离子色谱仪范例6篇

离子色谱仪范文1

【关键词】离子色谱仪;结构;维护

1 离子色谱仪的结构和原理

离子色谱仪主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四大部分组成, 分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组份在两相中重新分配。由于各组份在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。在将分离后的各个成分依次通过一高灵敏度的检测器时就可检测出各离子成分的浓度来,它具有高效、快速、准确的优点。缺点不适合分析高浓度样品,若要分析高浓度样品,需要先进行稀释,测定的离子种类有限,适用范围是常见的一些阴阳离子,平常需要做相关的维护和保养.

2 操作注意事项

2.1 淋洗液及储备液

淋洗液应过滤,脱气(尤其是夏季),对被分析的样品也必须过滤,做相应的预处理,各种储备液应放于冰箱中低温保存。

2.2 流路安装及操作

仪器在安装及使用过程中,应避免气泡进入系统各流路中,以免造成基线不稳,安装时必须在系统流路中通有液体的情况下依次安装。流路接头处不得渗漏,若有渗漏可将接头拧紧,若因密封垫失效,可用翻边器对聚四氟乙烯管渗漏处接头重新翻边,或更换密封硅胶垫,操作仪器时扳阀门时动作应迅速,否则会造成流路不畅,压力上升,损坏系统各流路。

2.3 温度补偿

由于电导率的大小与离子的运动速度有关,温度升高液体的粘度将减少,加速离子的运动,其结果使电导率增加,所以应采用温度补偿,操作时应尽量控制环境温度稳定。

2.4 淋洗液强度的影响

相对而言淋洗液中Na2CO3D的浓度较高时,二价离子的保留时间变短,而NaHCO3的浓度较高时,一价离子的保留时间变短。

3 常见故障及排除

3.1 基线噪声大

基线噪声大有可能是下列一些原因造成的:

电路接地线不良;所用去离子水纯度不够,要求实验用水的电导率在1us以下;流路中有气泡,可以打开排气阀门,增大流量排净液缸中的气泡,逐级断开连接口,排掉流路中的气泡,特别是电导检测器中俩检测电极间有气泡,基线噪声越明显;平流泵的流量不稳,可以调节头上的微调手轮,使压力显示平稳;流路不畅通,检查各接头处翻边情况,若翻边有突起则重新翻边。

3.2 基线漂移过大

可能是室内温度波动过大;淋洗液浓度未达平衡;流路有渗漏或者有气泡,若基线电导值一直上升至数百us,可能是抑制器的抑制电流未接通,需检恒流源电路。

3.3 分离度不好

可能是样品中某一离子或多种离子浓度太高或者淋洗液浓度过高,也有可能色谱柱受到污染,要进行去污处理。

3.4 重现性较差

试剂与去离子水的纯度不够;淋洗液流量不稳定、发生变化;室温波动过大

3.5 平流泵故障

流路压力超过设置的过压保护值,流路压力过高或过压保护值设置的过低,都会引起平流泵过压保护而停止。

平流泵压力脉动大,可能是流路中有气泡引起的,排除气泡,也可以调节平流泵补偿微调。

3.6 流路系统压力过高

需要重新校正平流泵压力零点,分段检查各流路上的压降,流路中可能有堵塞,检查各个接头,检查六通阀是否在合适的位置。

4 日常维护

仪器至少每隔3天通一次去离子水,隔七天通一次淋洗液,离子色谱柱每使用俩个月,需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%酒石酸溶液洗涤,以维持色谱柱的性能,色谱柱若长时间不用,则应通入3%的硼酸密封连同抑制器低温保存,平流泵用去离子水冲洗干净。

淋洗液不可隔天使用,以免滋生细菌,影响色谱柱的使用寿命,为延长色谱柱的使用寿命,最好不用于工业废水等污染较为严重的废水的分析,若要使用,必须严格按照样品的前处理方法对样品进行预处理,使用过程中注意避免气体、重金属离子以及有机物进入色谱柱,引起色谱柱丧失部分能力,甚至损坏。

5 小结

离子色谱在快速和微量分析方面有着强大的优势,目前我们将其应用环境监测方面,已经取得了明显的效果,只要我们平时注意仪器的维护及保养,离子色谱必将会在环境监测及相关领域大放异彩。

【参考文献】

离子色谱仪范文2

离子色谱法因其快速、高效、灵敏而成为许多实验室分析阴离子的首选方法,如一次进样,20min可连续测定μg/L~数mg/L数量级的F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、N03-、HPO4-和SO4-等多种阴离子,如果是基体简单的试样无需前处理,经过滤后直接进样。也正因为此,一旦仪器出现故障,会给使用者造成极大的不便。这就要求使用者了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确的判断并及时排除。

在工作中经常遇到以下几种情况:(1) 背景高;(2)噪声大:泵头堵塞,有气泡;(3)峰形不好,分离度下降。下面分别就每种情况介绍排除方法。

1 背景太高

1.1 增加抑制器电流,比如正常工作电流为30mA,这时可以加到60mA,清洗附着在抑制器上的过多离子。

1.2 如果还不能降下来,有可能是电导检测器或抑制器受污染。

先看是不是电导检测器污染:把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管拧下,接上一段软管,用注射器打去离子水(此时不加电流,不用泵),打3~5ml去离子水,如果基线在50mV以下,说明电导检测器没有问题,是抑制器受污染,如果维持原样,那么电导检测器被污染。

(1)清洗抑制器:

把色谱柱从系统管路中断开,将八通阀上的接口直接与抑制器上的“淋洗液进”口相连,再断开检测器,将抑制器上的“淋洗液出”口上接一根废液管,引导溶液直接进入废液瓶。将预先配好的20mmol/L的HCl 泵入仪器冲洗1~2小时,再用纯水彻底冲洗,必须将HCl冲洗干净(可以用pH试纸检测至中性),否则HCl影响色谱柱和电导检测器的功效,重新接好系统管路走平衡。这种故障的产生式因为阴离子抑制器除了抑制阳离子外还有过滤作用。

(2)清洗电导检测器:

把色谱柱从系统管路中断开,将八通阀上的接口直接与抑制器上的“淋洗液进”口相连,

配10%HNO3泵入仪器,再用超纯水冲洗至中性,重新连接好系统管路。

(3)背景很高,同时出现有规律的幅度很大的波动

将电导检测器取下,用洗耳球吹流液口,感到不是很畅通,则是电导检测器流液口堵塞。

将电导检测器的一端电极轻轻拔出一点,用洗耳球吹,直到通畅为止,将电极放回。此时电导检测器的灵敏度已经改变,系统管路重新连好后,要调节检测器上的校正螺丝,使背景值处于平时正常工作时的水平。

2 噪声大

一般情况下噪声应在70~100 μv之间,噪声大会影响测量灵敏度,尤其是含量低的测量。

2.1 噪声为一些不规则的小峰

把抑制器电流设为零,用正常的流速走淋洗液,让基线饱和(背景在高位走平)后再加电流平衡,产生这种现象的原因是抑制器超过一周没有使用。

2.2 噪声为一些很规则的小峰

2.2.1 两个泵头的流速不一样,其中的一个可能堵塞。

泵头是离子色谱仪比较关键的部件,所以这一块的维护保养一定要谨慎、细致。先将泵头的口端拧开,看两个泵头的出水量是否一致,如不一致,将泵头的进液口端也拧开,用洗耳球从进液方向向出液方向吹,通畅时,会有水泡汩汩响,重新连好系统管路。连接系统管路时一定要先连泵头进液方向端,待出液方向端有水流出后再走5~10分钟后连接管路。这样做的目的是将泵头内的气泡完全排出,否则气泡的存在也会影响流速。

如果泵头堵塞比较严重,要将泵头上下两端的六角螺栓拧下,清洗里面的石英球。拧时一定要小心,不要使泵头发生横向位移,否则会使泵头断裂。将拧下的六角螺栓用乙醇浸泡半个小时后超声十分钟,取出,用装满水的洗耳球冲洗里面的石英球,通畅后用洗耳球吹,也会有水泡连续鼓出。重新安装时一定要将乙醇清洗干净,乙醇和油脂一样,会破坏色谱柱里面的交换基因。另外要注意,石英球是有方向的,所以卸时要记住或标记方向,吹按方向吹,安装也一定要按方向装。连接管路时一定要按照上面所说的先后顺序连接,用淋洗液平衡系统。

这种方法也适用于泵头完全堵塞,即正常走淋洗液,废液管中却没有液体流出。

2.2.2 系统管路里有气泡

背景中有刺状的噪声或者系统压力低于正常值,有气泡。

(1)背景中的噪声为小刺状,走淋洗液,平衡2小时或再长一些时间,气泡就会随着淋洗液走掉。

(2)背景中的噪声为大刺状,或者系统压力非常低,泵头中有气泡。拧开排气口螺丝,另接一根废液管,使淋洗液不经色谱柱、抑制器和检测器直接进入废液瓶,同时加大流速,可以更快地排除气泡。但此时抑制器不能加电流,因为没有淋洗液流入,如果加电流,相当于空烧,会损坏抑制器。

3 峰形不好,分离度下降

需要清洗色谱柱,色谱柱清洗时有几点事项要注意:

3.1 清洗前,要先将系统中的保护柱取下,并连接到分离柱之后,但色谱柱的流动方向不变。这样做的目的是防止将保护柱内的污染物冲至相对清洁的分离柱内。将抑制器和检测器与分离柱和保护柱断开,让溶液不经抑制器和检测器直接排除至废液瓶。

3.2 每次清洗后应用超纯水冲洗10分钟以上,再用淋洗液平衡系统,清洗时流速不要太快,最好在1ml/min以下。

3.3 清洗所用试剂因污染物不同而不同

(1)无机离子的沾污

离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响了正常的交换分离。首先考虑用组分相同但浓度高10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗亲水性和某些金属(如Al)可使用1~3mol/LHCl。清洗阴离子分离柱上的金属(如Fe)使用0.1mol/l草酸。对于疏水性的污染物,常用酸和有机溶液配合清洗。

(2)有机物沾污

清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈。

(3)金属离子沾污

先用草酸清洗,如效果不理想,再用络合能力较强的吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)进行清洗。

离子色谱仪范文3

关键词:气相色谱仪;液相色谱仪;离子色谱仪;检定;使用

中图分类号:O652.2 文献标识码:A 文章编号:1006-8937(2012)17-0179-02

在从事化学分析仪器的检定与使用工作过程中,发现存在一些误区,如:检定合格的仪器,测量结果一定准确、用质控标样校准的仪器不需要检定等。文章以气相、液相、离子色谱仪为例,逐一探讨其检定与使用中的问题,并在观测问题的基础上分析色谱仪检定与使用的效度关联,进一步推出化学分析仪器检定与使用的效度关联。

1 色谱仪检定中的问题分析

气相、液相、离子色谱仪因其特性的不同,检测过程中会出现不同的问题,分析气相、液相、离子色谱仪检定中的问题,为化学分析仪器检定与使用的效率关联分析提供依据。

1.1 气相色谱仪检定中的问题分析

气相色谱仪具有分离效率高、灵敏、快速等优点,在化工、医药卫生、食品工业、环保等行业应用很广。由于生产厂家、型号、色谱柱接头的不同,气相色谱仪在检定中常出现接头接不上的问题。在检定中,不更换色谱柱,而直接检定其灵敏度或检测限,这样利于检测时间的节省并提高检测的准确度。然而有时采用直接加入标准物质而不更换色谱柱的方式,会导致出峰或不出峰的落差现象。

1.2 液相色谱仪检定中的问题分析

液相色谱仪是完成液相色谱分析的工具。检定过程中基线噪声、标准物质不确定度、色谱峰高重复性、进样量等对测量结果具有较大影响,也可能导致液相色谱仪检定的不确定。如Nd(基线噪声)的不确定度评定,基线噪声的测量方法是取10 min基线,测量10 min内基线的最大峰—峰高。通过游标卡尺测量以得出数据,通过不确定度B类评定可以确认为0.01 mm。在实际检测中,一般通过调整显示噪声峰,峰高在(1~10)mm以内,以1 mm计,噪声测量的相对不确定度值测定则为1%。此外,标准物质不确定度、色谱峰高重复性、进样量等都会对液相色谱仪的测定带来不确定性,增加检定过程中的难度。

1.3 离子色谱仪检定中的问题分析

离子色谱仪主要用于阴、阳离子的分析测定,具有选择性好、快捷、简便, 可同时测定多组分的特点。离子色谱仪在基线噪声和基线漂移的检定、最小检出浓度的检定、线性范围和相关系数的检定、保留时间和定量重复性的检定等过程中也会出现问题与不确定性。如在基线噪声与基线漂移的检定中,在规程中第16条就有要求: 记录不少于30 min的基线。离子色谱仪在正常检测过程中的流速大致设定在0.5~1.2 ml/min范围,在设定值中泵流速2.0 ml/min,基线则保持在某些30min的范围,在检定中如果流速超过所需的范围,会导致仪器整体的超载与晃动,从而基线噪声和漂移也会增大,最后致使检测结果的不确定。因此流速的设定对检定结果有重要影响。

综合以上分析,气相、液相、离子色谱仪在检定过程中都会出现一些的不确定度或检定难度,如气相色谱仪检定中型号的不一致、接头的不一致导致会否出峰的落差现象;液相色谱仪的基线噪声、标准物质不确定度、色谱峰高重复性、进样量等因素会造成影响;离子色谱仪在基线噪声和基线漂移的检定、最小检出浓度的检定、线性范围和相关系数的检定、保留时间和定量重复性的检定等过程中也会出现检定的问题与不确定。

2 色谱仪使用过程中的问题及建议

色谱仪使用过程中的问题会直接影响的实验结果。分析气相、液相、离子色谱仪在使用过程中的问题及建议,将利于提高色谱仪的使用效果,并为色谱仪检定与使用的效度关联提供理论依据。

2.1 气相色谱仪使用过程中的问题及建议

气相色谱仪在使用过程中气体纯度、气流比例的选择、气路的检漏和清洗、进样技术、易分解与易冷凝物质等程序的分析都需要规范操作,否则都能致使数据的偏差。气相色谱仪要求气相纯度99.99%以上,若气相纯度未达标则会导致检测限高且基线的不稳定。如使用98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,则会因气体纯度不足而使测度的基线出现严重不稳并改变检测精确度。气流比例也会影响到气相色谱仪使用的结果,如果气流比例未达到合理的比例即N2∶H2=1∶(0.85~0.1),则会导致定量校正因子的不重复,从而产生较大误差。此外,气路的检漏和清洗、进样技术、易分解与易冷凝物质等环节都会对气相色谱仪的使用带来影响。

2.2 液相色谱仪使用过程中的问题及建议

液相色谱仪在使用过程中当基线噪声的测量根据JJG705-2002和检定证书的操作时,不确定度仍然在1%。标准溶液浓度根据国家标准物质中心的检测定证书4%的测度,仍会出现2%的不确定度。色谱峰高在按照检定规程进样(流动相为100%甲醇,流速为1 mL/min,进10μL浓度为1×10-4 g/ml萘-甲醇,检测波长为254nm),连续进样10次,最终测量仍会出现0.43%的偏差。此外,进体量体积、合成量体积、相对扩展值等在使用过程即使按照检定证书的测定也会出现一定的不确定度。因此,在使用过程中既要严格按照检定证书的测定规定使用,并要注意严格规范、按比例、按步骤的进行。

2.3 离子色谱仪使用过程中的问题及建议

离子色谱仪在使用过程中由于没有经过适当前处理的样品,长期积压易污染电导检测器,令其出现基线噪声变大,灵敏度降低等问题。对于电导检测器在使用过程中的问题,通过使用一定量的溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性,用一定量大约0.001 mol/L KCI溶液以校正,可以使电导检测的污染尽可能恢复。此外,分析泵在使用过程中会出现气泡或漏液等现象,气泡或漏液会使基线的噪声变大,色谱峰形状紊乱,从而导致使用过程出现故障。在此情况下应尽可能为分析泵提供充足淋洗液,使其在真空脱气环境下实现清洗。抑制器也是离子色谱仪使用中常出现问题的一个环节,如抑制器在灵敏度降低,表现为峰面积减小或背景电导升高等现象,对于抑制器使用过程中的故障则最好是在让充分水化溶胀后保证其再生液的出口顺畅,从而促进抑制器的微膜净化。

归纳言之,气相色谱仪在使用过程中有气体纯度、气流比例的选择、气路的检漏和清洗、进样技术、易分解与易冷凝物质等程序的操作问题;液相色谱仪在使用过程中有基线噪声、标准溶液浓度、色谱峰值、进体量体积、合成量体积、相对扩展值等因素的影响而产生的问题;离子色谱仪在使用中出现的问题主要表现为电导检测器、分析泵、抑制器等方面的问题。以上都作了针对气相、液相、离子色谱仪使用过程中问题相应的改进建议。

3 化学分析仪器检定与使用的效度关联分析

传统上认为化学分析仪器在检定与使用过程中检定合格的仪器,测量结果一定准确、用质控标样校准的仪器不需要检定,这些被证明是实践的误区。本文以实例结合气相、液相、离子色谱仪在检定与使用中存在的问题,得出三种色谱仪在检定与使用中不能保证检定合格的仪器,测量结果一定准确、用质控标样校准的仪器亦需要检定。

通过气相、液相、离子色谱仪检定可看到,即使检定合格的仪器,如气相色谱仪检定中若使用的接头不一致,会导致产生不出峰的现象;液相色谱仪检定中若出现基线噪声、标准物质不确定度、色谱峰高重复性、进样量等因素会造成结果的不确定;离子色谱仪在基线噪声和基线漂移的检定、最小检出浓度的检定、线性范围和相关系数的检定、保留时间和定量重复性的检定等过程中由于系数设定的不一致,也会出现结果的不准确。用质控标样校准的仪器不需要检定这一点也在三种色谱仪检定与使用中得到证明是错误的,其检测结果也可能出现偏差。从气相、液相、离子色谱仪检定与使用的效度关联推断,化学分析仪器在检定与使用中仍然要注意检定合格的仪器和用质控标样校准的仪器,其分析检测结果不一定准确。

参考文献:

[1] 牟世芬,刘开录.离子色谱[M].北京:科学出版社,1986.

[2] 曾泳淮,林树昌.分析化学[M].北京:高等教育出版社,2005.

[3] JJG700-1999,气相色谱仪国家计量检定规程[S].

离子色谱仪范文4

【关键字】离子色谱技术,环境监测技术,措施方法

中图分类号:X83 文献标识码:A

前言

目前,我国的离子色谱检测技术在科学家的研究和创新下,有了更多的进步,监测技术的完善有利于对周围环境进行监测和掌握,从而有利于各项工作的展开。下面我们对离子色谱的监测技术在各方面环境中的应用和发展,希望有一定的借鉴作用。

二、离子色谱的特点

以前的阳离子分析常用原子吸收分光光度法,此方法一次只能测定一个元素,测定结束后若还分析其他元素,就要更换和预热相应的空心阴极灯,比较繁琐。传统的阴离子分析方法主要有重量法、光度法和容量法,这些方法都存在诸多不利因素,而离子色谱法正好具备了上述方法所不具备的特点:能同时分析多种阳离子或阴离子,灵敏度高;样品用量少,且一般不需做复杂的前处理;检测线性良好;分析快速准确,分辨率高。

三、离子色谱仪的分离原理

在离子色谱法中,各种离子是根据对交换树脂的相对亲和力的不同,通过离子交换而分离开的。阳离子是在阳离子交换树脂柱(分离柱)上被分离的,阳离子交换柱的出水再经过一个阴离子交换树脂柱(抑制柱)时,阳离子就转变为氢氧化物,而阴离子则转变成低电导率的组分。以测定阴离子为例来看离子色谱的分离原理:样品溶液进入离子色谱仪后,由于待测阴离子对低容量强碱性阴离子交换柱(交换柱)的相对亲和力的不同而彼此分开。被分离的阴离子随淋洗液流经强碱性阳离子交换树脂(抑制柱)时,被转化为相应的高电导酸,淋洗液组分(Na2CO3-NaHCO3)则转变为电导率很低的H2CO3(消除背景电导),用电导检测器测定转变为相应酸型的阴离子,与标准溶液比较,根据保留时间、峰高或峰面积来分别定性、定量分析。

四、离子色谱技术在环境监测中的应用

大气监测应用传统的工作场所空气中有毒物质的分析方法主要有分光光度法和原子光谱法等,如今绝大多数都采用离子色谱法。原因是离子色谱法具有操作简便、灵敏快速、精密度高、抗干扰能力强、分析结果准确、可靠等优点。

1.离子色谱在大气环境监测的应用

大气中的氯化氢含量很低,但是垃圾场等地由于垃圾自燃导致塑料垃圾燃烧,可以使得该区域氯化氢含量相对较高。氯化氢浓度过高,可以导致周围环境改变,长期处在这种环境下对周围居民、生物的健康有着严重的不良影响。传统监测方式很难检测氯化氢含量,采用离子色谱可以准确的测定出大气中氯化氢的含量。其具体的试验方法是:首先进行采样,参考《空气和废气监测分析方法》,取2只大型气泡吸收管,分别装入10mL吸收液,用硅胶管串联后接在大气采样器上,再用硅胶管将微孔滤膜过滤器套在吸收管的进气孔上,以1L/min流量,采气60min。采样完毕后,将吸收液转入60mL聚乙烯瓶中,带回实验室。采用离子色谱对样品进行分析测定。在检测时,最好选用带有化学抑制柱,灵敏度高、检出限低的离子色谱仪,以增加检测精密度。同时由于仪器在分析中只需要淋洗液、再生液,而不需要其它试剂,因此可节约药品,对环境产生的污染小,利用此方法测定样品时,结果重现性好。采用离子色谱法对大气中氯化氢等有毒有害物质进行监测,方便、快捷,是目前大气环境监测的首选方法。

2.现代离子色谱技术在水环境监测方面应用研究

在传统城市水污染监测工作中,我们针对不同的监测数据标准是有着不同方法的,以硫酸盐为例,我们对硫酸盐所监测的推荐方法是GB\TII899-1989重量测试法,这种方法可谓是一种经典的方法,具有较高的准确性,但是人员操作方法较为繁冗,并且消耗时间较长。对于城市降水的监测工作是环境监测的重要组成部分,现代离子色谱技术在城市降水监测工作中发挥出巨大作用。我们在实际监测降水离子工作过程中,所使用的离子色谱检测技术能够有效地减少分析处理时间,提高实际检验工作的准确性。我们可以以具有代表性的以下两种元素为例,说明现代离子色谱技术在监测处理过程中体现的优势:

我们可以从结果看到,现代离子色谱技术所分析出来的曲线数据是符合监测标准的,水质标准样品所分析处理的结果的准确性与精确性是一样的,完全能够满足我们现代工作的需求并且操作十分简单、方便。

我们以氯化氢为例在城市污染源监测之中,将吸收液按照离子色谱仪器进行浓度调配,或者将较高浓度的吸收液体稀释到比淋洗液一样的浓度,并且经过滤膜过滤后再进行处理分析。我们运用现代离子色谱技术能够有效准确地监测氯化氢的实际含量。并且由于离子色谱仪器在研究分析中只需要我们加上淋洗液与再生液,并不需要添加其他试剂,所以能够节约药品,对于环境所产生的危害较小,运用这种方法来测定样品,可以得到较好的重现性。

3.离子色谱法在环境水质常规监测中的应用

降水常规监测项目有:降水量、pH值、电导率、硫酸根离子、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、铵离子、硝酸根离子、氯离子、氟离子,逢雨雪必测。新乡市环境保护监测站离子色谱主要做阴离子分析,在没有离子色谱仪之前这些阴离子最少要有两名分析人员分别测定,费时费力,而现在只要1人10min左右就可出结果,分析过程中没有任何有毒有害废液产出,节能、方便、快捷。阴离子出峰时间分别为:F-2.91min、Cl-4.13min、NO-24.92min、NO-37.11min、SO2-412.84min。下面以较有代表性的NO-3和SO2-4为例说明离子色谱仪在分析过程中的准确性和重现性的优势,其工作曲线见表1,标准物质测定结果见表2。

由结果可知:离子色谱仪分析的标准曲线线性、截距及斜率均符合要求,标准样品分析结果几乎接近真值,完全能满足日常工作的需要且操作简单、快捷、节能无污染。

五、关于离子色谱仪的维护与保养

由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱的堵塞、流动项气泡的产生。为了对色谱系统通液维护和柱效活化,在分析中或冲柱时要经常进空白样。另外在进行分析前要确保样品已经进行清洁和处理,以保障仪器安全。在检测结果出现重叠峰等情况时,说明分离柱收到了污染,要根绝离子色谱仪的维护手册,对分离柱进行清洁,具体的清洁方法按照说明书操作。另外还要经常根据不同品牌、型号的色谱仪说明书对仪器进行日常养护,并通过厂家维护人员的定期维护保障仪器监测精准度。

1.若开机时间短,检测器尚未达到稳定状态下可使基线产生漂移,正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低,最后达到稳定。如果背景电导值持续增加,说明抑制器部分有问题,检查抑制器是否有效。仪器应有良好的接地线,这是使检测器工作状态稳定和降低噪声的必要条件。

2.用去离子水对泵进行清洗,有助于使泵始终处于良好的状态。使用强酸强碱后必须要冲洗,以防止泵头、泵内密封圈受到损害。

3.在分析中或冲柱时要经常进空白样。另外在进行分析前要对样品进行清洁和预处理,样品应适当稀释后再进行检测,最好从低浓度向高浓度进样,以保障仪器安全运行。

结束语

综上所述,离子色谱的技术是近年来环境监测的重要手段,如何更好地实现离子色谱的环境监测,就需要各方面工作者的协调配合,也需要做好离子色谱技术工具的保养。相信离子色谱监测技术的发展在我国科学家的研究下会有更加先进的研究成果出现。

参考文献:

[1]王俊德.高效液相色谱法[M].北京:中国石化出版社,2012.

[2]本书编委会.水和废水监测分析方法(第四版增补版)[M].中国环境科学出版社,2013.

离子色谱仪范文5

【关键词】离子色谱;环境监测;维护保养

目前最常用的四大色谱技术中,离子色谱位居第三,此离子的技术是在1975年提出的,同时也作为微量化学分析新技术的革命性代表,最早出现在1977年,适用于水处理的领域中。离子色谱问世后,很快就成为了对阴离子进行分析的首选方式。而这种技术常被用于环境监测中,主要用于监测环境是否污染,离子色谱主要能对水质、大气以及土壤等方面进行检测,同时也是目前监测环境最好的方式,尤其体现在降水和污染源监测等方面。具有稳定性强、精密度高以及重现性等特点。因此,受到了水质监测领域的重视和广泛的运用。作为环境监测的重要检测仪器,离子色谱仪正确使用的方法和仪器的维护、保养,都对检测的结果有着直接的影响。

1.离子色谱具备的特点

在过去,阳离子的分析主要采用了吸收分光光度的手法,但此手法有个很大的弊端,即是一次只能对一个元素进行测定,测定结束后就不能再对其他元素进行测定,如果想要继续检测,就必须更换和再次对相应的空心阴极灯预热。这样不仅麻烦,而且导致效率降低,浪费时间。而传统的阴离子分析的方法主要有光度法、容量法以及重量法,但这些方法都存在着诸多的不利因素。离子色谱的出现刚好替补了上述方法中所没有的特点,即:样品的使用量少,并且可以不用进行复杂的前处理;能够同时进行多种元素的分析,灵敏度也非常高;能够快速准确的进行分析,不容易发生错误;检测线的性能良好。

2.离子色谱的技术如何应用到环境的检测中

2.1在大气监测中的应用

在大气的监测中,离子色谱可以对NA+、S2-、CN-、K+、Mg2+、Ca2+、PO43-、CO2、F-、SO2、NOx以及甲胺、二甲胺、甲醛以及乙胺离子进行检测。其中SO2、NOx是日常监测工作中最为常见的两种检测目标。离子色谱主要先将样品置于碱性溶液中,在进行下一步的处理。

2.2水质量的检测应用

在日常生活中,离子色谱也被用于水质量的检测中,常检测于地下水、饮用水、生活污水以及工业废水、海水等样品进行分析。离子色谱可以对样品水中的无机阴、阳离子以及有机酸等进行检测。并且可以同一时间对多种样品以及成分进行监测,可不使用毒试剂,有效的避免了对环境的二次污染。采用离子色谱方式对水质量进行检测,不仅提高了效率和精准度,同时误差均小于5%,降低了误差率。

2.3离子色谱对土壤与生物污染物的应用

离子色谱可以对土壤中的提取液和生物体中消解液进行测定。其中土壤中的监测目标主要包括:K+、Mg2+、Ca2+、PO43-、SO42-、NO3-、Na+、NH4+等。其中生物体的监测目标主要包括:有机酸、Na+、SO42-、PO43-、F-、C2O42-等。离子色谱的最新应用主要将传统方式无法解决的的难题进行分析,离子色谱的主要特征是可电离以及微弱甚至没有紫外吸收的化合物。

目前离子色谱的监测水平逐渐提高,已经广泛应用于生物可电解物质、蛋白质以及多肽、抗生素、维生素、糖类、氨基酸等物质进行监测。

3.样品的预处理方式

因为污染产生的种类不同,所以污染源的样品也大不相同,其特性也不同,部分污染样品还具有浓度高、成份复杂的特点。作为色谱工作站的中心,离子色谱一旦被污染就会导致分离效果遭到破坏,直接影响到分析离子的精准度。因此,为了避免这种情况发生,对污染源的样品在监测之前要进行样品的预处理。

(1)滤膜法:对于含有颗粒状的污染样品,必须经过微孔滤膜的过滤才能直接进样。

(2)分解处理方法:此类处理方式主要针对固体的污染样品,首先将样品的离子溶解于不同的吸收液,待样品的离子转化为溶液后,经超声波的提取后,再进行微孔滤膜过滤后进样。

(3)离子交换树脂的方法:此类方法主要针对浑浊的污染样品,对浑浊的污染物进行清洁,同时除去部分有机物,在进行离子交换后,经过微孔滤膜过滤后进样。

4.离子色谱仪器的保养以及维护

离子色谱作为精密的仪器,日常生活中的保养和维护对仪器的使用寿命和监测结果的精准度有着莫大的影响。

在使用的过程中,可以适当的添加一些淋洗液,主要避免溶液耗光后形成崩空抽的现象。如产生气泡,应立即排除,避免气泡遗留在泵内。

在开机时间尚短,检测器还未达到稳定的状态下就开始基线产生漂移,在正常的情况下,背景电导会出现由高向低逐渐降低,最后达到稳定状态的现象。如果这时,背景电导值呈持续增加,说明抑制器出现问题。因此,检查抑制器是否正常,是检测仪器工作状态是否稳定的必要条件。

为了使泵保持良好的状态,在清洗的时候应该用去离子水进行清洗。若使用强酸、强碱进行冲洗后,必须再次进行清洁冲洗,以免造成泵头、泵内密封圈受到强酸强碱的损害。

离子色谱仪器属于机械,因此若长时间不使用,至少做到每周开机一次,使仪器运行2~3h,保证仪器的性能正常。

5.结束语

随着科技的不断发展,离子色谱仪器的发展使用也得到了更加广泛的空间,目前我国着重使用于环境的监测中,因此,离子色谱的快速检验能力对环境监测有着重大意义。为了保证监测数据的真实性,必须严格按照离子色谱的专业监测手法,对日常的保养和维护工作更要严格进行。 [科]

【参考文献】

[1]王龙胜,刘思佳.论离子色谱在环境监测中的应用[J].价值工程,2011,30(3):293-293.

[2]王娟,李海波.离子色谱技术在环境监测中的具体应用[J].环境科学导刊,2011,30(6):81-83.

离子色谱仪范文6

离子色谱法是通过该分析离子的分析方法从而有效地交换色谱离子的色谱交换法,排阻色谱和色谱3色谱分析,使用这一时期是离子机构的主成分分析的最重要的应用离子交换技术。由高交联和的下交换容量的组合物,和这种常规的离子交换,因为它的尺寸小层析,体积常规的离子交换层析已经无法满足当今不断变化的环境中的社会需求。离子色谱是离子色谱法中的组件,使用在离子交换色谱固定离子的,当样品进行层析,用一个合适的解决办法交换留下的监测样品进行洗涤时的残基的高效方式,对于不同的残基到不同的解决方案中,当所收集的样品与离子交换需要被连续地处理,以便确保平衡吸附。采用离子色谱已经参与了一些在食品工业,制药行业和纺织,离子色谱当前的社会环境下的行业将有更广阔的发展空间,未来将因更紧凑离子监测操控系统,更准确的监测结果,更受到人们的关注和使用

2离子色谱法在监测中的应用

社会经济的不断发展对环境造成了很大的压力,使环境问题越来越严重,成为人们关注的焦点,这就需要利用针对性非常强的仪器对相关环境进行监测,从而达到保护环境的目的。目前对我国来说最主要的工作就是对企业废水排放的控制及空气污染的治理,离子色谱作为一种快速、灵敏、准确的测试技术在环境分析中应用极为广泛并发挥重要作用。下面就针对这种情况对离子色谱分许法应用的情况进行分析和研究。

2.1离子色谱法在水环境监测方面的应用

传统的污水检测指标主要是硫酸盐,传统的测定方式具有准确度高的优点,但是这种方法需要操纵的时间较长。相比之下,离子色谱法还可以监测到碱金属和碱土金等污染物质。在操纵过程中,污水离子色谱的前处置柱会去除污水中的有机质,这样就提升了离子色谱监测的作用,但是通过这种方式不会对污水的污染情况进行彻底的监测。在工业发达的城市中进行污水监测要将废水中的杂质尽可能去除,这样才能保证检测结果的准确性,也是为了保护分离柱防止被破坏。离子色谱在水环境监测方面的工作非常重要,在对降水进行监测的过程中要利用离子色谱仪,这样可以增加监测结果的准确性。采用离子色谱仪在20到30分钟内就可以基本监测出氟化物、氯化物、亚硝酸盐、氮硝酸盐及硫酸盐等污染物质。通过配置标准溶液,选择核实的浓度配备成多个项目可以使用的溶液,进而绘制出标准曲线,通过与标准曲线的对比可以对水环境进行定量分析,其精密度和准确度都达到环境监测实验室质量控制指标的要求。这也就是说,采取离子色谱法对水环境进行监测有非常高的工作效率,这牙膏对环境监测车上即时进行水质检测有很大的帮助。在土样或其他固体形式的样品需要监测时,需要经过超声波和溶液浸泡等方法将离子提取出溶液,然后再进行相关分析。

2.2离子色谱法在空气监测方面的应用

氯化氢是一种对空气污染很严重的有害气体,虽然在空气中的含量不多,但是在垃圾集中焚烧的地方会急速提升氯化氢的含量。研究表明,空气中的氯化氢含量过高会影响周围人的生活和牲畜的健康,进而对整个地区的居民都造成了威胁。但是,仅通过传统的监测方式还很难监测到空气中的氯化氢的含量,所以想实现对空气中有毒气体的排放就需要使用到离子色谱法。下面对实验方法进行简单的研究,首先要收集样本,参照空气和废气监测分析方法取两只大型气泡吸收管,分别装入十毫升吸收液,吸收液中要包含两毫摩碳酸氢钠和一点三毫摩碳酸钠,用硅胶管将其串联起来后接到大气采样器上,再用硅胶管将孔径零点三微米的微孔滤膜过滤器套在吸收管的进气孔上,以每分钟一升的流量采气六十分钟。采样结束后,将吸收液放入六十毫升的聚乙烯瓶中,等待测定。利用离子色谱进行分析的条件是采用阴离子交换柱,含有两毫摩碳酸氢钠和一点三毫摩碳酸钠的淋洗液,以每分钟八百微升的流速在二十摄氏度的温度下进样二十微升。监测的时候,要选用带有化学抑制柱、灵敏度高并检出限低的离子色谱仪,这样才可以保证监测的精密度。因为在进行分析的过程中只需要用到再生液和淋洗液而不需要其他多余的试剂,所以可以产生大量节约药品的作用,进而对环境产生最小的污染,更重要的是这样检测之后,监测结果的重现性好。采用离子色谱法对大气中氯化氢等有毒有害物质进行监测,既方便又快捷,是目前大气环境监测的最优选择。

2.3离子色谱仪的维修与保养

离子色谱仪都属于高精度的仪器,所以其使用寿命就与仪器的精密度有着密切的联系,这样就需要对仪器进行常规的维护与保养。实验室要定期用淋洗液对洗色谱柱进行清洁,其目的是防止分离柱在运用过程中被阻塞,或者在运行中出现气泡流动的现象,这样,在监测分析或者冲洗的过程中必须要注射空白样。其次,在进行下一次研究实验前要确定是否进行过清洁工作,以保证实验的安全进行。一旦分离柱受到污染,监测数据中就会重叠峰的现象。此时就看出了离子色谱按照日常标准进行清洁的重要性,清洁的同时还要按照说明书的步骤严格进行。还值得注意的是,不同类型,不同品牌的离子色谱需要进行不同的清洁和维护,切不可采取相同的措施,否则将会适得其反,另外,厂家的专业人员还应该适时对离子色谱进行精确的密度调整,确保数据结果的准确性。

3结语