铝化学抛光方法范例6篇

铝化学抛光方法

铝化学抛光方法范文1

[关键词]8090铝锂合金 焊丝 金相组织 拉伸实验

中图分类号:TP393.08 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)01-0283-03

[Abstract]In recent years, aluminum-lithium alloy as a new light metal structural materials at home and abroad to develop. Coupled with advances in welding technology, high efficiency and high-performance welding methods have been promoted, expanding of aluminum-lithium alloys in vehicles, ships, aerospace and other structural aspects. Weld porosity aluminum-lithium alloy welding, welding hot cracking and weakening joints, especially joints weaken and stomatal especially, which led to the welded joint strength is much lower than the base metal, aluminum lithium alloy supporting the wire is imperative.8090Al-Li alloy, 8090 Al-Li alloy bar is stretched, and its stretch after the 8090 Al-Li alloy wire microstructure were observed.

[Key words]Aluminum-lithium alloy, Wire, Microstructure, Tensile test

1 绪言

铝锂合金具有优越的比强度、比模量、断裂韧性、疲劳强度,研究表明:每加入1%锂,可使铝合金质量减轻3%,弹性模量提高6%,比弹性模量增加9%,这种合金与飞机产品上普遍使用的2024和7075合金相比,密度下降7%~11%,弹性模量提高12%~18%。同时,新型铝锂合金,具有良好的耐腐蚀性能和卓越的超塑成形性能以及良好的低温性能,且低温性能优于高温性能。铝锂合金优良的性能,使其在汽车、化工,尤其是航空航天领域有着广泛的应用,并被认为是21世纪理想的航空航天飞行器的结构材料。近年来,随着各国航空航天的飞速发展以及能源环保日益紧迫的形势下,新型铝锂合金向着超强、超韧性、超低密度及改善其各相异性、焊接性能和热稳定性的方向发展。

虽然铝锂合金母材有着良好的综合性能,但是在匹配焊丝方面还有待进一步研究。本文就是将半成品8090铝锂合金棒材进行拉伸,对其及拉伸后8090铝锂合金丝进行微观组织观察。

2 铝锂合金线材的拉伸试验

2.1 实验材料

此次实验以直径为5mm的半成品8090铝锂合金棒材为最初样品。

2.2 实验

2.2.1拉拔试验

根据铝锂合金的压缩比范围通常为15%~20%,用ZLZ4-560及ZLZ6-400直线式拉丝机将直径为5.00mm的半成品8090铝锂合金棒材进行如下表1所列的拉伸:

2.2.2拉伸试验

将纯铝(1060),8090铝锂合金棒材,拉拔后的8090铝锂合金丝在WDW-100D万能实验机上进行拉伸实验。表2,3,4分别列出了各个样品实验测得抗拉强度,断面延长率和峰值。

3 铝锂合金线材的金相实验

3.1 实验说明

金相组织观察是在MEF-3金相显微镜上进行的。

3.2 金相样品的制备[1]

3.2.1取样:用锯子截取适当长度的母材(截取部分远离变形区),截取时避免样品受热或变形引起组织变化且截取的材料尽量使其截面平整。由于截取的母材较细,故需将其镶嵌制样,镶嵌时首先用锯子截取大约与样品同样长的镶嵌管(镶嵌管尽量保持平整),然后用牙托粉和牙托液将试样镶嵌在镶嵌管内,将其搁置一段时间,直至其凝固后即可。

3.2.2磨制:试样的磨制一般分为粗磨和细磨两道工序。粗磨的目的是为了获得一个平整的表面。试样截取后,若表面不平整,则将试样的磨面用砂轮打磨成平面;细磨的目的就是为了消除这些磨痕,以得到平整而光滑的磨面,并为进一步的抛光做好准备,将粗磨好的试样用清水冲洗并擦干后,随即依次用由粗到细的各号金相砂纸将磨面磨光。

3.2.3抛光:抛光的目的在于去除细磨时磨面上遗留下来的细微磨痕和变形层,以获得光滑的镜面。抛光盘上铺西尼绒布,抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液三氧化二铬。用极细的三氧化二铬对样品进行抛光来消除细磨后产生的磨痕而使其成为光滑的镜面。

3.2.4浸蚀:试验中用0.5%的HF作为化学浸蚀剂。浸蚀时,用镊子夹住沾足腐蚀液的棉花擦拭抛光面,待试样磨面发暗时即可,然后迅速用水冲洗,接着用酒精冲洗,最后用吹风机吹干,且尽量使其表面保持清洁。

3.3 金相显微镜下观察到的组织

用MEF-3金相显微镜在不同倍数下观察到的各个试样的组织如图2,3,4,5:

4 扫描电子显微镜及能谱分析实验

4.1 实验说明

扫描电子显微镜及能谱分析实验是在低真空扫描电子显微镜,X射线能量色散仪上完成的。

4.2 样品的制备

扫描电子显微镜及能谱分析样品的制备同观察金相组织是的方法基本一致,除了扫描电子显微镜及能谱分析样品不需要进行浸蚀且此样品要求高度一般低于1cm,要保证其组织完好,充分暴露要观察的部位,具有良好的导电性和较高的二次电子产额和要使样品保持充分干燥的状态[2]。

4.3 扫描电子显微镜成像图

用低真空扫描电子显微镜和X射线能量色散仪绘制出的直径为5.00mm的8090铝锂合金棒材的成像图及元素特征峰值图如图6、图7所示:

5 分析与结果

5.1 由拉伸实验分析结果可知

5.1.1 8090铝锂合金棒材的抗拉强度,断面延长率和峰值均比纯铝(1060)的大。而经过拉伸的8090铝锂合金丝的断面延长率较纯铝(1060)有所减小,较8090铝锂合金棒材而言,其抗拉强度较大,断面延长率和峰值均较小。

5.1.2 随着拉伸过程中变形程度的增大,实验所需的负荷也增大,开始时增加幅度基本不变的趋势,慢慢的变大,但此区间很小,接着又呈现出基本不变的趋势,然后增加程度变大且维持较长时间,接着在较长时间内又呈现出平缓的变化趋势,然后慢慢减小,最后迅速下降为零;在室温条件下,当加载速度相同,随着时间的增长,8090铝锂合金棒材与拉伸后的8090铝锂合金焊丝相比较,其在初始时所需负荷较小,且其最终变形程度值较大;当加载速度不同时,8090铝锂合金棒材的试验力-变形曲线的变化趋势基本一致,而拉伸后的8090铝锂合金焊丝的变化趋势有一点差别:在速度较小时,其实验初始负荷随变形程度立即呈现出迅速增长趋势,而当速度较大时,增长趋势平缓,基本保持不变。

5.2 由金相组织观察实验分析结果可知

8090铝锂合金的组织较细较均匀,存在沉淀相δ(Al3Li)[3],拉伸后的8090铝锂合金丝组织中出现明显的明亮条纹,此条纹可能是拉伸过程中产生的滑移线,且拉伸后组织中有由于冶炼过程中组织不均匀而造成的黑点。

5.3 由扫描电子显微镜实验分析结果可知

8090铝锂合金成分均匀,存在Si、Cu、Ti等原子质量较大的元素。

5.4 由能谱实验分析结果可知

8090铝锂合金棒材中所含主要元素有Al、Si、Cr等,其中Al的结晶最好,且由于Li的原子序数小于5,故无法检测[4]。

6 结论

通过对8090铝锂合金棒材进行拉伸实验可以看出其抗拉强度较纯铝的大;并且从对8090铝锂合金棒材及其拉伸后的8090铝锂合金丝的材料分析实验,金相组织观察实验和扫描电子显微镜及能谱分析实验可以看出,虽然8090铝锂合金中的锂元素含量很少,甚至用能谱仪也无法测出其具体质量分数,但其综合性能仍然较纯铝的好,所以焊丝用铝锂合金线材具有更好的应用前景。

参考文献

[1] 郦剑,吴涛,谢轶伦.2010年7月5日15:53:41,http://.cn

[2] Nancy.2010年7月20日13:10:22,http://.cn

铝化学抛光方法范文2

关键词:超白;玻化砖;坯料组成;镁铝硅酸盐;方法

1 前言

目前市场流行的超白砖要选用优质的长石、球土,并加入比例为2%~10%的放射性较大的硅酸锆增白原料,该类砖由于优质长石、球土等原材用量大,造成优质长石、球土等原材成了稀缺原料。同时,硅酸锆增白原料的使用可能造成放射性超标,危害人体健康,也使产品应用受限。同时,该类超白砖白度仅在50度左右,质感、强度、耐磨性均无法满足人们对绿色健康高品质超白抛光砖的需求。

使用大量的硅酸锆原料,使得硅酸锆资源日益短缺是整个陶瓷行业的心声,像蒙娜丽莎和东鹏陶瓷等企业的研发人员都在致力于减少硅酸锆在超白抛光砖中的用量的研究。新中源陶瓷在2006年就开始了无硅酸锆超白砖的研究,并且公开了一种利用5~10份氧化铝、10~40份烧滑石、超白球土18~25份、水洗球土5~12、低温长石13~25、中高温瓷砂10~18份的超白抛光砖生产配方。博华陶瓷也披露了一种以MgO的铝硅酸盐为主晶相的陶瓷,其中,MgO含量为15%~20%、Al2O3的含量8%~12%、SiO2的含量为55%~70%。超白石粉60~70重量份、超白球土15~25重量份、低温长石10~20重量份的超白抛光砖生产配方,现有技术中的超白砖大都采用氧化铝、烧滑石、超白球土等价格昂贵的原材料。

本论文主要通过研究了用镁铝硅酸盐来生产超白玻化砖,试图通过一些价格适中的原料生产超白玻化砖,最终可以获得理想效果的产品。

2 实验内容

2.1 实验原料

本实验所采用的原料有:钾长石、钠长石、锂长石、透辉石、烧滑石、生滑石、黑泥、膨润土、石英等。各原料的化学成份如表1所示。

2.2 超白玻化砖的制备工艺流程及部分工艺参数

2.2.1超白玻化砖的制备工艺流程

超白玻化砖的制备工艺流程如图1所示。

2.2.2超白玻化砖的制备的工艺参数

(1) 泥浆工艺参数

1) 细度0.6%~1.2%(万孔筛);

2) 水分30%~36%;

3) 泥浆流速25~45 s(涂四黏度计);

4) 比重1.65~1.72。

(2) 粉料工艺参数

1) 水分5.5%~7.5%;

2) 颗粒级配:20目筛上小于2%;20~40目占45%~55%;40~60目占34%~45%;60~80目占10%~15%;大于80目小于2%。

(3) 超白玻化砖烧成制度

烧成温度为1200 ℃,烧成周期为55 min,具体的烧成曲线如图2所示。

2.3 实验坯料配方组成

表2为样品1-9号的超白陶瓷砖的坯料配方组成。

3 结果分析与讨论

本样品通过图1中的工艺流程,将初拟的配方按照球磨、造粉、过筛、压制、烧成的工艺进行试制,试制后通过常规的陶瓷检测方法进行性能测试。测试结果如表3所示。

从表3的性能测试结果可以看出,样品1、样品2、样品3和样品7产品质量不能完全符合标准,样品4、样品5、样品6、样品8和样品9的产品质量都完全符合标准,综合质量最优的是样品8。因此,本坯体合格原料组成百分比为:烧滑石:37%~50%、膨润土:5%~6%、黑泥:18%~25%、钾长石:15%~25%、钠长石:0%~10%、锂长石:0%~3%、透辉石:0%~2%、水洗泥:2%~5%、石英:0%~1%、生滑石:0%~2%、附外加氧化锑:0.5%~1%、减水剂:0.48%、增强剂:0.12%。最佳坯体配方含量为:烧滑石:50%、膨润土:6%、黑泥:18%、钾长石:15%、钠长石:3%、锂长石:2%、透辉石:2%、水洗泥:2%、石英:0%、生滑石:2%。同时加氧化锑:1%、减水剂:0.48%、增强剂:0.12%。

4 结论

通过研究发现,无硅酸锆超白玻化砖的最佳坯体配方含量是:烧滑石:50%、膨润土:6%、黑泥:18%、钾长石:15%、钠长石:3%,锂长石:2%,透辉石: 2%,水洗泥:2%,石英:0%,生滑石:2%。同时加氧化锑:1%;减水剂:0.48%;增强剂:0.12%。

参考文献

[1] 潘炳宇,汪庆刚,赵勇.低温快烧瓷质玻化砖配方的研制与生产

[J]. 佛山陶瓷,2013(6).

[2] 陈德寿,邓双仁.一种超白抛光砖中国专利[P].专利公开号:

CN101070240A,2009,8.

[3] 陈德寿,邓双仁.一种超白抛光砖的制备方法[P],专利公开号:

CN101069981A,2007,11.

铝化学抛光方法范文3

各国的制取方法。世界上生产高纯铌的厂家有多国,如巴西、日本、美国、德国以及我国等国家都有相关的生产厂家,不同的国家也有各自不同的生产技术。比如德国海拉斯公司制取高纯铌材的方法是先在市场上买回铌锭,用铌锭来做作为原材料加工,加工的设备采用电子束炉熔炼,其熔炼的过程要进行多次,通过多次的熔炼达到生产出的铌锭的RRR值到300以上的标准,之后再进行锻造开坯、轧制和退火等,从而生产出射频超导腔用的高纯铌板。美国以及我国等国家的生产方式是先用化工还原技术,将五氧化二铌还原成粗铌,然后再运用电子束炉来进行熔炼,熔炼的方式同样是要经过多次反复的熔炼生产出RRR值到达300以上的高纯铌锭,之后的加工工艺和德国的工序方式相差不大,都是再对铌锭进行锻造开坯、轧制退火等。总的来说各国的工艺有一定的差别,但是整体上的工序还是相差不大。

杂质的去除。铌材料中一般都会有其它的杂质,如果杂质含量过多,那么不仅对腔频向外散发热量有影响,而且会降低铌材在液氦温区的导热系数,因为铌材既是超导体也是热导体,是高能粒子运动中产生的能量向外传递的载体,所以在超导性和热导性上超导腔用铌材要具备很好的性能,因此在一般的运用在高梯度超导射频腔中的铌材都要具备很高的纯度。

一般金属铌中含有的杂质比例各不相同,但是其杂质的种类可以规划为四种,第一种是杂质含有铋、砷、锑等元素,第二种是含有钴、镍、锰、铝、镁、铁的蒸汽压高的金属;第三种是含有钽、钼、钨等高熔点金属;第四种是含有氧、氮、氢、碳等非金属元素。如图所示:

通过图1我们可以发现,钨和钽的蒸汽压要低于铌,但是他们的熔点却比铌要高,因此在加工处理上,仅仅一次的加工处理是很难让这些杂质有效分离的,针对的其他杂质还可以通过各种设备来去除降低,比如用电子束区域熔炼、电子束熔炼等方法来进行,但是对于上述第三种杂质要想有效去除,针对这些元素本身熔点高的特征,那么就要采用五氧化二铌为原材料的加工技术。

粗铌的制备。运用重结晶工艺方法可以萃取出五氧化二铌,而运用五氧化二铌还原加工成粗铌正是我国采用的制作高纯铌材的技术,大多采用的方法有铝热还原法和碳热还原法,对五氧化二铌进行精炼提取。从一般情况来讲,还有很多国家采用铝热还原法,因为铝热还原法具备价格上的优势,再者铝热还原法中的铝有很高的活性性质,对于国际日益响应的低碳经济,铝热还原法可以制作出无碳的铌材。相对于铝热还原法,碳热还原法仍然是一种生产铌材的重要技术手段,但是运用这样的方法,在其生产运作中碳与铌和钽还会产生化学反应,会生成结构很稳定的化合物,这些化合物的熔点比纯铌的熔点要高很多,因此控制的工作要很严格。

射频超导腔用的高纯铌的制作。射频超导腔用的高纯铌材大多运用的精炼方法是电子束精炼提纯,通过精炼提纯的方式对杂质进行降低去除处理,通过去除杂质来提炼出RRR值大于300的高纯铌,其加工的整个过程会制造出不同的污染,因此也要及时合理地对污染进行去除。制作出了高纯铌以后,要对具有RRR值大于300的铌材进行开坯、初轧、酸洗、退火的加工,然后再进行轧制、酸洗、退火的多次加工,最终再进行抛光和酸洗制作出射频超导腔用的高纯铌材。

射频超导腔用高纯铌材的发展

从六七十年代看,国外大多运用电子束熔炼铌和电子束悬浮区熔精炼技术,通过这两种技术的运用来提取纯度较高的金属铌。这个年代的日本东洋曹达公司采用了金属铌卤化物制取加热气化精馏分离工艺,其铌材纯度可到达99.997%,但是铌材的RRR值却无法达到300,因此无法有效运用在射频超导腔中。

通过几十年时间的发展,国内外也在不断提高射频超导的性能,在其腔体的形体上做出了优化,在发射效应上,做出了消除二次电子发射的措施,借助高纯铌材的运用,提高其腔体的热导性以及抗热崩溃性,在射频超导腔体的梯度环节上有了很多的提升。此外,射频超导腔体的清洗技术也在随着时代的进步而发展,克服了场致发射的问题。其中康奈尔大学在2007年研制出了1.3GHzRE超导腔,其超导腔的加速梯度达到59MV/m,是现在世界的最高记录。

随着射频超导腔梯度的发展,对于适用于其中的材料国内外的人员也做出了很多研究,在这些研究中,针对于大晶粒铌材的研究获得了一定的进展。大晶粒铌材高纯铌板的进展表现在两方面,一是大晶粒铌材的工艺得到改善,其改善的冶炼工艺更为简化,仅仅需用电子束熔炼就可以从铌锭上获得需要的铌板;二是大晶粒铌材的杂质集中在晶界处,对于杂质的去除更为方便,从很大程度可以提高射频超导腔体的多方面性能。此外,性能得到提高的同时,在消除高纯铌材制取过程的污染上也有很大进展,主要是针对材料中开坯、轧制的工作流程中进行了合理控制,减少了污染的产生和排放。再者,在制作射频超导腔用的高纯铌材时,在抛光的工序上也有了很大改善,对于以往造价昂贵的电化学抛光技术进行了淘汰,换以新的抛光技术做以替代,替代的同时也能满足射频超导腔的加速梯度。

铝化学抛光方法范文4

时间飞逝,眨眼间,两个星期的金工实习结束了,中间隔了个五一,在这短短的实习期间,我收益不少。

第一天我们做的是车工,我们分成两个小组,每个小组由一个老师带领,老师先给我们讲卧式车床的结构和一些基本操作及其工作原理,还亲自示范操作让我们看,边操作边说一些安全问题。然后让我们空车练习,等我们熟悉了操作就布置作业让我们做,老师要求我们把一个圆柱做成一边长20毫米,直径为10毫米的柱体,一边为长15毫米,直径为6毫米的柱体。

我们每人一台机器,各自按照老师的要求来加工零件。我先安装工件,安装工件时采用三爪自定心卡盘的方法,然后选择一把车刀,倾斜一定的角度,用来把端面削平,削光滑。接着校正工件,然后再选择另一把车刀,再调整车床的主轴转速和车刀的进给量,调整后主轴的转速是360转每分钟,然后是粗车和精车,粗车的目的是尽快地切去多余的金属层,使工件接近于最后的形状和尺寸,粗车后留下一定的加工余量。精车是切去余下少量的金属层以获得零件所求的精度和表面粗糙度。最后是纵向进给,纵向进给到所需长度时,关闭自动进给手柄,退处车刀,然后停车,检验。重复上述操作多次,直到达到老师的要求,然后再换另一边来加工工件,同样地安装工件,把端面削平,削光滑,然后校正工件,选择车刀……重复上述操作,直到把另一边也加工到老师要求的零件。在做的过程中,没发生什么安全事故,我们都按时完成了任务。我们做了一天,也站了一天,虽然有点累,但看到自己做的成品,就觉得是值得的了。

我觉得最需要耐心做的就是铸造了。铸造是指熔炼金属,制造铸型,并将熔融金属浇入铸型,凝固后获得一定形状和性能铸件的成型方法。用铸造方法得到的金属件称为铸件。铸造的方法很多,主要有砂型铸造,金属型铸造,压力铸造,离心铸造以及熔模铸造等,我们用的就是砂型铸造。我们用的造型材料是型砂,良好的型砂具备透气星,强度,耐火性,退让性等性能。

我们采用整模两箱造型,步骤如下:第一,造下砂型:将模样安放在底板上的砂箱内,采用两个定位销座,加型砂后用砂冲子捣紧,用刮砂板刮平。第二:造上型砂:翻转下型砂,按要求放好上砂箱,横浇口,直浇口棒和定位销,撤分型砂后加型砂造上型砂。第三:取出浇口棒并按要求扎通气孔。第四:开箱起模与合型:打开上型砂,起初模样,修型。第五:浇注后经落砂得铸件。其中最需要耐心的就是修补。修补不同的形状,需要用不同的工具,一不小心,就会越修越坏,这就需要小心翼翼,慢慢地修补,没耐心的人是做不好这一步的。在做的过程中,我们有不懂的就问老师,老师耐心地给我们讲解,还给我们做示范。我们上午做了一个模型,做得好的就浇注蜡得铸件。下午我们又做了另一个模型,下午做的时候,我们熟练多了,效率也提高了。

我觉得最有趣的就是化学加工了。首先是铝的阳极氧化。在适当的电解质溶液中,将金属作为阳极,在外电流的作用下,使其表面生成氧化膜的过程,称为阳极氧化。铝及其铝合金的阳极氧化膜有以下特点:一,氧化膜具有多孔结构,可使膜层对各种有机物,无机物,树脂,地蜡,染料及油漆等表现出良好的吸附能力,因此,膜层可用作涂装底层,也可将其染成各种不同的颜色,获得装饰的外观。二,氧化膜的硬度高,可以增强尽是表面的耐磨性能。三,氧化膜的耐蚀性好。铝氧化膜在大气中很稳定,具有较好的耐蚀性,为进一步提高膜的防护性能,阳极氧化后的膜层通常需要再进行封闭式或喷漆处理。四,氧化膜的电绝缘性好,具有很高的绝缘电阻和击穿电压,击穿电压可达2000V。五,氧化膜具有良好的绝热性,在许多具有一定温度的场合下,铝及其铝合金零件须经阳极氧化处理才能安全稳定地工作。六,氧化膜与基本金属的结合强度高,不容易分离。

一般及其合金零件的处理工艺流程:机械抛光――除油脂――清洗――化学抛光或点解抛光――清洗――阳极氧化――清洗――(着色――清洗――)封闭处理――检验。铝及其铝合金阳极氧化按电解液的不同合氧化膜的特点可有硫酸阳极氧化,铬酸阳极氧化,草酸阳极氧化,磷酸阳极氧化,硬质阳极氧化以及瓷质阳极氧化等方法。我们用的硫酸阳极氧化法,用此法得到的氧化膜硬度较高,空隙多,吸附性好,易染色。经封闭处理后,具有较高的耐蚀性。该法工艺简单,操作方便,溶液稳定,电耗较少,成本低廉,氧化时间短,生产效率高,使用范围广。我们还使用有机染料染色。有机染料染色法法是染料分子对氧化膜通过物理吸附和化学反应进行填充。该法着泽鲜艳,但耐晒性差。

其次是化学腐蚀加工。化学腐蚀加工就是将零件要加工的部位与化学介质直接接触,发生化学反应,使该部位的材料被腐蚀溶解,以获得所需要的形状和尺寸。化学腐蚀加工有一下特点:一,可加工能被化学介质腐蚀的金属和非金属材料,不受被加工材料的硬度影响,不发生物理变化。二,加工后表面无毛刺,不变形,不产生加工硬化现象。三,只要腐蚀液能浸入的表面都可以加工。四,加工时不需要特殊夹具和贵重设备。五,腐蚀液和废气污染环境,对设备和人体液有危害作用,需采取适当的防护措施。经过阳极氧化的铝板再经烘干――描图――雕刻――腐蚀――去蜡(烘干),就得到工艺品了,我选择的图案是竹子,在铝板的背面写上友谊长存,铝板的颜色是绿色的,这样一个工艺品就诞生了,我还镶上了有机玻璃,这工艺品还可以当作礼物送给朋友呢!化学加工,不仅培养了我们的动手能力,还加强了我们对化学的探索愿望。

我们还做了锻压冲压,汽车,铣工,PLC,加工中心,数车,数铣,电火花等工种,做电火花时,我还用一块五角钱的硬币,在其上印了一个五角星,留作纪念呢!

铝化学抛光方法范文5

[中图分类号]R78 3[文献标识码]A [文章编号]1008―6455(2007)02―0237一04

陶瓷是制作冠、桥等修复体的理想材料,其生物相容性好,颜色美观,已为越来越多的患者所接受。陶瓷修复体在试戴过程中会进行必要的邻接、咬合、外形等调整,使得陶瓷表面变粗糙。粗糙的修复体表面对修复体本身及口腔环境都有一定的影响,可加剧菌斑附着,会引起对颌牙过度磨耗,以及影响瓷修复体的机械强度等。deJager等研究发现瓷样本的表面粗糙度值Ra越高,所测得的双轴挠曲强度值越低。Fischer H等也得出类似结果。以往上釉是去除瓷修复体粗糙表面的主要方法,但是上釉大大增加了患者的就诊时间,甚至需多次就诊,而且上釉可引起陶瓷修复体颜色及咬合的改变,多次烧结还会引起陶瓷材料强度的降低。为有效解决这些问题,许多陶瓷抛光工具及陶瓷抛光技术应运而生,然而使用这些抛光工具能不能得到上釉样的效果?如何抛光才能达到最佳效果?仍是临床医师最为关心的问题。自八十年代以来,有许多针对各种单独抛光工具抛光效果的研究,但对与磨抛过程中不同阶段如何选择,以及如何组合各种抛光工具达到最佳抛光结果的研究却鲜见报道。

本研究通过对采用不同磨抛程序的陶瓷表面进行粗糙度测试,比较筛选出较为理想的抛光程序,以期为临床陶瓷修复体抛光提供参考的依据。

1材料和方法

1.1实验仪器及材料:平行研磨仪(FD-12-R-Sl,Swiss),烤瓷炉(MultiMate 99DENTSPLY,USA),TR240便携式表面粗糙度测试仪(北京时代集团),试件制作所用瓷粉及磨抛工具见表1。

1、2实验方法

1.2.1试件制作及分组:采用Vita VMK95(A2色)体瓷粉制作盘状试件。在玻璃板上以蒸馏水调拌瓷粉,粉液比例以厂家提供标准为参考,充填湿瓷粉于直径11mm,高度3mm,内壁光滑的钢制模具内,充分振荡后,吸水纸吸去多余水分,成型,瓷胚放置于耐火纸上,按照厂家提供的烧结程序在烤瓷炉中烧结。烧结好的试件在平行研磨仪上,在注水条件下从粗到细依次抛光(240#、400#、600#),每级目砂片抛光60s,消除前一张砂片的纹理。经每级目砂片抛光后,即对样本进行超声清洗l0min,吹干,按厂家提供的烧结程序进行自上釉,以备下一步实验使用。所有操作均由同一人完成。

将制作好的试件分为8组,每组10个试件,其中第8组为上釉组(对照);第1组使用全部实验所选抛光工具由粗到细顺次抛光;第2、3组在第l组的基础上省略softcut抛光步骤;第4、5组在第1组的基础上省略白色砂石和相应的softcut PB,使用绿砂石磨光、softcut PA抛光后分别使用dedeco抛光粒和shofu抛光套装抛光;第6、7组在第1组的基础上省略绿色砂石和相应的softcutPA使用白色砂石磨光、softcut PB抛光后分别使用dedeco抛光粒和shofu抛光套装抛光,各组精细抛光均采用ceramaster和抛光膏顺次抛光,见表2。

抛光均使用厂家推荐最高转速及推荐压力。抛光材料使用前均用金刚砂调整石清洁修整,每一步抛光均抛至目测感觉光滑度不能提高为止,抛光均由一人完成。在每一步抛光后测试粗糙度,观察粗糙度变化和最终的抛光效果。

1.2.2表面粗糙度测试:对各步抛光的陶瓷试件的抛光面中心区域进行粗糙度测试。粗糙度仪取样长度设定为0.8mm,测定长度为4.Omm,测试方向垂直于试件的打磨方向。在试件表面3个不同方向取样测定,取均值记录。

2结果

陶瓷试件经过各步抛光表面的粗糙度Ra值见表3及图1。经由粗到细的磨抛工具进行抛光后,陶瓷表面粗糙度Ra值均稳步下降,各组在使用Cera~Master抛光头后表面粗糙度Ra值趋于稳定,与其后使用抛光膏已无显著性差异(P>0.05),在第1、3、4、6、7组经Cera~aster及抛光膏抛光后的陶瓷表面粗糙度与对照组无显著差异(P>O.05)。第2、5组最终抛光后的陶瓷表面粗糙度明显高于对照组(P

3讨论

瓷修复体抛光过程中要使用硬质粗粒级至超细粒级的磨料进行反复研磨后,才能获得光滑平整的修复体表面及一定的光泽度。其机理就是陶瓷表面与抛光材料二者相对的接触摩擦产生的刨蚀作用,产生一个切向力,使陶瓷表面的各种不同深浅的擦痕在切向力的作用下不断刨蚀平整,最后成为一个光洁平整的镜面。表示磨光效果的方法包括:粗糙度测定及表面形貌观察等,其中粗糙度是衡量物体表面平滑程度的量化指标。目前评价临床工作中对于陶瓷表面粗糙度的可接受界值尚无统一标准,但川井善之等认为Ra在0.3~0.5um时可被临床接受。

本实验参照我国GBl03121995标准,选取Ra值(高度参数轮廓算术平均偏差)评价临床中常用的陶瓷抛光工具的抛光效果,以及不同的抛光程序对抛光效果的影响。实验中除未使用softcut(PA/P13)的第2、5组,其余各组Ra均在0.3~0.5um临床接受范围,且与上釉组无统计学差异。

临床对瓷修复体的磨抛可以分为磨光、抛光、精细抛光3个阶段。其中磨光是试戴修复体时的再修整过程,也是抛光过程的开始,使用的工具主要是绿色碳化硅砂石和白色氧化铝砂石,其较大的磨料颗粒可以在陶瓷表面产生较深较宽的划痕,这些划痕大多是肉眼可见的。抛光是在去除磨光产生划痕的基础上形成平滑表面的过程,采用的工具主要是:softcut抛光头、shofu烤瓷抛光套装中的cera mi ste硅橡胶抛光头和dedeco抛光粒。其中softcut抛光头具有一定的切削能力,所以可以明显的去除磨光过程中产生的划痕,而ceramiste硅橡胶抛光头、dedeco抛光粒去除这种划痕的能力较差。在实验中我们观察到未使用softcut(PA/PB)抛光工具的2、5组最终抛光效果明显较其它组差,最终抛光后仍然可以看到在磨光过程中产生的划痕。表明softcut(PA/PB)在抛光过程中有较重要的作用。所以在磨光到抛光的过渡过程中选用合适的工具使其有效清除修复体表面划痕对抛光效果的影响就不言而喻了。Softcut抛光材料根据抛光颗粒的粗细可分为PA、PB两种型号,在临床使用中我们发现颗粒较粗的PA对于绿色碳化硅砂石产生的较深划痕的去除能力较强,而对于白色氧化铝砂石产生的较浅的划痕只需颗粒较细PR就可以很好的去除。所以在第3、4、6、7组中我们对抛光程序进行简化,使用颗粒较大的绿色碳化硅砂石与较粗的softcut PA配合、颗粒较小的白色氧化铝砂石与较细的softcut P13配合,也取得了很好的抛光效果。所以根据实验结果,临床上如果需要较多的调整,可选用绿色碳化硅砂石配合较粗的softcut PA,如果调整较少可选用白色氧化铝砂石配合较细的softcut PB,这样既可以简化抛光步骤,也可以达到良好的抛光效果。

精细抛光是超细级金刚砂(通常为微米级)在载体和磨盘的作用下使陶瓷表面更加趋于光滑的过程。使用的主要工具为CeraMaster抛光头、抛光碟加金刚砂抛光膏。Ceramaster是一种以软质硅橡胶为载体,含有超细金刚砂的瓷专用抛光工具,其金刚砂抛光颗粒与抛光膏所含的金刚砂颗粒的大小相当。由于作用方式和金刚砂颗粒大小相似,实验中可以观察到在使用Ceramaster和抛光膏顺次抛光过程中,抛光膏对瓷表面粗糙度的降低已经很有限。在临床使用过程中Ceramaster只需要单独使用,而抛光膏使用操作繁琐、不易进入细小部位、高速使用容易产生溅射,所以在精细抛光过程中使用Ceramaster既简单方便又完全能满足临床需要。

4结论

铝化学抛光方法范文6

关健词:渗花墨水;Lab值;白炭黑

1 引言

渗花砖是抛光砖的一种,传统渗花砖的工艺是通过丝网或胶辊将渗花釉印刷在砖坯表面,再在整片砖上喷助渗剂,烧成后抛光,产品图案设计比微粉砖更加容易实现,但图案清晰度较低、没有变化且色系较为单调。抛釉砖凭借喷墨打印技术使产品图案远比抛光砖丰富和精细,占领了大量属于抛光砖的市场。

喷墨渗花是传统渗花砖的升级,通过喷墨打印的方式将渗花墨水和助渗剂打印在瓷砖表面,做到定位渗透,使产品的图案更加丰富、清晰。2015年以来,市场上已经有多家企业推出喷墨渗花产品,这些产品的表面装饰效果和抛光平整度均介于抛光砖和抛釉砖之间,所使用的渗花墨水主要有国外的美高和国内的道氏、伯陶。

但该类产品存在红黄色发色偏浅的缺点。在传统渗花砖的生产中,米黄色产品一般通过在坯体中加入二氧化钛来增强黄色渗花釉的发色能力[1,2]。棕色渗花墨水中的着色剂是硅铁红,研究硅铁红发色的文献中提到氧化硅[3~6]和矿化剂[5,7]能促进硅铁红发色。本研究探讨配方中原料及工艺对渗花墨水发色的影响,从二氧化钛、超细氧化硅、矿化剂、增白剂、渗透时间这五个因素研究渗花墨水的发色影响,为生产喷墨渗花产品提供一些参考。

2 实验方案

2.1 样品制备

实验原料为工业纯的釉用原料,按配方称取一定量的原料后,加入适量的CMC、三聚和水,放入球磨罐中按料:球石:水=1:2:0.8球磨,每100 g干料球磨8 min得到釉浆,将釉浆比重调整至1.65 ± 0.02备用。

样品制备的基本流程为压制坯体干燥施釉干燥喷渗花墨水喷助B剂烧成抛光,施釉方式小试为刮釉,中试和大生产为淋釉。施釉后的半成品在辊道窑烧成,窑炉最高表温1187℃,烧成时间75 min。

2.2 样品表征

使用喷墨机按80%的灰度打印色卡,使用EFI Color Verifier设备扫描,得到墨水的发色范围。其中Lab模式是由国际照明委员会(CIE)于1976年公布的一种色彩模式,是CIE组织确定的一个理论上包括了人眼可见的所有色彩的色彩模式。Lab模式由三个通道组成,L通道是明度通道,数值越大则亮度越高,对它调整只发生亮度变化而没有色彩变化;a通道的颜色变化是从绿色到红色,正值为红色且越大越红,负值为绿色且越小越绿;b通道则是从蓝色到黄色,正值为黄色且越大越黄,负值为蓝色且越小越蓝;调整a和b通道只有色彩变化而没有亮度变化。

样品蓝、棕、黄三色墨水中只要有一种颜色的墨水发色很差则认为该面釉配方不适合喷墨渗花墨水使用。

2.3 实验仪器

样品实验及检测所用实验仪器见表1。

3 实验结果与讨论

渗花墨水中的主要成分与普通墨水相似,包括着色剂、悬浮剂、稳定剂等,其中着色剂具有一定的渗透能力,配合助渗剂能渗透到釉层中。着色剂属于高温色料,影响其发色的基本因素与常规色料类似。

实验用样品坯体白度为41度,釉料配方在抛光砖面料基础上调整,配方组成为SiO2:65 ~ 70,Al2O3:18.5 ~ 21,CaO:0.9 ~ 1.3,MgO:1.2 ~ 1.7,K2O:3.5 ~ 4.5,Na2O:2.5 ~ 3.5。此配方砖型、内质均符合国标要求,但是渗花墨水发色极差,只有蓝色墨水发色较深,棕色和黄色墨水发色极浅,具体发色情况见表2。

如表2所示,渗花墨水中蓝色在此面釉上发色正常,棕色和黄色的Lab值与基础釉面接近,基本不发色。

3.1 二氧化钛

在基础面釉配方中分别加入质量百分比0.5%、1%、1.5%的二氧化钛,试验渗花墨水的发色情况,具体结果见表3。

由表3可知,在面釉配方中加入二氧化钛能明显提升黄色渗花墨水的发色能力,对蓝色和棕色墨水的发色影响较弱。但是面釉的颜色随着二氧化钛的加入而逐渐变黄,过度的黄色影响产品的整体色调,蓝色和棕色墨水也随之偏向黄调。

因加入质量百分比1%的二氧化钛时黄色墨水的发色已经有明显提升,效果最佳。后续实验均在面釉中加入质量百分比1%的二氧化钛。

3.2 超细氧化硅

氧化硅的细度及比表面积对硅铁红发色影响极大,研究对比多种氧化硅以及其加入方式对渗花墨水的发色影响。

3.2.1不同氧化硅之间的发色对比

对比釉用石英粉、超细石英粉、国产气相白炭黑、进口气相白炭黑、沉淀法白炭黑[8,9]、硅藻土对渗花墨水的发色影响,在面釉中的加入量为质量百分比3%,球磨1 min。其中釉用石英粉是公司常用工业原料,粒径较粗;超细石英粉是将釉用石英粉研磨至1000目以内;国产气相白炭黑、进口气相白炭黑、沉淀法白炭黑、硅藻土为购买工业纯原料。渗花墨水的具体发色情况见表4。

由表4可知,釉用石英粉和超细石英粉完全不能促进棕色渗花墨水发色;气相白炭黑和沉淀法白炭黑能够明显影响棕色墨水渗花发色,但沉淀法白炭黑发色效果远不如气相法白炭黑,气相白炭黑同时促进红黄色发色,沉淀法白炭黑使棕色墨水发出很重的黄调;硅藻土使棕色墨水略发出黄调,且釉面出现大量闭口泡。

氧化硅的比表面积对硅铁红的发色影响极大,实验原料中白炭黑为人工合成,具有较高的比表面积,其中气相白炭黑的比表面积极大,在高温时能充分促进硅铁红发色,从而使棕色墨水的发色能力大幅提升。

3.2.2加入量对发色的影响

选用进口气相白炭黑实验加入量对渗花墨水发色的影响,加入量分别为质量百分比1%、3%、5%、7%,球磨1 min,具体发色情况见表5。

如表5所示,进口气相白炭黑加入量在1 ~ 5%时,渗花墨水的发色能力随白炭黑的增多而逐渐增强,加入量达到7%时渗花墨水的发色没有明显变化。说明促进发色的物质在加入量达到一定程度后已达到饱和,继续增加含量难以提高其发色能力,后续实验均按质量百分比5%加入进口气相白炭黑。

3.2.3加入方式对发色的影响

实验进口气相白炭黑在面料浆中直接搅拌、球磨30 s、球磨5 min、球磨10 min、球磨15 min对渗花墨水发色的影响,具体效果见表6。

由表6可知,气相白炭黑的加入方式会影响渗花墨水的发色,主要是影响棕色墨水,影响结果如下:

(1)直接搅拌、球磨30s、球磨5min这三种加入方式,蓝、棕、黄三色墨水发色均变化较小;

(2)球磨10 min后,蓝色墨水逐渐偏暗,颜色变化小;

(3)球磨10 min后,棕色墨水逐渐偏浅,颜色明显偏黄;

(4)黄色墨水整体影响不大,随球磨时间增长略偏浅;

因此,为了喷墨渗花产品的生产稳定性,气相白炭黑最好在其它原料球磨达到细度要求后,单独加入并短时间混合均匀;或者在生产前通过搅拌的方式加入到面料浆中。

3.3 矿化剂

实验添加矿化剂进一步增强渗花墨水的发色能力,矿化剂包括氯化锂、碳酸锂、氟化钙和冰晶石,试剂纯度为化学纯,与气相白炭黑一起球磨30 s,结果见表7。

由表7可知,矿化剂对渗花墨水的发色能力没有明显的改善作用,且从实验结果发现,部分矿化剂还会造成釉面不平整,影响产品效果。

3.4 增白剂

喷墨渗花产品和抛釉砖一样有不同深浅的产品,其中比较鲜艳的产品需要面釉的白度较高,一般通过在面釉中加入硅酸锆或α-氧化铝来提高白度。实验加入不同质量百分比的硅酸锆和α-氧化铝,具体结果见表8。

由表8可知,硅酸锆和α-氧化铝均可以提高面釉的白度,同时减弱墨水的发色能力,需要综合参考面釉白度和发色能力选择增白剂的种类和加入量。

面釉随着硅酸锆加入量增多逐渐变鲜艳,但是棕色和黄色渗花墨水发色逐渐变弱,加入量达到3%时棕色墨水已经明显下降,加入量达到6%时棕色和黄色墨水发色均明显减弱,其中棕色墨水发色已经不到无增白剂面釉的一半。

α-氧化铝增加面釉白度不如硅酸锆,但对墨水的发色影响较小,加入量6%时棕色墨水发色才有较明显降低,黄色墨水无明显影响,此时面釉白度高于加入3%硅酸锆。但此时面釉温度偏高,抛光后易吸污。

3.5 渗透时间

喷墨渗花墨水由于具有渗透性和扩散性,在图案表现上与传统喷墨墨水有较大区别,主要表现在图案清晰程度偏弱。喷墨渗花产品图案颜色与墨水的渗透深度和产品的抛光深度有关,而墨水渗透深度又与烧成前的渗透时间有关。研究不同渗透时间对渗花墨水颜色的影响,具体效果见图1。

如图1所示,喷墨打印后烧成前的渗透时间从左至右分别是1 h、30 min、20 min、9 min。随着渗透时间的增长,表面图案的颜色逐渐变浅和模糊。9 min和20 min的颜色差距最大,说明刚开始图案迅速变浅,墨水中的着色因子快速的渗透到砖坯中。随着渗透时间的增长,表面颜色变浅和模糊的速度也逐渐放慢,30 min后图案的颜色和清晰程度基本趋于稳定。

4 实验结论

(1)氧化钛能增强黄色墨水的发色能力,加入质量百分比1%最佳。

(2)气相白炭黑能增强棕色墨水的发色能力,加入质量百分比5%最佳;其加入方式对棕色墨水的发色有较大影响,直接加入搅拌或球磨5 min以榷匝丈影响较小。

(3)矿化剂对三种墨水的发色无明显影响。

(4)增白剂中硅酸锆会明显减弱棕色墨水发色,不宜在喷墨渗花砖中使用;α-氧化铝在增加面釉白度的同时对墨水发色影响较小,加入质量百分比4%较佳。

(5)喷墨渗花墨水打印后的渗透时间对表面颜色有一定影响,30 min后颜色趋于稳定。

参考文献

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