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铝化学抛光方法范文1
各国的制取方法。世界上生产高纯铌的厂家有多国，如巴西、日本、美国、德国以及我国等国家都有相关的生产厂家，不同的国家也有各自不同的生产技术。比如德国海拉斯公司制取高纯铌材的方法是先在市场上买回铌锭，用铌锭来做作为原材料加工，加工的设备采用电子束炉熔炼，其熔炼的过程要进行多次，通过多次的熔炼达到生产出的铌锭的RRR值到300以上的标准，之后再进行锻造开坯、轧制和退火等，从而生产出射频超导腔用的高纯铌板。美国以及我国等国家的生产方式是先用化工还原技术，将五氧化二铌还原成粗铌，然后再运用电子束炉来进行熔炼，熔炼的方式同样是要经过多次反复的熔炼生产出RRR值到达300以上的高纯铌锭，之后的加工工艺和德国的工序方式相差不大，都是再对铌锭进行锻造开坯、轧制退火等。总的来说各国的工艺有一定的差别，但是整体上的工序还是相差不大。
杂质的去除。铌材料中一般都会有其它的杂质，如果杂质含量过多，那么不仅对腔频向外散发热量有影响，而且会降低铌材在液氦温区的导热系数，因为铌材既是超导体也是热导体，是高能粒子运动中产生的能量向外传递的载体，所以在超导性和热导性上超导腔用铌材要具备很好的性能，因此在一般的运用在高梯度超导射频腔中的铌材都要具备很高的纯度。
一般金属铌中含有的杂质比例各不相同，但是其杂质的种类可以规划为四种，第一种是杂质含有铋、砷、锑等元素，第二种是含有钴、镍、锰、铝、镁、铁的蒸汽压高的金属；第三种是含有钽、钼、钨等高熔点金属；第四种是含有氧、氮、氢、碳等非金属元素。如图所示：
通过图1我们可以发现，钨和钽的蒸汽压要低于铌，但是他们的熔点却比铌要高，因此在加工处理上，仅仅一次的加工处理是很难让这些杂质有效分离的，针对的其他杂质还可以通过各种设备来去除降低，比如用电子束区域熔炼、电子束熔炼等方法来进行，但是对于上述第三种杂质要想有效去除，针对这些元素本身熔点高的特征，那么就要采用五氧化二铌为原材料的加工技术。
粗铌的制备。运用重结晶工艺方法可以萃取出五氧化二铌，而运用五氧化二铌还原加工成粗铌正是我国采用的制作高纯铌材的技术，大多采用的方法有铝热还原法和碳热还原法，对五氧化二铌进行精炼提取。从一般情况来讲，还有很多国家采用铝热还原法，因为铝热还原法具备价格上的优势，再者铝热还原法中的铝有很高的活性性质，对于国际日益响应的低碳经济，铝热还原法可以制作出无碳的铌材。相对于铝热还原法，碳热还原法仍然是一种生产铌材的重要技术手段，但是运用这样的方法，在其生产运作中碳与铌和钽还会产生化学反应，会生成结构很稳定的化合物，这些化合物的熔点比纯铌的熔点要高很多，因此控制的工作要很严格。
射频超导腔用的高纯铌的制作。射频超导腔用的高纯铌材大多运用的精炼方法是电子束精炼提纯，通过精炼提纯的方式对杂质进行降低去除处理，通过去除杂质来提炼出RRR值大于300的高纯铌，其加工的整个过程会制造出不同的污染，因此也要及时合理地对污染进行去除。制作出了高纯铌以后，要对具有RRR值大于300的铌材进行开坯、初轧、酸洗、退火的加工，然后再进行轧制、酸洗、退火的多次加工，最终再进行抛光和酸洗制作出射频超导腔用的高纯铌材。
射频超导腔用高纯铌材的发展
从六七十年代看，国外大多运用电子束熔炼铌和电子束悬浮区熔精炼技术，通过这两种技术的运用来提取纯度较高的金属铌。这个年代的日本东洋曹达公司采用了金属铌卤化物制取加热气化精馏分离工艺，其铌材纯度可到达99.997%，但是铌材的RRR值却无法达到300，因此无法有效运用在射频超导腔中。
通过几十年时间的发展，国内外也在不断提高射频超导的性能，在其腔体的形体上做出了优化，在发射效应上，做出了消除二次电子发射的措施，借助高纯铌材的运用，提高其腔体的热导性以及抗热崩溃性，在射频超导腔体的梯度环节上有了很多的提升。此外，射频超导腔体的清洗技术也在随着时代的进步而发展，克服了场致发射的问题。其中康奈尔大学在2007年研制出了1.3GHzRE超导腔，其超导腔的加速梯度达到59MV/m，是现在世界的最高记录。
随着射频超导腔梯度的发展，对于适用于其中的材料国内外的人员也做出了很多研究，在这些研究中，针对于大晶粒铌材的研究获得了一定的进展。大晶粒铌材高纯铌板的进展表现在两方面，一是大晶粒铌材的工艺得到改善，其改善的冶炼工艺更为简化，仅仅需用电子束熔炼就可以从铌锭上获得需要的铌板；二是大晶粒铌材的杂质集中在晶界处，对于杂质的去除更为方便，从很大程度可以提高射频超导腔体的多方面性能。此外，性能得到提高的同时，在消除高纯铌材制取过程的污染上也有很大进展，主要是针对材料中开坯、轧制的工作流程中进行了合理控制，减少了污染的产生和排放。再者，在制作射频超导腔用的高纯铌材时，在抛光的工序上也有了很大改善，对于以往造价昂贵的电化学抛光技术进行了淘汰，换以新的抛光技术做以替代，替代的同时也能满足射频超导腔的加速梯度。
铝化学抛光方法范文2
专业：化学工程与工艺 姓名：陈艺峰 实习编号：004
日期：5月30日 工种：钳工 任务：制作M12螺母
钳工是手持工具对金属进行切割加工的方法。钳工操作主要是在木制钳工台和虎钳上进行。今天进行的实习是用各种钳工工具制作M12螺母，其中的主要操作步骤如下：
1) 选取一小段直径为25毫米的低碳铁，然后用锉刀把它的一个底面锉平，然后用划规量取10厘米长度，并做好标记。
2) 用可调式锯弓锯割刚才做好标记的10厘米长的低碳铁铁，然后用锉刀把锯出来的底面也锉平。
3) 用量规定出M12螺母的圆心，划出一个直径为21.9毫米的六边形。
4) 用锉刀把六边形锉成形。
5) 用钻床钻孔和扩大，然后进行螺纹加工，最后圆角，完成工件。
日期：5月31日 工种：车工 任务：熟悉车床的操作和制作一个小工件
车工是在车床上利用工件的旋转运动和刀具的移动来改变毛坯形状和尺寸，将其加工成所需的零件的一种切割加工方法。今天进行的实习是对卧式车床的操作练习：停车练习；低速开车练习；熟悉主轴的旋转速度和方向的控制；熟悉刀锯的移动的方向的操纵等等。最好，制作一个轴类零件：小圆柱直径为 7毫米，长度为10毫米；大圆柱直径为9毫米，长度为15毫米。
日期：6月1日 工种：铣工 任务：制作一个长方体
今天进行的是实习熟悉立式铣床的各个部分的操作控制，并且制作一个端面长17毫米，宽16毫米的长方体。制作步骤如下：
1) 选择直径为25毫米的低碳铁。
2) 用平口钳安装工件。
3) 铣削出合适的表面，并进行量度，以达到精度要求。
4) 进行工件的表面加工，如磨平面与面交界处的铁刺。
5) 理论报告考察。
日期：6月2日 工种：加工中心 任务：用电脑设计工件模型
今天进行的实习是运用mill 9 来制作工件的模型并且进行工件模拟成型。首先，自学教程，按照教程的要求熟悉该制作软件的操作和各项指令。然后，按照教程的要求制作两个工件，并且进行工件的成型模拟。
日期：6月3日 工种：数控车床 任务：熟悉数车的各项操作
今天进行的实习是自学数控车床的结构、工作过程和加工程序的编制。然后，进入车间，接触数字控制车床，进行实操工作。熟悉数控车床的手动模式、手轮模式、录入模式、自动模式和编程模式，并且用这五种模式来控制车床，从而加深对数控车床的操作认识。
日期：6月6日 工种：数铣 任务：熟悉数车的编程制作软件PowerMill的使用
今天进行的实习内容是学习一个图形设计软件——PowerMill的操作。该软件可以设计毛坯模型，自动模拟成型，还可以自动生成数控铣床加工需要的程序。上午，我们借一个简单的模型来进行各功能按钮的操作，以便更熟练的操作该设计软件。下午，我进行手机外壳的路径设计和刀具设计，然后模拟成型，最后生成数控铣床需要的程序文件。
日期：6月7日 工种：电火花 任务：熟悉电火花机床的操作和制作一个小图形
今天利用一个上午学习电火花加工的原理和数控电火花成形机床的操作。开始的时候，老师很详细的介绍了某些工件用电火花加工的原理、过程和优点。然后，老师进行电火花机床加工的操作示范。总结其过程为：准备工作的就绪—工具电极工艺基准的校正—安装工件—调整工作页面—选择电规准—加工—加工完成——完成实习报告。在短短的一个上午，我就对电火花加工的原理和过程操作有了一个大概的认识。
日期：6月8日 工种：化学加工 任务：利用化学加工方法制作一件工艺品
今天学习利用铝及铝合金的阳极氧化处理来加工一个小工艺品。上午的时候，老师详细地介绍了化学加工的原理和具体的工艺流程。简单来说就是：除油脂—清洗—化学抛光或电解抛光—清洗—阳极氧化—清洗—中和—清洗—染色—清洗—封孔处理—检验。还有在过程中也要设计自己的图案来雕刻。
日期：6月9日 工种：焊工 任务：熟悉电焊气焊的操作和焊接工件
今天在焊工车间里度过了金工实习最危险的一天。上午面对的是五千多度的电焊铁；下午面对的是三千多度的气焊铁；在操作的过程中，我们还是对焊工必须掌握的安全操作有了一定的了解。
日期：6月10日 工种：铸工 任务：铸造一个小工件
铸工可以说是十天实习中最轻松的工种。在下午，我们就只是利用型沙铸造一个零件模型。但是，在铸造过程中，我们必须需要耐心和细心，否则，会前功尽弃的。
铝化学抛光方法范文3
实习的第一天就傻傻地来到车间，没想到原来我们要做的是学习一个软件――solidworks，不过真的很好玩呢，照着教程一步步来，我们都学得很认真！学习了基本的操作后，我就发挥自己的想象力，试着画一个立体图形，并尝试用工具把它模拟出来，结果，失败！呵呵，那时才发现，原来，要掌握一个软件真的不是想象中那么简单，要熟练的利用它来制作我们所需的工件就更加难了，以后真的要好好学习啊！
接下来，最惊心动魄的一幕来了――安全教育。看着一幕幕惨不忍睹的画面，真的危险无处不在啊，我不自觉的想象未来两周就要亲身感受这个实习了，自己会否出现这样那样的安全问题呢？我越想越忐忑不安，提心吊胆的看完片子，我暗自保证：一定要小心啊！
第二天，感觉真正的实习开始了。铣工，一个从未听说过的工种，令人期待。一进车间，还未等到老师来，我就不好受了――机油味浓。说实的，生平对汽油，柴油，机油等都非常敏感，甚至厌恶，今天可真是个考验啊！经过老师的讲解，我才明白到，其实只要我们照足安全规范来操作，危险系数并不像我们想象中高。这番话，让我吃了定心丸。在这位uncle的详细解说底下，我们明白了铣床的结构，规格，操作方法等有关信息。之后，是一位漂亮lady来教我们如何用铣床削工件。呵呵，我们听得特专心！明白操作后，我们兴奋的来到铣床面前，开始我们的处女作了――把一根直径25mm的圆柱铁块削成17mmX16mm的方柱体。我的难题又来了，整个铣床满是油，而且，切削的过程都要。糟了，我平生也最怕接触这些油腻的东西，唉，惨！然而，实习就是实习，我有这个心里准备的了，于是，我勇敢的动手了。一毫米一毫米的切削，让我感受到时间的漫长，而且，整个过程都要注意很多细节问题，一错都会造成危险，所以，我丝毫不敢掉以轻心。两人合作削一块铁，说来简单做就难了，幸好，在我们的合作底下，终于完成了生平第一块工件的生产。还未完了，思考题来了，实际操作后，我们对问题的认识就大大加深了，做起题目来特有感受和想法，觉得安排不错！这时候，我们的团队精神也发挥作用了，很快，就这样，我们就完成了一天的工作。
接着下来的日子，作息都差不多。我们先后做了数车928，数铣990，化学加工，注塑挤塑，磨床齿轮，电火花加工，数车980，线切割等八个工种，感觉除了新鲜之外，比前两天多了一个――累！真的，开始由于太兴奋了，完全忘记了累，可接着下来，我就彻底感受到了工人的累跟苦。简单说说上述工种吧。
首先，数车跟数铣就没什么好说的，跟solidworks差不多，在电脑里画图，然后用软件模拟加工过程，考的无非是你学习软件的能力和编程序的能力，感觉没动手操作机器有意思。但要一提的是，数车928那天我花了一个中午时间编好了程序，以为下午输入电脑就可以很快搞定，想不到一运行就出问题了，切割停下来了，完成不了。最后，经过一个多小时的战斗，我才解决了这个问题。那时候的感觉，真的令人难以忘怀，靠自己的能力攻克一个难题，超有成就感啊！
化学加工跟电火花加工都有点特别，不是光体力活，更重要的是看我们的创造力跟想象力。化学加工给我的印象蛮深的，其流程是这样的:对铝及其合金零件进行机械加工-除油脂-清洗-化学抛光或电抛光-清洗-阳极氧化-清洗-中和(染色清洗)-封闭处理-画图-雕刻-化学腐蚀-清洗-中和-清洗-烘干。按这样的加工流程加工出来的成品就像一块艺术品,鲜艳明亮的底色再加如精雕细琢般的图画,栩栩如生的浮现在那块铝合金零件上。有时真让人不敢相信那是自己做出来的，实在是太不可思议了。倘若不是金工实习,我可能真的一辈子也不会知道图画也可以这样画的。而电火花是在加工过程中通过工具电极和工件电极间脉冲放电时的电腐蚀作用进行加工的一种工艺方法，我们那天上午做一个电极，形状自定，下午要做的工作就是放置好工件,对好刀,其它的事情就留给电脑去完成。由此加工出来的工件上就会留下一个凹陷的形状(上午你自己所做的),看上去非常好不错。
注塑挤塑就无聊多了，整个动手过程就按六个按钮，然后就出来两个塑料杯子了，其余的不是听讲解就是做思考题。而磨床齿轮呢，要提提那个老师，讲得很不错，态度很和蔼，我喜欢。那天我们研究了两台机器，一台工作频率3000转，一台50000转，因为是液压主轴，所以可以如此高速！我们的任务是轮流在一块玻璃上钻孔，简单了一点，但对老师感觉好，没说的。剩下就是最后一天的线切割了――郁闷！花了整个上午的时间，用尽心思去设计了一个图案，可到了切割的时候，仅有的两台机器先后罢工了，我不走运，没办法完成了，可惜，遗憾。而且，加上那个老师的脾气不好，动不就骂人（我清楚这种人是好人一个），说话也不标准，感觉就更郁闷了。
两周下来，金工实习结束，但给我的感受体会可有不少。
1）通过实习，我了解到现代机械制造工业的生产方式和工艺过程，还有工程材料主要成形方法和主要机械加工方法及其所用主要设备的工作原理和典型结构以及安全操作技术。
2）经过多次的动手操作，我初步掌握了基本机器的独立操作能力，并能应该于实际生产当中。而且，动手操作培养、提高和加强了我的工程实践能力、创新意识和创新能力。
3）实习培养和锻炼了劳动观点、质量和经济观念，强化遵守劳动纪律、遵守安全技术规则和爱护国家财产的自觉性，提高了我们的整体综合素质。
4）在整个实习过程中，对我们的纪律要求非常严格，制订了学生实习时间表，同时加强对填写实习报告、清理机床场地、遵守各工种的安全操作规程等要求，对学生的综合工程素质培养起到了较好的促进作用。
铝化学抛光方法范文4
1无掩膜电化学微/纳米加工技术无掩膜电化学微/纳米加工技术是基于微/纳米电极针尖或针尖阵列的扫描探针显微镜(SPM)技术，包括电化学扫描隧道显微镜(EC-STM)和电化学原子力显微镜(EC-AFM)、超短电压脉冲技术(US-VP)、扫描电化学显微镜(SECM)、扫描微电解池(SMEC)等，加工的精度由针尖电极的尺寸决定。无掩膜技术的优点在于所加工的三维结构的尺度和精度可以达到微/纳米级别，缺点是材料去除率低以及加工效率低。
1．1电化学扫描探针显微镜(EC-SPM)电化学扫描隧道显微镜由Kolb课题组于1997年提出。与“蘸水笔”技术很类似，首先在STM探针上沾上带有Cu2+的溶液，再移到金基片上通过电沉积形成铜纳米团簇。此方法的加工精度非常高，团簇的直径一般在亚纳米级别，高度可以控制在几个纳米［7］。然而，由于很多金属的还原电位低于氢析出电位，很难在水溶液中通过电沉积的方法得到纳米团簇或微/纳米结构。最近，厦门大学毛秉伟教授课题组在室温离子液体环境中电沉积得到了活泼金属锌和铁的纳米团簇图案［8-10］。原子力显微镜与电化学联用可以达到类似的结果。虽然单点加工作业效率低，但是由于金属的电沉积速度很快，如果采用阵列SPM探针，可以大幅度提高加工效率。EC-SPM最大的不足在于SPM的扫描行程非常有限，因此加工的尺度范围很小。目前本课题组正在研发大行程(100mm×100mm)的EC-SPM技术。
1．2超短电压脉冲技术Schuster发展了超短电压脉冲技术(USVP)，将微/纳米电极、电极阵列或者带有三维微结构的模板(工具)逼近待加工的导电基底(工件)，然后在针尖与基底之间施以纳秒级电压脉冲。由于电极/溶液界面的时间常数为双电层电容和工具与工件之间溶液的电阻的乘积(τ=RCd)，而后两者与工具和工件之间的距离有关，所以在工件与工具之间施加纳秒级的电势脉冲时，只有距离工具最近的工件部位发生阳极溶解，从而得到尺度可控的微型结构［11］。本质上讲，这种技术具有距离敏感性，加工的精度较高。我国已有研究人员正在开展这种技术的研究［12］。
1．3扫描电化学显微镜扫描电化学显微镜(SECM)是一种以超微电极或纳米电极为探针的扫描探针技术，由一个三维精密定位系统来控制探针电极与被加工基底之间的距离，通过在针尖与基底之间局部区域激发电化学反应，可以获得各种微结构图案。该技术通过电流反馈原理定位微/纳米电极针尖，与STM和AFM相比，虽然空间分辨率有所降低，但是化学反应性能得到增强，大大拓展了微/纳米加工的对象，成为一种重要的微/纳米加工技术。SECM在微/纳米加工中的应用详见文献［13］。
1．4扫描微电解池扫描微电解池(SMEC)是利用毛细管尖端的微液滴与导电工件形成接触，对电极插入到毛细管中与导电的加工基底构成微电解池，并以该微电解池作为扫描探针。由于电化学反应被限制在微液滴中，因此微液滴的尺寸决定了加工的精度［14］。近期的研究结果表明，通过该方法可以制作形状可控的铜纳米线，在微电子元器件的焊接技术中表现出显著的优势［15］。我们课题组采用该方法合成了各种微/纳米晶体或聚合物功能材料，用于构筑电化学功能微器件［16-17］。
2掩膜电化学微/纳米加工技术掩膜微/纳米加工技术包括LIGA技术、EFAB技术、电化学湿印章技术(EC-WETS)和电化学纳米印刷技术。这些加工技术的主要原理都是将电化学反应控制在具有预设微/纳米结构的掩模内。工件通常是导电的，同时也作为电极。LIGA和EFAB技术需要通过光刻在工件上形成微结构，然后通过电沉积方法在其间得到金属微/纳米结构。电化学湿印章技术和电化学纳米压印技术使用的是凝胶或固体电解质模板，模板与工件接触，利用电沉积或刻蚀形的方法形成所需的微/纳米结构。
2．1LIGA技术LIGA(德语Lithographie，Galvanoformung，Abformung的缩写)是一种加工高深宽比微/纳米结构的方法［18-20］。先在导电基底上涂覆一层光刻胶，通过光刻曝光后形成高深宽比的微/纳米结构;然后在含有微/纳米结构的光刻胶模板上电沉积金属，去除光刻胶后得到金属微/纳米结构。获得的金属微/纳米结构还可以进一步作为加工塑料和陶瓷材料工件的模板。LIGA加工的深宽比可以达到10～50，粗糙度小于50nm。该技术使用的X射线曝光光源价格昂贵，而紫外曝光工艺又受相对较低的加工深宽比的制约。另外，如何在有较高深宽比的光刻胶微/纳米结构中实现高质量的电铸也是需要解决的问题。
2．2EFAB技术EFAB(ElectrochemicalFabrication)是由美国南加州大学AdamCohan教授提出的一种微/纳米加工方法［21-23］。EFAB技术首先利用CAD将目标三维微/纳米结构分解成容易通过光刻加工的多层二维微/纳米结构;然后将设计好的微/纳米结构层和牺牲层一层一层地沉积于二维光刻胶模板中;去掉光刻胶模板和牺牲层金属就可以得到所需的微/纳米结构。每一个电铸层都要求高度的平坦化，以确保下一步工艺的质量。化学抛光(CMP)是常用的抛光方法，但是其价格昂贵，大大增加了工艺成本。另外，逐层加工对多层结构之间的精确对准有着很高的要求，任何两层之间的对准错误都将会导致整个微/纳米加工流程失败。2．3电化学湿印章技术Grzybowski提出了一种利用含有刻蚀剂和微结构的凝胶模板来实现导体或半导体材料的化学刻蚀技术［24］。我们课题组采用琼脂糖凝胶模板作为电解质体系，提出了EC-WETS技术，通过电沉积、阳极溶解或化学刻蚀等途径实现微/纳米结构的加工［25］。目前的主要问题是如何控制反应物的侧向扩散，提高反应物在胶体中的扩散速率以及加工的精度。
2．4固体电解质电化学纳米印刷技术AgS2是一种具有银离子传输能力的固态超离子导体电解质，Hsu等制备了AgS2微/纳米结构模板。当银工件表面接触到超离子导体模板时，在工件上施加一定的电压，银工件表面与模板的连接处将会发生银的阳极溶解，银离子在AgS2电解质中迁移，沉积到AgS2模板另一侧的对电极上［26-27］。这种方法的主要缺陷是可以用作模板的固体电解质有限，机械强度差，而且，工件表面溶出的阳离子在固体电解质中的扩散速度慢，加工效率低。
3约束刻蚀剂层技术微/纳米加工技术必须满足以下3点要求:微/纳米级加工尺寸，能加工复杂的三维结构以及实现批量化生产。然而非掩膜技术不适合批量生产，掩模技术又难以生产连续曲面等复杂的三维微结构。我们课题组致力于电化学微/纳米加工领域已有20多年，由田昭武院士提出的具有自主知识产权的约束刻蚀剂层技术(CELT)可以满足对微/纳米加工技术的上述3个基本要求，本节将予以详细介绍。
3．1基本原理约束刻蚀剂层技术是通过一个随后的均相化学反应将电化学、光化学或光电化学产生的刻蚀剂约束至微/纳米级的厚度，从而实现微/纳米精度的加工。约束刻蚀剂层技术主要分为以下3个步骤:①刻蚀剂的生成反应为:RO+neorR+hvO(+ne)(1)其中R为刻蚀剂前驱体，O为刻蚀剂。CELT使用的工具既是光/电化学体系的工作电极又是微/纳米加工的模板，即刻蚀剂通过电化学、光化学、光电化学的方法在模板表面产生。由于刻蚀剂在溶液中的扩散，刻蚀剂的形状和厚度很难控制，这取决于刻蚀剂的扩散性质、模板电极的大小和形状。为了确保加工精度，就必须控制刻蚀剂的扩散仅仅发生在模板电极表面微/纳米级的尺度范围以内。②约束反应为:O+SR+YorOY(2)其中S为工作溶液中的约束剂，Y是约束剂S与刻蚀剂O反应的产物或者光/电化学反应生成的自由基衰变产物。由于约束反应的发生，使刻蚀剂的扩散被限制在模板电极表面微/纳米级的尺度范围以内，约束刻蚀剂层的厚度取决于约束反应的速率或自由基O的寿命。约束刻蚀剂层的理论厚度为［28］:μ=(D/Ks)1/2(3)其中μ为约束刻蚀剂层的厚度，D为刻蚀剂在工作溶液中的扩散系数，Ks为约束反应(式(2))的准一级反应速率常数。当Ks为109s－1时，约束刻蚀剂层的厚度将达到1nm。由于刻蚀剂层被约束在微/纳米尺度范围内，刻蚀剂层保持与加工模板一致的形状。因此，约束刻蚀剂层技术的加工精度取决于约束刻蚀剂层的厚度。③刻蚀反应为:O+MR+P(4)式中M为被加工材料，P为刻蚀产物。当模板电极逐渐逼近工件使约束刻蚀剂层与工件表面接触时，工件表面将与刻蚀剂发生化学刻蚀反应，直到在工件表面生成与模板电极三维微/纳米结构互补的微/纳米结构。
3．2微/纳米加工仪器用于微/纳米加工的CELT仪器主要由电化学工作站、三维微位移控制器、计算机反馈系统三部分构成［29-33］(图1)。电化学工作站用于调控CELT化学反应体系;三维微位移控制器用于模板工具的定位和进给。控温系统和工作液循环系统等附属系统在这里不做展示。计算机用于CELT整体系统的信息发送和反馈，以确保整个微/纳米加工过程协同完成。
3．3化学反应体系的筛选对于CELT而言，首先是要选择合适的化学反应体系。在实验中，我们使用一个柱状微电极作为工具电极来产生针对特定加工材料的刻蚀剂。比如在加工半导体砷化镓时，溴是常用的刻蚀剂，而胱氨酸作为约束剂用以调控刻蚀剂层的厚度［34-39］。整个刻蚀体系的化学反应表示如下:16Br－8Br2+16e(5)5Br2+RSSR+6H2O2RSO3H+10Br－+10H+(6)3Br2+GaAs+3H2O6Br－+AsO3－3+Ga3++6H+(7)用于加工砷化镓的CELT化学体系的循环伏安图见图2(a)［34］。刻蚀剂的生成反应(式(5))是一个可逆的氧化还原反应。由于工作液中胱氨酸(RSSR)与溴的约束反应(式(6))，胱氨酸被氧化为磺酸(RSO3H)，体系的法拉第电流显著增加，这表明约束刻蚀剂层的厚度减小。如图2(c)所示，纳米加工的精度得到良好改善［38］。值得注意的是，约束刻蚀剂层的厚度可以通过改变约束剂的浓度来调节。这对于超光滑表面的加工十分重要，可以根据实际技术要求调整工艺。SECM可以用来探测工具表面刻蚀剂的浓度分布，并且可以用来获取CELT化学反应体系的动力学参数，这对于优化CELT微/纳米加工的技术参数十分重要［40-41］。
3．4复杂三维微结构的CELT加工CELT已被证明可以成功地用于金属、合金、半导体、绝缘体表面复杂三维微结构的加工［42-49］。在三维微结构的加工实验中，使用的是具有互补结构的模板电极。模板材料可以是铂铱合金、硅、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等。在具有三维微结构的硅或PMMA模板上首先沉积一层钛，然后再溅射一层铂，以确保模板在加工过程中的导电性和稳定性。在金属或合金基底上加工三维微结构的关键是在工具电极表面产生氢离子作为刻蚀剂，以氢氧化钠作为约束剂。目前，各种三维微结构已经被成功复制在铜［50-51］、镍［51-52］、铝［53］、钛［54］、镍钛合金［55］、Ti6Al4V［56］、镁合金［57］基底上。对于半导体硅［32，58-62］或砷化镓［34-39］，一般以溴作为刻蚀剂，以胱氨酸为约束剂。图3所示的是采用CELT在n型砷化镓基底上加工出的三维衍射微透镜阵列，这是CELT加工出的首例光学微器件［39］。整个微透镜阵列是一个八相位衍射光学器件，每个小微透镜由8个同心圆以及7个台阶位构成。7个台阶位的总高度是1．3μm，每个台阶的平均高度为187nm。添加剂对提高刻蚀产物的溶解性至关重要，在硅微加工中，通常加入氟化钠以避免硅沉淀。最近，由光电化学或光化学生成自由基刻蚀剂也取得了初步进展，例如二乙胺自由基刻蚀铜［63］。
3．5超光滑表面的CELT加工如果工具模板不是复杂三维结构，而是一个超光滑平面，CELT能否发展成为一种整平技术呢?由于集成电路和超精密光学器件等领域的巨大市场需求，将CELT发展成为一种超光滑表面加工技术具有十分重要的意义。最近，我们采用CELT的基本原理开展了超光滑表面加工的研究工作，该方法有可能代替现有的化学机械抛光技术(CMP)，用于超大规模集成电路中铜互连结构的整平。初步的研究结果表明CELT对铜的整平有着良好的效果(图4)。CELT抛光的关键在于确保约束刻蚀剂层在大面积范围内保持均一的浓度分布。尽管大面积超光滑工具电极的流体力学设计非常必要，但是最简单的方法是使用一个线型工具电极对在加工平台上做旋转运动的工件进行作业。本课题组正在将传统的机械加工作业方式与CELT进行对接，这无疑将在超光滑表面及其微/纳米二级结构的加工领域发挥更加重要的作用［33］。
