织评级的总和为30，用3.0m/min的进给速度的三个试验1313、2322、3331其显微组织评级的总和为27，由此得出，随着精锻时夹头进给速度的降低，对于显微组织的改善越好。c.从降低超声波杂波水平讲，用4.0m/min的进给速度效果较好，从改善显微组织的评级方面考虑，用较慢的进给速度效果较好，要使超声波检验杂波水平和显微组织的评级综合考虑，夹头进给速度用4.0m/min的进给速度效果较好。
（3）变形程度：a.用50%变形程度的三个试验2111、3212、1313其超声波杂波水平、显微组织评级分别为Φ0.8-44db、26。b.用35%变形程度的三个试验1221、3123、2322其超声波杂波水平、显微组织检验评级分别为Φ0.8-22db、31。c.用20%变形程度的三个试验1132、2233、3331其超声波杂波水平、显微组织评级分别为Φ0.8-36db、33。d.因此，随着变形程度的减少，超声波杂波水平上升，显微组织评级总和上升，改善效果降低，所以采用50%变形程度较好。
（4）加热温度：a.超声波杂波：β-10℃加热的三个试验2111、1221、3331，其杂波总和为Φ0.8-32db，β-30℃加热的三个试验1132、3212、2322，其杂波总和为Φ0.8-34db，β-60℃加热的三个试验，1313、3123、2233，其杂波总和为Φ0.8-36db。因此，随着加热温度的降低，其超声波杂波水平是降低的，但影响不显著。b.显微组织：β-10℃加热的三个试验2111、1221、3331其显微组织评级总和为33，β-30℃加热的三个试验1132、3212、2322，其显微组织评级总和为31，β-60℃加热的三个试验1313、3123、2233其显微组织评级总和为26。因此随着加热温度的降低，其显微组织评级的总和也随着减少，改善的效果较好。c.从总的趋势来讲，随着加热温度的降低，显微组织的改善效果愈好，但从试验3123来讲，由于其加热温度为β-60℃，而超声波杂波水平为Φ0.8-4db，效果不好，所以综合考虑超声波杂波和显微组织评级因素，加热温度选用β-30℃加热为宜。
2.2.6 初步结论 综合各影响因素各参数所对应的试验结果的分析，形成如下结论：（1）用两种不同的β处理方式，对于显微组织进行改善，仅用在α+β区一火次变形对于改善是不足的，需要在α+β区进一步变形，才能获得改善显微组织。（2）夹头的进给速度选用4.0m/min。（3）变形程度选用50%为宜。（4）加热温度选用β-30℃加热为宜。
2.3 利用第一次试验的结果，加热温度用β-30℃加热，夹头进给速度用4.0m/min，变形程度用50%，在第一次试验9支试验的基础上进一步进行试验验证工作，试验结果表明，符合要求的试验编号是2233-3、3212-3、1313-3，而在这三个试验中2233-3在显微组织和超声波杂波水平方面优于其他两个试验，因此进一步试验2233-3是Ti-6AL-4V合金棒材新工艺。
2.3.1 用β+50℃/保温30min WC和β+15/保温1hr AC处理，经在α+β区两火次的变形，显微组织均得到了均匀化的组织，达到了目的。
2.3.2 β+15℃/保温1hr AC处理的显微组织较β+50℃/保温30min WC处理的显微组织均匀化程度好，细化效果好，这与β处理的温度有直接关系。也就是说β处理的温度越高，β晶粒长大得越大，变形后的组织较大些，因此β处理的温度为β+15℃为宜。
3 结束语
（1）β处理的温度为β+15℃。（2）精锻机的夹头进给速度为4.0m/min。（3）每火次变形程度为50%以上。（4）在α+β区进行不少于两火次加工，加热温度为β-30℃。
参考文献
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超声工作经验总结范文3
摘 要：目的：研究新疆紫花苜蓿中总黄酮的提取工艺。方法：以总黄酮含量为考察指标，采用正交实验法，考察加醇量、超声提取时间、超声功率、乙醇浓度4个因素对提取工艺的影响。结果：最佳提取工艺为A2B1C1D2，结合生产实际，确定最佳工艺为70%乙醇超声提取20分钟，超声功率为60%，加乙醇量为30倍量。结论：正交实验法优选新疆紫花苜蓿总黄酮的提取工艺简便、快速、准确。
关键词：新疆紫花苜蓿；总黄酮；提取工艺
中图分类号：R284.2文献标识码：A文章编号：1673-7717（2011）03-0646-02
Study on Extracting Flavonoid Compounds from Alfalfa of Xinjiang
LIU Hong-bing1,YAN Xue-hua1,TIAN Shu-ge1,LEI Hai-min2
（1.Xinjiang Medical University,Urumqi 830011,Xinjiang, China;2.Beijing University of Chinese Medicine, Beijing 100102, China）
Abstract:Objective:Study on the extracting flavonoid compounds from Alfalfa of Xinjiang.Methods:With flavonoid content as the inspection indicators, orthogonal test was used to investigate the influence of four extrac-ting factors（ethanol volume, ultrasonic time，ultrasonic power and ethanol consistence）on the extracting process.Results:The optimum extracting process was A2B1C1D2, ie The ethanol volume being 30 times of the weight of medicinal material，extracted for 20 minutes under the power of 60% with ultrasonic extraction,and 70% ethanol consistence.Conclusion:Optimization of extracting process for Alfalfa by orthogonal test is a simple, quick and accuratemethod.
Key words:alfalfa；flavonoid；extracting technology
紫花苜蓿（Medicago sativa L.）为豆科（Leguminosae）苜蓿属（Medicago L.）植物。属重要的饲料植物，素有“牧草之王”的美称，广泛分布于世界各地。紫花苜蓿在我国作为药用，《名医别录》将其列为菜部上品，其“味苦，平，无毒，主安中，利人”，在民间苜蓿主要用于治疗消化不良、肺热咳嗽、黄疸、膀胱结石等症。现代药理作用研究显示，紫花苜蓿黄酮类化学成分具有抗氧化及改善记忆等作用［1-3］。本文采用正交设计法探讨超声提取对新疆紫穗槐总黄酮含量的影响，优选最佳提取工艺，为进一步生产提供科学依据,现报道如下。
1 仪器与试剂
1.1 仪器GBC Cintra 40紫外可见分光光度计（GBC SCIENTIFIC EQUIPMENT PTY.LTD）, spectrumlab 22可见分光光度计（上海棱光技术有限公司），KQ3200DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），中草药粉碎机FW177型（天津市泰斯特仪器有限公司），AL204型电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司），SHZ-Ⅲ型循环水真空泵（上海亚荣生化仪器厂）。
1.2 对照品及药材 芦丁对照品（中国药品生物制品检定所）；新疆紫花苜蓿（新疆阿勒泰地区）经新疆医科李永和主任药师鉴定为豆科苜蓿属植物紫花苜蓿Medicago sativa L .干燥的地上部分。
1.3 试剂 石油醚（天津市富宇精细化工有限公司）；乙醇（天津市富宇精细化工有限公司）；甲醇（天津市富宇精细化工有限公司）；ALCL3（杭州大华化工有限公司）。
2 方法与结果
2.1 药材预处理［4］ 准确称取新疆紫花苜蓿粉末（过20目筛）15g，采用索氏提取器石油醚脱脂，药渣挥干溶剂，备用。
2.2 因素水平的选择 采用4因素3水平的正交实验法L9（34）对影响乙醇超声提取的主要因素加醇量、超声时间、超声功率、醇浓度进行考察,每个因素选择3个水平,具体数值见表1。
表1 因素水平表
根据确立的因素水平表,选用L9（34）正交实验表进行实验。以总黄酮的含量作为考察指标。
2.3 线性关系的考察 最大吸收波长的确立［5］：精密量取芦丁对照品溶液1.0mL，用1% AlCl3乙醇定容至10mL容量瓶中。在200 ～800nm波长范围内扫描图谱，芦丁在410nm处有最大吸收，故选择410nm作为测定波长。
对照品溶液的制备：精密称取干燥恒重的芦丁12.5mg，置25mL容量瓶中，加甲醇适量使溶解，待凉后定容至刻度。准确吸取对照品溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL分别置10mL容量瓶中，加1%三氯化铝溶液定容，于410nm处测定吸收度。以芦丁对照品溶液浓度为纵坐标，吸收度为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：C23.17143A+0.003571，r0.9996。结果表明,芦丁在0.05～0.3mg范围内呈线性关系。见表2。
2.4 总黄酮的含量测定 精密量取定容于50mL容量瓶中的紫花苜蓿供试品提取液1mL，加入1%三氯化铝溶液定溶至10mL的容量瓶中，摇匀，放置15min，于410nm处
表2 芦丁对照品线性关系考察
测定吸收度,计算供试品中总黄酮含量。
2.5 实验结果 分析结果见表3～4。
表3 正交实验设计方案及结果
表4 方差分析表
2.6 结果分析 C因素极差最小，所以把它作为因素误差项来考虑。从方差分析结果得出，新疆紫花苜蓿中黄酮提取含量的影响因素主次顺序为加醇量＞醇浓度＞超声时间＞超声功率，分析结果结合生产实际确定最佳工艺为A2B1C1D2，结合生产实际，确定最佳工艺为70%乙醇超声提取20分钟，超声功率为60%，加乙醇量为30倍量。
3 讨 论
紫花苜蓿具有抗氧化、降血脂、降胆固醇、抗肿瘤等作用，而对于新疆地产紫花苜蓿黄酮类成份提取工艺研究未见报道。本研究采用正交实验对新疆紫花苜蓿总黄酮提取工艺进行探讨,为新疆紫花苜蓿总黄酮的开发利用提供理论依据。
参考文献
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超声工作经验总结范文4
【摘要】 目的为充分利用榕树叶资源，研究超声提取榕树叶总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮含量为考察指标，采用正交设计的方法研究超声波辅助提取榕树叶总黄酮的工艺条件。结果影响榕树叶总黄酮超声提取效果的主次因素为：乙醇浓度>溶剂量>提取次数>超声时间，榕树叶总黄酮最佳提取工艺为16倍量70%乙醇超声提取3次，40 min/次。 结论优化的提取方法效率高，稳定性好，提取总黄酮含量可达2.42%。 本文由权威期刊收集整理。
【关键词】 榕树叶 总黄酮 正交设计 超声波
榕树（Banyan）叶为桑科榕属植物榕树Ficus microcarpa L.f.的叶，为广西壮族民间常用药，有清热、解表、化湿、活血散瘀的功效，常用于治疗流行性感冒、疟疾、急性肠炎、跌打损伤等疾病。榕树叶中主要含黄酮苷、香豆精等化学成分[1]。近年来对黄酮类化合物的药理作用有较多研究，发现其具有抗心脑血管病、抗氧化、镇痛、抗病毒、抗肿瘤、免疫调节等作用[2，3]。研究表明可用超声波提取榕树叶总黄酮[4]，但未见对其提取条件优化的研究。为进一步研究榕树叶总黄酮的功效，充分利用榕树叶资源，本实验以总黄酮含量为考察指标，采用正交实验的方法对超声波辅助提取榕树叶总黄酮的工艺条件进行了研究。
1 仪器与材料
1.1 仪器SG3300H超声波清洗器（上海冠特超声仪器有限公司）；UV-2500分光光度计（日本岛津）；SHBⅢ循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；ZFQ85A旋转蒸发仪（上海医械专机厂）。
1.2 试剂芦丁标准品（中国药品生物制品检定所）；榕树叶（采自广西药用植物园）；95%乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等皆为分析纯。
2 方法与结果
2.1 榕树叶总黄酮的提取取新鲜榕树叶，烘干，粉碎，准确称取榕树叶粉5 g，置于250 ml锥形瓶中，按要求加入一定量的提取剂，超声波提取一定时间，抽滤，减压回收溶剂，定容于50 ml容量瓶中， 作为待测液。
2.2 标准曲线绘制精密称取干燥芦丁对照品20 mg，置100 ml容量瓶中，60%乙醇溶解，定容，得标准对照液（含无水芦丁0.200 0 g/L）。分别精密移取芦丁对照液0，1.5，2.5，3.5，4.5，5.5 ml置25 ml容量瓶中， 分别加入50g/L亚硝酸钠溶液0.75 ml，摇匀，静置6 min；再加100 g/L硝酸铝溶液0.75 ml，摇匀，静置6 min；再加40 g/L氢氧化钠溶液10 ml，60%乙醇稀释至刻度，摇匀，静置15 min，以第1瓶溶液为空白调零，取第3瓶溶液进行全波长扫描，测得510 nm处有最大吸收，因此于510nm测各瓶溶液吸光度；以浓度（C）与吸光度（A）进行线性回归，得方程为：A = 9.975 4C - 0.003 5，r = 0.998 9。
2.3 样品含量测定取“2.1”项中待测液1 ml于25 ml容量瓶中，从分别加入50 g/L亚硝酸钠溶液起同“2.2”项下操作，510 nm处测定吸光度，根据回归方程计算各样品榕树叶总黄酮含量。
总黄酮含量（%）=总黄酮量/干药材量×100%
2.4 单因素实验由于乙醇作为提取溶剂具有选择性好，渗透性强，浸出率较高的优点，因此本实验选择一定浓度的乙醇溶液作为提取剂，并分别考察了溶剂浓度、溶剂用量、浸泡时间、超声波萃取时间及萃取次数等因素对提取率的影响。
2.4.1 溶剂浸泡时间对提取率的影响各取5 g样品，分别加入60%乙醇50 ml，浸泡0.5，1，1.5，2，2.5，3，3.5 h，超声波提取30 min，抽滤，定容至50 ml，按“2.3”项下方法制备样品，测510 nm吸光度值，由回归方程计算得各样品总黄酮含量。结果见表1，图1。从结果可见，样品浸泡1 h以上已达到浸泡完全，提取所得总黄酮含量基本一致。表1 溶剂浸泡时间与总黄酮含量的关系（略）
2.4.2 乙醇浓度对提取率的影响各取5 g样品，分别加入50 ml不同体积分数的乙醇（30%，40%，50%，60%，70%，80%，95%），浸泡1 h，超声波提取30 min，抽滤，定容至50 ml，测510 nm吸光度值，计算总黄酮含量。结果见表2及图2。从结果可见，60%～80%体积分数的乙醇对榕转贴于权威期刊 http：//树叶总黄酮提取率均较高，其中以70%乙醇最佳。表2 乙醇浓度与总黄酮含量的关系（略）
医学论文网 http：//
2.4.3 溶剂用量对提取率的影响各取5 g样品，分别加入70%乙醇10，12，14，16，18倍体积，浸泡1 h后，超声波辅助提取30 min，抽滤，减压回收溶剂，定容至50 ml，测510 nm吸光度值，计算总黄酮量。结果见表3，图3。从结果可见，从10～14倍体积溶剂提取率呈上升趋势，14倍以上各体积溶剂提取所得总黄酮量相差不大，从节约溶剂考虑，可用14倍体积溶剂提取。表3 溶剂用量与总黄酮含量的关系（略）本文由权威期刊收集整理。
2.4.4 超声波提取时间对提取率的影响各取5 g样品，分别加入70%乙醇70 ml，浸泡1 h后，超声波提取10，20，30，40，50 min，抽滤，减压回收溶剂，定容至50 ml，测510 nm吸光度值，计算总黄酮量。结果见表4及图4。从结果可见，30 min为最佳提取时间。表4 超声时间与总黄酮含量的关系（略）
2.4.5 超声波提取次数对提取率的影响各取5 g样品，加入70%乙醇70 ml，浸泡1 h后，超声波辅助提取30 min，分别提取2，3，4，5，6次，抽滤，合并同一样品提取液，减压回收溶剂，定容至50ml，测510 nm吸光度值，计算总黄酮含量。结果见表5及图5。从结果可见，3次提取已达到最佳。表5 超声次数与总黄酮含量的关系（略）
2.5 正交设计根据单因素实验结果，选择溶剂浓度、溶剂用量、超声波辅助提取时间、提取次数4个因素进行正交设计，选用L9（34）正交表，因素水平见表6。表6 正交设计因素水平表（略）
按表7所列各工艺制备样品，加乙醇后均浸泡1 h后超声提取，提取液定容至50 ml，测510 nm吸光度值，计算总黄酮量。结果见表7，方差分析见表8。由分析结果可知影响总黄酮提取的主次因素依次为乙醇浓度>溶剂量>提取次数>超声时间；其中乙醇浓度对提取率的影响有显著性差异；提取的最佳方案为A2B3C3D2，即16倍量70%乙醇超声提取3次，40 min/次。表7 正交实验方案及结果分析（略）
按照此最佳方案进行了3批原料的提取，所得总黄酮含量分别为2.37%，2.49%，2.40%；平均为2.42%，优于正交实验中提取率最高的A2B2C3D1（2.19%）。表8 方差分析（略）
3 结论
医学论文网 http：//
榕树叶为广西壮族民间常用药，总黄酮是其主要有效成分。经单因素实验及正交设计的直观分析和方差分析发现，影响榕树叶总黄酮超声提取的主次因素依次为乙醇浓度>溶剂量>提取次数>超声时间；最佳提取方案为A2B3C3D2，即16倍量70%乙醇超声提取3次，40 min/次。
在最佳提取条件下进行了3批原料的提取，所得总黄酮含量平均为2.42%。说明本方法提取效率高，稳定性好。
【参考文献】
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[2]曹纬国，刘志勤，邵 云，等.黄酮类化合物药理作用的研究进展[J].西北植物学报，2003，23（12）：2241.
超声工作经验总结范文5
关键词：杏鲍菇菌糠；总黄酮；超声波辅助法；提取率
中图分类号：S646.1 文献标识码：A DOI 编码：10.3969/j.issn.1006-6500.2017.05.011
Abstract： In order to obtain the best extraction process， the content of total flavonoids in P.eryngii was extracted from this experiment. Ultrasound assisted extraction was used， took the yield of total flavonoids as the index， the effect of ethanol concentration， solid-liquid ratio， ultrasonic time， ultrasonic power on total flavonoids extracted from eryngiibacterial chaff was reviewed. The results showed that the optimum extraction process of total flavonoids from eryngiibacterial chaff were ethanol concentration 70%， material liquid ratio 1∶30 （g・mL-1）， ultrasonic time 25 min， ultrasonic power 350 W， under this extraction condition， the extraction rate of total flavonoids was 1.995%±0.019%. And under this condition， the yield of total flavonoids was high and relatively stable.
Key words： P.eryngii funigus chaff； total flavonoids； ultrasonic method； extraction rate
杏鲍菇菌糠，又名菌渣、菌糠、杏鲍菇菌渣等，是指已经出菇之后，营养成分被完全利用或未被完全利用的菌包。工厂为了追求最大的经济利益，杏鲍菇在实际生产过程中，通常只出一潮菇，这使得菌包中的营养成分不能被完全利用，便随意堆积或者随处丢弃，在造成严重资源浪费的同时，也给生态环境带来了严重的污染[1]。本研究欲从杏鲍菇菌糠中提取黄酮类化合物，旨在为了减少菌糠不能完全利用带来的资源浪费以及随意丢弃造成的环境污染。
黄酮类化合物是自然界广泛存在的一种天然化合物，有多种药用价值，如降血糖、降血脂、抗氧化、抗肿瘤、延缓衰老等作用，已成为国内外研究的热点[2]。目前，有关黄酮类化合物提取的方法有很多种，如水提法、醇提法、微波辅助法、超声波辅助法、酶解法、高压脉冲电场辅助提取法等。其中超声波辅助提取法是利用超声波产生的机械振动作用和空化作用，破坏植物细胞结构，加速胞内有效成分的释放与溶出的一种新方法。超声提取技术与传统的浸泡法相比，加快了活性物质的浸提速度，缩短了时间，提高了活性成分的提取率[3]。因此，本研究选用超声波辅助提取法来研究此法对杏鲍菇菌糠总黄酮提取含量的影响。
1 材料和方法
1.1 材料、试剂及仪器
杏鲍菇菌糠，由延安大学生命科W学院提供，烘干，粉碎，过筛（备用）；芦丁标准品，国药集团化学试剂有限公司；无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、强氧化钠等，均为国产分析纯。
FW100型高速万能粉碎机；101-3BS型电热鼓风干燥箱；SCIENZ-ⅡD超声波细胞粉碎机；DK-98-1型电热恒温水浴锅；SHZ-D（HD）循环水式真空泵；RE-52型旋转蒸发仪；UV-2600紫外可见分光光度计等实验室常用仪器和设备。
1.2 试验方法
1.2.1 杏鲍菇菌糠总黄酮的提取工艺 新鲜菌糠干燥至恒质量粉碎过孔径0.25 mm的筛石油醚脱脂回收石油醚超声提取过滤定溶测定[4-6]。
1.2.2 标准曲线的测定 取一定量芦丁为标品，在110 ℃烘干至恒质量，精确秤取10 mg芦丁标准品，用70%的乙醇溶液溶解并定容至100 mL，使其浓度为100 μg・mL-1。再将此溶液用70%乙醇溶液分别稀释至0，20，40，60，80，100 μg・mL-1。然后各取1 mL于10 mL具塞比色管中，各加70%乙醇溶液1 mL，5%NaNO2溶液0.3 mL，摇匀，静置6 min；再加入10%Al（NO3）3溶液0.3 mL，摇匀，静置6 min，再加入4%NaOH溶液2 mL。最后用蒸馏水定容至5 mL，摇匀，静置15 min。以加入0 mL芦丁标准品溶液的比色管作为参照，在510 nm处测其吸光度A，以芦丁标准品溶液的浓度为横坐标，吸光值A为纵坐标，绘制标准曲线。
1.2.3 杏鲍菇菌糠总黄酮含量的测定 采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH体系络合化学吸光法于510 nm处测定提取液中的吸光度，从而确定总黄酮含量。计算公式如下：
黄酮含量=（C×V1×N）/（W×V2×1 000） ×100%
式中：C为提取液中黄酮含量（mg）；V1为总样品体积（mL）；N为稀释倍数；W为样品质量（g）；V2为测定样品体积。
1.2.4 乙醇浓度对总黄酮含量的影响 准确称量杏鲍菇菌糠粉末1.0 g，放入150 mL三角瓶中，加入不同浓度乙醇水溶液30 mL，设定超声时间15 min，超声功率250 W，乙醇浓度分别为50%，60%，70%，80%，90%。冷冻离心后取上清液测定吸光度，计算样品中总黄酮的含量。
1.2.5 料液比对总黄酮含量的影响 准确称量杏鲍菇菌糠粉末1.0 g，放入150 mL三角瓶中，加入不同倍数的70%乙醇水溶液，设定超声时间15 min，超声功率250 W，乙醇用量分别为20，25，30，35，40 mL。冷冻离心后取上清液测定吸光度，计算样品中总黄酮的含量。
1.2.6 超声提取时间对总黄酮含量的影响 准确称量杏鲍菇菌糠粉末1.0 g，放入150 mL三角瓶中，加入70%乙醇水溶液30 mL，设定超声功率250 W，超声提取时间分别为5，10，15，20，25 min。冷冻离心后取上清液测定吸光度，计算样品中总黄酮的含量。
1.2.7 超声功率对总黄酮含量的影响 准确称量杏鲍菇菌糠粉末1.0 g，放入150 mL三角瓶中，加入70%乙醇水溶液30 mL，设定超声时间15 min，超声功率分别为50，100，150，200，250 W。冷冻离心后取上清液测定吸光度，计算样品中总黄酮的含量。
1.2.8 正交试验设计 以总黄酮的得率为指标，在单因素基础上，选取每个因素提取率最佳的3个水平，设计L9（34）表进行正交试验，优化杏鲍菇菌糠中总黄酮提取工艺条件，如表1所示。
2 结果与分析
2.1 黄酮标准曲线
以芦丁标准品溶液的浓度为横坐标，吸光值A为纵坐标，绘制标准曲线，如图1所示。
2.2 乙醇浓度对总黄酮含量的影响
由图2可知，在乙醇浓度小于70%时， 总黄酮的提取率随溶剂浓度增大而增大，当乙醇浓度超过70%以后呈下降趋势，说明乙醇浓度过高或过低对提取率都有影响。这可能是由于不同浓度的乙醇溶液极性不同，而黄酮类化合物具有较高的极性[7]。根据相似相溶原理，本研究选择乙醇浓度为70%。
2.3 料液比对总黄酮提取率的影响
由图3可以看出，随着料液比的增大，提取率相应增高，这主要是因为液料比越大，黄酮类化合物就越容易渗透出来；但是由于黄酮含量有限，料液比达到1∶30（g・mL-1）以后，提取率的增加就趋于平缓。考虑节约乙醇，故选择适宜的料液比为1∶30（g・mL-1）。
2.4 超声提取时间对总黄酮提取率的影响
由图4可以看出，在超声波功率等其它因素固定的条件下，超声处理时间越长，超声波对物料的作用越充分，黄酮浸出越多，提取率越高。但20 min以后，提取率增高趋于缓慢，可见超声波能在较短时间内对物料进行充分提取，从而验证了超声波提取具有省时的优点。考虑到能源消耗等各方面因素，确定20 min为较适宜的超声处理时间。
2.5 超声功率对总黄酮提取率的影响
由图5可知，超声波的功率越高越容易获得较大的声强，超声功率从100 W到500 W时，随着功率的提高提取率也上升，这可能是因为超声强度越大越容易使细胞内容物溢出，越有利于提高提取效率[8-10]。但在功率为400 W时，提取率仅比500 W时的提取率少0.04个百分点。因此，确定400 W为适宜的提取功率。
2.6 正交试验结果及分析
由表2可知，在试验选定的4个因素中，对杏鲍菇菌糠总黄酮提取率的影响程度大小依次是B>C>A>D，即料液比>超声时间>乙醇浓度>超声功率。由于A因素，k3>k2>k1；B因素，k2>k3>k1；C因素，k3>k2>k1；D因素，k1>k3>k2；所以得出杏鲍菇菌糠总黄酮的最佳提取工艺为A3B2C3D1，即乙醇浓度70%，料液比1∶30（g・mL-1），超声时间25 min，超声功率350 W。
2.7 最佳工艺验证试验
在正交试验所得出的最佳工艺条件A3B2C3D1下，重复3次试验，计算该条件下提取率为1.995%±0.019%，RSD为0.981%，表明该结果稳定可靠。
3 结论与讨论
本研究利用超声辅助法提取杏鲍菇菌糠中黄酮类化合物，既缩短了提取时间，又达到较高的提取效率，与传统水提法、醇提法相比具有省时、高效、节能的优点。研究表明，在乙醇浓度70%，料液比1∶30（g・mL-1），超声时间25 min，超声功率350 W的条件下，杏鲍菇菌糠的提取率达到最大值1.995%±0.019%，且重复性高，相对稳定。
为了更加合理地开发利用菌糠资源，本研究采用了超声辅助提取法研究杏鲍菇菌糠中总黄酮的含量，旨在获取最佳提取工艺，为菌糠资源的开发利用提供技术参考。另外，由于本研究仅考虑了醇浓度、料液比、超声时间、超声功率4个因素，没有涉及到提取中所面临的全部因素，因此在实际生产过程中还需综合考虑各种外界因素，比如提取温度、料液pH值等，还需要在本研究的基础上做进一步研究。
参考文献：
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超声工作经验总结范文6
关键词 超声波；探伤检测；金属管道；影响因素；监督；控制；方法措施；分析
中图分类号：TH878 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）05-0071-01
超声波探伤检测技术作为一种金属管道损伤检测技术，在实际中具有相对较广的检测应用范围，其中以石油管道的焊缝无损检测为例，超声波探伤技术在其损伤检测中的应用实例就相对比较多。但是，由于超声波探伤检测技术在管道损伤检测应用中容易受到各种因素的作用影响，导致检测结果的准确性与合理性也受到一定程度的干扰，成为实际检测应用中研究和关注的一个重点问题。下文将结合超声波探伤检测技术工作原理，在对于超声波探伤检测中的影响因素分析基础上，对其检测监督与控制措施进行总结分析。
1 超声波探伤检测技术及其工作原理分析
1.1 超声波探伤检测技术
在金属管道损伤检测中，超声波探伤检测是一种常见的损伤检测技术方法，具有探伤检测灵敏度高、方式灵活以及穿透力比较强、检测效率高、成本费用低等特征优势，在实际检测中的应用比较广泛和普遍。其中，石油天然气管道的焊缝无损检测作为金属管道损伤检测中的一种主要内容形式，其损伤检测的作用影响十分关键和重要。通常情况下，进行石油天然气金属管道焊缝无损检测中，比较常用的检测方法除超声波探伤检测技术外，还包括射线检测以及磁粉检测、渗透检测等检测技术与手段，其中，超声波探伤检测以及射线探伤检测主要用于石油天然气管道焊缝内部损伤缺陷的检测分析，另外两种检测方式，即磁粉检测和渗透检测则是用于进行石油天然气管道表面以及近表面损伤缺陷的检测分析。并且在石油天然气管道的两种焊缝内部损伤检测技术中，射线检测的成本费用相对比较高，并且损伤检测的速度比较慢，因此，超声波探伤检测技术在石油天然气管道焊缝损伤检测中具有非常重要的地位作用。但是，由于在损伤检测实际应用中，超声波探伤检测技术的检测环境相对比较复杂，并且探伤检测环境条件的变化极容易造成检测结果的误差性问题存在和发生，因此，为保证超声波探伤检测技术检测应用的合理性与科学性，需要结合超声波探伤检测的影响因素，对其监督与控制措施进行总结分析，以促进超声波探伤检测技术在实际中的检测应用。
1.2 超声波探伤检测技术的工作原理分析
结合超声波探伤检测技术在实际检测应用中具体情况，虽然具有比较广泛的检测应用以及突出的检测应用优势，但是由于超声波探伤检测过程中，超声波作为检测介质在空气中的衰减速度比较快，因此需要借助水或者是油等作为传播介质，实现超声波的探伤检测应用。
超声波在探伤检测应用中，主要有透射检测和反射检测两种方式，其中反射检测进行检测精确度比较高，如图1所示，为超声波探伤检测技术的检测原理示意图。
图1 超声波探伤检测技术的检测原理示意图
超声波探伤检测技术在探伤检测过程中，主要通过超声波仪器的探头将超声波短脉冲送入到检测器件的内部，再根据从检测器件内部传出的回波，借助超声波探伤检测信号系统的信号处理与显示结构进行检测结果的显示。通常情况下，在超声波探伤检测仪器中，通过信号系统进行处理显示的信号主要为超声波探伤检测过程中的幅度变化以及传播时间信息等，在这种情况下，如果已经知道了检测器件中的声速，就可以根据超声波检测传输时间，对于检测器件的缺陷深度进行计算分析。同样，应用超声波探伤检测技术进行石油天然气管道焊缝损伤情况的检测应用中，其检测原理与上述超声波探伤检测技术原理基本相同，主要根据超声波传播时间以及信号等，进行石油天然气焊缝损伤的检测分析。
2 超声波探伤检测的影响因素分析
结合超声波探伤检测的工作原理以及在实际中的检测应用情况，对于超声波探伤检测结果造成影响的因素主要有超声波探伤检测的检验人员以及超声波仪器探头系统、检验材料、检测方法、检验环境等。
其中，超声波探伤检测中检验人员对于检测结果的影响主要体现在检验人员的技术性或者是检测过程中的情绪因素、检测操作程序的合理性等，任何一个环节出现检测失误，都会导致超声波探伤检测结果精确度不合理，从而对于超声波探伤检测的科学性与合理性产生影响。其次，超声波仪器探头系统对其探伤检测的影响，主要体现在超神波仪器水平线或者是垂直线不符合相关要求或者是标准，甚至是超声波仪器探头的主声束出现偏斜、接线接触不良、系统稳定性比较差等，也都会对于超声波探伤检测结果产生不同程度的作用和影响，导致检测结果不合理或者是科学性不够。再次，在超声波探伤检测中，探伤表面清理工具不合理或者是探伤检测耦合剂选择不合理等，也会造成超声波探伤检测结果中误差问题的发生和出现。最后，进行超声波探伤检测使用的方法以及检测环境等，也会对于超声波探伤检测的结果造成影响，导致误差问题发生和出现。在上述的超声波探伤检测影响因素中，检验人员的作用原因是影响超声波探伤检测的决定性因素，也是导致探伤检测结果误差发生的决定性因素，应注意通过加强对于探伤检测的监督管理，提升检测结果的精确度与科学合理性。
3 超声波探伤检测的监督与控制措施分析
结合上述超声波探伤检测中存在的问题以及对于超声波探伤检测产生影响的主要因素，在进行超声波探伤检测应用中，应注意从以下方面做好超声波探伤检测监督与控制，保证探伤检测的精确度与科学性。
首先，在超声波探伤检测中，应注意对于检验人员的检测资格进行确认，保证进行探伤检测的工作人员检测技术与检测水平符合相关要求，并且注意对于检验人员的检查记录进行检测监理，以避免造成超声波探伤检测误差发生。其次，还应注意对于超声波仪器以及探头进行定期或者是不定期的检查与校正，以保证检测仪器在探伤检测应用中的准确性与合理性；再次，还应注意进行超声波探伤检测的距离和波幅曲线检验，以在探伤检测中更好的进行超声波波幅与检测器件损伤情况的检查确定，避免造成检测误差。最后，还应注意对于检测材料以及检测耦合剂的选择应用等，进行监督和控制把握，避免对于超声波探伤检测造成影响。
4 结束语
总之，超声波探伤检测技术作为金属管道损伤检测的主要技术，对其检测影响因素以及监督控制的研究分析，有利于提高超声波探伤检测的科学性与合理性，促进在实际检测中的推广应用。
参考文献
