渗透测试范例6篇

渗透测试

渗透测试范文1

关键词:复合土工膜 等效孔径 缺陷渗透量 垫层材料 复合防渗层 试验现象

Observation of Leakage due to Defects in Geomembranes

Abstract : Combine the actual engineering— composite geomembrane tilting core dam, a seepage instrument is designed to test the leakage due to defects geomembranes . Gained the real leakage due to defects in geomembranes under different aperture of damnification, different water pressure. Analyzing the primary factor that influences the magnitude of leakage due to defects in geomembranes. The study will offer the reference basis for the design of geomembranes.

Key words: composite geomembranes; equivalent aperture; leakage due to defects

in geomembranes; underlay material; composite seepage prevention structures; testing phenomenon

1 引言

在水利工程设计中,防渗设计一直占据着举足轻重的地位。复合土工膜是一种很好的防渗材料,完整无损的土工膜的渗透系数在10-12~10-13m3/s,可近似认为其是不透水的。但是,土工膜常因制造和施工因素造成缺陷,成为渗漏的主要通道。从而影响其防渗性能。本次试验就是考虑这种情况,结合某工程复合土工膜斜墙坝设计的基本情况,研究复合土工膜和地基材料(中细砂、砾石)组成的复合防渗层,由于在工程在施工过程中,可能对复合土工膜产生损坏,因而影响复合土工膜的防渗效果,试验结合试验室的室内条件,研究该复合防渗层的缺陷渗漏量大小及其变化规律。自行设计试验装置,通过试验量测复合土工膜在破损的情况下通过其的缺陷深透量,并对所测结果进行分析评估,为设计单位提供合理的设计依据。

2 试验研究

2.1试验材料

试验材料根据颗分曲线配制,共选两种,中细砂和砾石。选用南京的砂砾石配制成试样。砾石料的 孔 隙 率按15~20%控制,颗分曲线见表1及图 3。中细砂的相 对 密 度 按0.7控制,颗分曲线见表2及图4。土料干密 度为: 中 细 砂 γd=1.6 t/m3。砾石γd=2.05 t/m3。复合土工膜规格为300 g/0.8 mm/300 g。垫层材料的渗透系数由另一试验测得。中细砂的渗透系数ks=0.88×10-3 cm/s,砾石的渗透系数ks=0.35×10-1 cm/s。

2.2 试验模型设计及试验装置

2.2.1 试验模型设计 根据国内外工程渗漏量实测数据的统计分析,施工产生的缺陷约每4000 m2出现一个,接缝不实形成的缺陷,尺寸的等效孔径一般为1~3 mm。对于特殊部位(与附属建筑物的连接处)可达5 mm。其他一些偶然因素产生的土工膜缺陷的等效直径为10 mm。并提出缺陷的等效直径为2 mm孔径小孔,可代表由接缝缺陷所引起的;直径为10 mm的孔径称为大孔,可代表偶然因素引起的;介于这两者之间,直径为5 mm的孔,我们定义为中孔。本次试验就是人为在复合土工膜上钻出上述的这三种孔,分别研究其复合土工膜与不同的地基(中细砂、砾石)组成的复合防渗层的缺陷渗漏量。

结合试验条件,在复合土工膜上分级加载的水压为0.1 MPa、0.15 MPa、0.2 MPa、0.4 MPa、0.5 MPa、0.706 MPa、1.0MPa。

图3 复合防渗层缺陷渗透量的试验装置

装置的主体部分如上图。压力水通过调压设备从箭头处流入该装置中。

将配制好的垫层材料装入用有机玻璃制作的圆筒中,该圆筒的内径为 1 000 mm,高1 020 mm。沿圆筒壁铅直方向钻孔,孔径ф2mm,该圆孔间距为80 mm,沿水平方向该圆孔间距为50 mm。

为了保证试验的准确性真实反映水流进入模拟地基材料的渗透机理,保证有压水只有经复合土工膜中心孔进入模拟地基材料,不准许有压水沿圆筒的周边渗到下面的模拟地基材料材料中,我们采取了两项措施:

第一,在上圆筒周边和复合土工膜之间用防渗的特殊的密封剂粘结。另外还在周边的复合土工膜河上圆筒壁之间垫上弹性的硬质橡胶板;第二,在上圆筒周边的法兰上和下底板(图中3是厚10mm的钢板)上用32只ф12的钢筋紧固周边的复合土工膜和上圆筒壁之间的弹性硬质橡胶板,密封无间隙,确保有压水只有经过复合土工膜的中心孔(ф2、ф5、ф10)过水到垫层材料中去,这些措施在这次试验中很成功。

对于垫层材料的填实,我们采用了分层施工法,先按照材料要求和圆筒的体积,配制好砾石、中细砂材料,然后把材料分成五等份采用逐层夯实到规定的高度,这样确保满足材料的密度和颗分曲线的要求。

2.2.2试验现象及其测得数据

1) 在各种工况试验结束,打开模型掀开复合土工膜都看到在复合土工膜缺陷等效孔径下的垫层材料中心都被渗漏水冲刷出一个“冲刷坑”,

2) 在缺陷渗透量的测量过程中,我们观察到渗透量的大小变化并不是随着时间的延长而单调递增,而是先增加,在达到某一值后趋于下降,之后慢慢稳定在一定值。例如我们对某种工况的量测结果如下:

3) 试验的出水位置是从装置的底部开始。

3 试验结果分析

本次试验持续五个月,测量结果准确有效。试验材料是根据具体工程所配制,对工程的设计具有一定的参考价值。

在水压的作用下,随着复合土工膜缺陷孔径的增大,其缺陷渗漏量亦增大。但是没有明显的线性关系。缺陷渗透量的大小也随着加载水头的增大而增大。在相同复合土工膜缺陷的等效孔径下,缺陷渗漏量的大小和组成复合防渗层的地基材料的渗透系数有关,渗透系数大的缺陷渗漏量亦大。

《复合土工合成材料工程手册》中提到,水从土工膜的破损处进入土体防渗层后流线被假设如下图:从试验现象分析,在垂直防渗的条件下,此种假设有一定道理。因为缺陷渗透量的出水位置是从底向上。因为该试验装置的底部是不透水的,当流线如图1运动遇到阻隔时,便从底部周围的透水孔流出,这与我们观察到的现象符合。

对于本次试验观测到的现象,缺陷渗透量先增大后减小之后趋于稳定,我们可以归因于以下两点:第

一,土体防渗层在水流的作用下,其内部结构发生了变化,致使土体的渗透系数减小,缺陷渗透量也相应减小;第二,土工膜在水压力的作用下,随着时间的

增加,其和下面土体的接触愈加紧密。这样,土工膜下面的接触面流减少,缺陷渗透量也相应的减小。

4 结论

关于计算缺陷渗透量的模型公式,目前国内外的经验还不是很成熟。Giroud通过一些理论分析和近似处理,导出了适合于is>1.0一般情况下复合防渗层缺陷渗透量计算的经验公式。但是以往的经验公式用于本次试验有很大的误差。故本次试验在模型模拟方面还有一定的工作须做。这些将在以后的时间里进行研究。

参考文献

渗透测试范文2

【关键词】低渗透油藏;测试周期;压力恢复试井;探测半径;井储系数

1.低渗储层探测半径与测试时间关系

研究采用的参考值:取流体粘度为0.6mPa.s,储层孔隙度0.15,综合压缩系数0.0011/MPa,储层渗透率1×10-3μm2,测试时间400h。测试时间400h,渗透率1×10-3μm2时,探测半径65m;测试时间750h时,探测半径89m。

2.低渗储层渗透率与测试周期关系

探测半径89m时,渗透率1×10-3μm2,测试周期750h左右;渗透率10×10-3μm2,测试周期85h左右。探测半径65m时,渗透率1×10-3μm2,测试周期400h左右;渗透率10×10-3μm2,测试周期45h左右。

3.低渗储层井筒存储系数与测试周期关系

根据现场实测资料统计,双对数坐标中,平均井储控制无因次时间比例为0.52,可见井储效应影响大,因此,低渗储层试井测试周期既要满足探测半径要求,又要满足井储效应要求。推荐测试周期关系式为:

t=0.1575r+24(式1)

式中,r为探测半径,m;k 为估算渗透 率,md;μ为流体粘度,mPa.s;t为测试周期,h;C 为预估井筒存储系数,m3/MPa(推荐值100左右);ΔP 为预估测试期间压力变化幅度,MPa(推荐值2);q为测试期间产液速度变化值,m3/d(取实际值,典型区块推荐25)。

4.低渗储层水井试井周期优化

典型区块低渗储层试井周期可以根据推荐测试周期关系式得到,根据实际工艺情况,建议取20d作为典型区块低渗透储层压力恢复试井测试周期的上限,10d作为典型区块低渗透储层压力恢复试井测试周期的下限。

5.结论

低渗透油藏测试工艺的发展速度超过了试井解释技术,针对性的解释理论和解释技术成为当前试井软技术研究的主要方向之一。近年投产的复杂低渗油气藏对试井提出了更高的要求,急需测试解释成果深入、量化应用到油藏工程分析中,目前缺少结合油藏工程的综合研究是试井应用受限的现实条件之一。结合现场测试实例,研究了注采井间探测半径变化,优化确定了低渗透油藏压力恢复试井测试周期。根据实际工艺情况,建议取20d作为典型区块低渗透储层压力恢复试井测试周期的上限,10d作为典型区块低渗透储层压力恢复试井测试周期的下限。

【参考文献】

[1]冯文光,葛家理.单一介质、双重介质中非定常非达西低速渗流问题[J].石油勘探与开发,1985,12(1)56~62.

[2]程时清,李跃刚.低速非达西渗流试井模型的数值解及其应用[J].天然气工业,1996,16(3)27~30.

渗透测试范文3

关键词:沥青路面 渗水性能 测试

中图分类号:P632+.6 文献标识码:A

前言

采用现有《公路路基路面现场测试规程》(JTG E60-2008)中T0971-2008“沥青路面渗水系数测试方法”,检测已建成沥青路面的渗水系数,不能反映路面结构层内部不同深度处的渗水性能。

沥青路面为分层施工的层状结构,如果路面结构的表面层不渗水,而其下的结构层透水,使用一段时间后,在车辆荷载、环境温度和雨水等作用下造成表面层的磨耗、开裂等均会导致路面结构透水,发生水损害,丧失使用性能。因此,按照现有方法检测路面的渗水系数,不能评价路面结构层内部不同深度处的渗水性能,根据检测结果制定的路面养护措施缺乏针对性,容易贻误养护时机,造成路面结构大面积的损坏。

为了克服现有T0971-2008“沥青路面渗水系数测试方法”的不足,提供一种钻孔后测试沥青路面内部渗水性能的方法,并应用于检测已建成的沥青路面内部不同结构层的渗透性。为制定预防性的养护措施,及时、科学地预防沥青路面水损害提供依据。

1试验方法

某高速公路沥青路面的路面结构为3层,上面层沥青混合料的厚度为4cm;中面层沥青混合料的厚度为6cm;下面层沥青混合料的厚度为8cm。通车运营1年后,在路表选择一个固定测点,采用现有《公路路基路面现场测试规程》(JTG E60-2008)中T0971-2008“沥青路面渗水系数测试方法”,检测的路面渗水系数为50 mL/min。

采用本方法检测了上面层、中面层和下面层沥青混合料的渗透性。首先检测上面层沥青混合料的渗透性。

(1)钻孔

(2)孔底填充

采用密封材料填充孔底,使得剩余深度为4cm,即:上面层厚度。密封材料采用橡皮泥。

(3)渗水试验

改进现有路面渗水仪。现有路面渗水仪的透明有机玻璃制盛水量筒的高度为300mm,容积为600mL。用于测试路面结构层内部材料渗透性时,容积偏小,水量不足,影响测试结果的精度。因此,将盛水量筒的高度增加到800mm,容积增加到1600mL。

采用改进的路面渗水仪进行渗水试验。首先,将路面渗水仪的塑料圈置于以所钻的孔为中心的圆上,用粉笔分别沿塑料圈的内侧和外侧画上圈。用橡皮泥对外圈和内圈之间的路面进行密封处理。将渗水仪放在条状密封材料表面,安装压重钢圈,以防止压力水从底座与路面间流出。

(4)继续钻孔、孔底填充和渗水试验,检测中面层沥青混合料的渗透性能。

卸除路面渗水仪。采用冲击钻在同一测点处继续钻孔。孔径为5mm。深度为12cm,超出上面层和中面层厚度之和2cm。

再次采用密封材料填充孔底,使得剩余深度为上面层和中面层厚度之和。密封材料采用橡皮泥。

再次采用改进的路面渗水仪进行渗水试验。试验结果为:为200mL;为1000mL; 为300s。渗水系数为160 mL/min。可见,中面层与上面层同时检测时,渗水系数明显大于上面层的检测结果,说明中面层沥青混合料的渗透性大于上面层沥青混合料。

(5)继续钻孔、孔底填充和渗水试验,检测下面层沥青混合料的渗透性能。

卸除路面渗水仪。采用冲击钻在同一测点处继续钻孔。孔径为5mm。深度为19cm,超出上面层、中面层、下面层厚度之和1cm。

再次采用密封材料填充孔底,使得剩余深度为上面层、中面层、下面层厚度之和。密封材料采用橡皮泥。

再次采用改进的路面渗水仪进行渗水试验。试验结果为:为150mL;为950mL;为120s。渗水系数为400 mL/min。可见,上面层、中面层与下面层同时检测时,渗水系数又明显大于上面层和中面层同时检测的试验结果,说明下面层沥青混合料的渗透性大于上面层和中面层沥青混合料。

(6)填孔

采用快凝快硬硅酸盐水泥制备的水泥浆填孔。质量比率为:35%的水、65%的快凝快硬硅酸盐水泥。

2试验结果分析

上述试验结果表明,现有《公路路基路面现场测试规程》(JTG E60-2008)中T0971-2008“沥青路面渗水系数测试方法”,检测的路面渗水系数为50 mL/min。而采用本文所提出的方法,钻孔至上面层层底时,检测的渗水系数为80 mL/min;钻孔至中面层层底时,检测的渗水系数为160 mL/min;钻孔至下面层层底时,检测的渗水系数为400 mL/min。说明该路面的结构层沥青混合料的渗透系数沿深度方向逐渐增加,按照现有方法,无法反映路面内部不同结构层的渗水性能。而本文通过钻孔渗水试验,能够检测已建成沥青路面内部不同结构层的渗透性,为制定预防性的养护措施,及时、科学地预防沥青路面水损害提供依据。

3结论

与现有技术相比,本文所提出的方法具有如下优点和技术效果:《公路路基路面现场测试规程》(JTG E60-2008)中T0971-2008“沥青路面渗水系数测试方法”,检测已建成沥青路面的渗水系数,不能反映路面内部不同结构层的渗水性能。本文通过钻孔渗水试验,能够检测已建成沥青路面内部不同结构层的渗透性,为制定预防性的养护措施,及时、科学地预防沥青路面水损害提供依据。现有路面渗水仪的透明有机玻璃制盛水量筒的高度为300mm,容积为600mL。用于测试路面结构层内部材料渗透性时,容积偏小,水量不足,影响测试结果的精度。本文将现有路面渗水仪的盛水量筒的高度增加到600mm~800mm,容积增加到1200mL~1600mL。从而延长了渗水时间,提高了测试精度。

参考文献:

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[2] 王元元,董强,李昌洲.废塑胶粉复合改性沥青及混合料性能研究[J]. 重庆交通大学学报(自然科学版).

[3] 孙 璐1,2,辛宪涛1,王鸿遥3,顾文钧1.纳米材料改性沥青路用结合料的性能[J]. 硅酸盐学报. 2012(08)

[4] 潘礼清,王岚,孟晓慧,张继全.冻融循环条件下SBS改性沥青混合料的水稳定性研究[J]. 内蒙古农业大学学报(自然科学版). 2012(03)

[5] 綦举胜,王国忠.沥青路面不同层位车辙分布的模拟分析[J]. 内蒙古农业大学学报(自然科学版). 2012(03)

[6] 王黎明,谭忆秋,石振武,刘双.基于冲击贯入法的温拌沥青混合料合理压实温度确定[J]. 吉林大学学报(工学版).

渗透测试范文4

Abstract: To incorporate polymer into the cement slurry can improve the viscosity, settling stability and fluidity of the cement slurry and reduce the permeability and corrosion resistance of the cement paste. At present, there are many methods to determine the permeability of cement paste, but there is no one to get broad consensus. Based on the above-mentioned current situation, this paper has carried out the research on the method of improving the permeability of cement. This test incorporates different doses of redispersible latex powder into the cement slurry. The density, flowability, settling stability and cement concrete compressive strength of the formed cement slurry system are measured. The SCMS-1 type automatic core pore osmosis measurement system, F-sorb 3400 nitrogen adsorption specific surface area and pore size distribution Analyzer, Autopore IV 9500 mercury porosimeter, NEL-PER electric flux analyzer are used to evaluate the permeability of cement after being improved by redispersible latex powder.

P键词: 水泥浆;聚合物;渗透性;评价方法

Key words: cement slurry;polymer;permeability;evaluation method

中图分类号:TU472.6 文献标识码:A 文章编号:1006-4311(2017)11-0102-03

1 绪论

1.1 选题背景

水泥石是一种多相的、不均质的、多孔的复合体系,当其相对的表面存在压力、浓度和电位差时,就会发生物质的迁移。水泥石的渗透性,笼统地说是指气体、液体或离子受压力、化学势或电场作用在混凝土中渗透、扩散或迁移的难易程度。常用的水泥石渗透性测试方法有:透水法、透气法、氯池浸泡法及电通量法等。工程实际中我们不仅要测试出水泥石的渗透性,还要找到能够提高水泥渗透性的方法。加入胶乳后的水泥被称为胶乳水泥。胶乳水泥体系是有机高分子聚合物分散体系,首先水泥水化产物和胶乳聚合物通过胶乳颗粒相互结合,在已水化的水泥与未水化的水泥间形成网状结构。随着水泥水化作用继续,毛细管孔隙中水将减少,聚合物胶乳颗粒从水中分离出来,在水泥水化物表面形成一层连续薄膜牢固地粘结成为一个坚固的整体。

随着VAE乳液和VA/VeoVa等乳液的工业化成功,其使用的范围也逐渐扩展到各种结构和非结构建筑粘合剂 、干混砂浆改性墙体保温、粉末涂料、建筑腻子的领域。

可再分散乳胶粉加水后能充分分散在水中,形成稳定的分散液。与聚合物乳液相比,可再分散乳胶粉具有成本低、稳定性好、容易储存、包装方便、能与水泥及其它外加料混合使用等优点。

1.2 水泥石渗透性评价方法研究现状

水泥石渗透性在德国开始研究,研究起步较早,以下介绍在国外具有代表性的水泥石渗透性评价方法。

①1981年前美国测试水泥石渗透性采用氯离子非稳态扩散方法并作为美国氯离子扩散实验标准方法―AASHTO T259[1];②为了克服ASTM C 1202方法孔溶液的化学成分影响试验结果的缺点,P.E.Streiche提出浓度盐溶液饱和的电导法;③Whiting[2]研究提出的直流电量法测量水泥石渗透性的评价方法是当前国际上最有影响的水泥石渗透性试验方法。被美国两个标准AASHTO T277-83和ASTM C1202-91所采用;④北欧标准[3]采用氯离子扩散系数快速测定的RCM方法。

我国研究起步晚,但发展迅猛,建筑工程上我国目前采用的是抗渗指标法。①清华大学研制的 NEL 型渗透性快速检测系统。用该方法可以在 24h 内快速测定水泥石的饱盐电导率和氯离子扩散系数;②路新瀛[4]提出的饱和盐水泥石电导率法是将测得的电导值通过Nernst-Einstein方程,但减少了方程中对流、扩散部分的电量,计算出来的氯离子渗透性是一种快速试验方法;③我国交通部[5]已在JTJ 270-98中提出了一个较为便捷的气体渗透性测试方法。

从国内外研究现状来看,评价水泥石渗透性各评价方法各有优缺点,每个方法只能在某种条件下能反应水泥石的渗透性能或某一方面水泥石的渗透性能。就目前现状愚认为可以向采用多种方法复合评价水泥石渗透性,就现场实际有选择的组合各评价方法达到取长补短的目的。向这些方面探讨可行性。

2 试验

2.1 配置水泥浆

研究可再分散乳z粉不同加量对水泥浆的影响,采用不同加量添加乳胶粉后测定水泥浆性能。添加可再分散乳胶粉后,水泥浆浆中会有大量气泡,如果消泡效果不好的话会对试验结果造成很大影响。

本试验中经过多次试验发现采用物理法中的升温法、机械搅拌法与化学法中的添加消泡剂的方法结合使用能达到较好的消泡效果。

2.2 水泥浆性能测试

本试验主要测定水泥石渗透性,综合各水泥浆配方及其性能测试结果选择配方五,按配方五做四种测试方法所需的模分别测试水泥石渗透性。

3 试验结果及分析

3.1 抗压强度

在标准养护条件下可再分散乳胶粉掺量对水泥石强度的影响如表3所示,在表中我们可以看到在一定范围内随着乳胶粉掺量增加,水泥石强度不断增加。

3.2 渗透性测试

3.2.1 全自动岩心孔渗测量系统测定水泥石渗透性

SCMS-1全自动岩心孔渗测量系统是由西南石油大学国家重点实验室研制的新型全自动岩心测量系统,本试验测定水泥石岩心孔隙度,对一个成熟的低密度配方水泥石采用此系统测渗透性(温度为15℃,围压3MPa0)结果如表4所示。

表中P表示水泥石孔隙度,K表示渗透系数,对两组水泥石孔隙度和渗透系数结果观察发现数据波动很大,对试验结果原因分析:不同的预处理加热温度和时间造成水泥石孔隙度、渗透系数差异较大。

3.2.2 氮吸附测定聚合物水泥石孔径分布

由图1与图2对比可知,掺入乳胶粉后改善水泥石孔径分布。氮吸附法主要测试的是孔径为100nm以下孔隙,通过对比发现两个曲线形状相似,添加4%乳胶粉对水泥石100nm以下的孔隙没有明显的变化。因为本试验需要测试前对水泥石进行加热处理,加热温度,时间对试验影响很大因此本法单独评价水泥石渗透性还有待进一步研究。

3.2.3 水银压入法测水泥石孔径大小、孔隙体积、孔径分布

由图3与图4对比可知掺入4%乳胶粉水泥石的平均孔径比未加乳胶粉的水泥石平均孔径少7.1nm,说明乳胶粉改善水泥石的孔径。

3.2.4 电通量法测定水泥石氯离子渗透性

本次试验采用NEL-PER电通量仪测试经过饱水处理后的水泥石的水泥石渗透性结果[6]如表5。

通道1,2,3为未掺乳胶粉水泥石渗透性,通道4,5,6为掺4%乳胶粉水泥石渗透性。

从试验结果看未掺乳胶粉水泥石的电通量总电量较掺了4%乳胶粉的水泥石多五十多库仑。说明乳胶粉能改善水泥石抗氯离子渗透性且改善明显,使得未加与加了4%乳胶粉水泥石的渗透性都很低的原因有如下情况:①水泥浆基本配方有较好的级配即使是未加乳胶粉其渗透性也相对较低。②乳胶粉改善水泥石渗透性是通过填补空隙达到效果,乳胶粉具有一定粒径,其填补的空隙只在一定范围不可能填补所有空隙。

3.3 水泥石微观形貌观察

对掺了4%乳胶粉[7]和未掺乳胶粉水泥石进行SEM分析:加入乳胶粉改善后的水泥石如图5、6所示,表面明显致密了许多,能看到乳胶粉颗粒和水化产物交织在一起, 填补大量缺陷。

4 结论与建议

4.1 结论

①乳胶粉改善水泥浆流动度、降低水泥浆API失水和提高水泥石抗压强度。乳胶粉颗粒主要填充水泥石100nm-1000nm的大毛细孔,对其他孔径范围几乎没有影响。②氮吸附与压汞法测定水泥石孔径曲线形态基本吻合,压汞法孔径分布范围为7.1-9348nm从微孔到大孔都有涉及,氮吸附主要测定100nm以下的微孔和中孔情况,两者结合能对水泥石孔径分布进行全面描述。③采用岩心孔渗法测量渗透率波动较大重现性差,电通量法能够快速评价水泥石氯离子渗透性且结果重现性好,能为评价水泥石渗透性提供依据,存在无法具体量化为水泥石渗透率的缺点。

4.2 建议

掺入乳胶粉会产生大量气泡,未消除的气泡对水泥石渗透性有很大影响。为得到较为真实的数据需要大量重复的进行消泡处理且要采用多样的消泡手段处理产生的气泡。

参考文献:

[1]A.J.Katz,A.Thompson.Quantitative prediction of permeability in porous rock.Phys.Rev.B,1986,34(11):8179-8181.

[2]D.Whiting.Rapid measurement of the chloride permeability of Concrete .Public Rods,1981,45(3).

[3]NT Build 355.Concrete,Mortar and Cement Based Repaid Materials:Chloride Diffusion Coefficient from Migration Cell Experiment,1997.

[4]路新瀛,李翠玲.混凝土渗透性的电学评价[J].水泥石与水泥制品,1999(5):12-14.

[5]JTJ270-98,水运工程混凝土试验规程[S].

渗透测试范文5

关键词:混凝土;渗透性能;氯离子侵蚀;耐久性预测模型

中图分类号:TV223.4 文献标识码:A 文章编号:1672-1683(2017)04-0161-07

Abstract:Through gas permeability test,water absorption test,and chloride ion erosion test of concrete samples with different mix proportions,this article has analyzed the relationship between the chloride ion diffusion coefficient and permeability,established a concrete durability prediction model based on permeability,and verified the model with a coastal sluice.The results showed that gas permeability coefficient,water absorption coefficient,and chloride ion diffusion coefficient would all increase with the increase of water cement ratio;in different water cement ratio conditions,chloride ion diffusion coefficient would increase with the increase of gas permeability and water absorption coefficient,showing a certain correlation between them.Just by testing the permeability of concrete structures,the established prediction model of concrete durability can predict the service life of the concrete structures.The model was verified and proven feasible with a coastal sluice.It has great significance in predicting the service life of concrete structures in chloride environment directly based on their permeability.

Key words:concrete;permeability;chloride ion erosion;durability prediction model

钢筋锈蚀是导致钢筋混凝土结构使用寿命降低的关键因素,而引起钢筋锈蚀的主要原因是在富含氯离子环境下,氯离子通过混凝土结构缺陷渗入,最终在钢筋表面聚集并达到临界浓度,且该过程中必须要有空气和水的存在[1-2]。混凝土的渗透性能主要体现在渗气性和渗水性这两方面,因此,混凝土的渗透性能是影响氯离子侵蚀的关键因素[3]。目前基于渗透性

能的耐久性研究主要成果在于两者之间的关系,通过数值和试验分析,许多学者[4-7]认为:混凝土的渗透性能与其耐久性之间互相影响,密切相关,基于混凝土的渗透性能来评价混凝土的耐久性是可行的。本文通过试,分析混凝土氯离子扩散系数与渗透性能之间的关系,建立基于渗透性能的混凝土耐久性预测模型,对在氯离子环境下的结构工程直接利用渗透性能预测其使用寿命有重要意义。

1 试验概况

1.1 试验材料及混凝土配合比

水泥采用陕西秦岭水泥总厂P.O52.5R水泥;粉煤灰采用渭河电厂Ⅱ级粉煤灰;骨料采用河砂及粒径5~35 mm的天然卵石;减水剂采用西安市红旗外加剂厂聚羧酸高效减水剂;引气剂采用三萜皂甙高效引气剂;采用普通自来水。混凝土试件设计为五组不同水灰比的配合比混凝土试件。混凝土28 d抗压强度测定时,混凝土配合比及力学性能见表1。

1.2 试件制作及试验方法

试验分别制作五组规格为φ300 mm,高度100 mm;φ100 mm,高度50 mm的两种混凝土试件,混凝土浇注24~48 h后进行拆模,制作完成后将试件放入标准养护箱中养护28 d,养护箱温度控制在20±5 ℃,相对湿度控制在95%以上。

1.2.1 气体渗透性测试

气体渗透性测试采用Autoclam自动渗透性测试仪,见图1。测试之前,将试件烘干至恒重,仪器气压缓慢升至0.5 mbar,对监测气压的衰减情况,每分钟记录一次,直到测试进行15分钟或气压下降为零为止[8]。

1.2.2 吸水性测试

吸水性测试也采用Autoclam自动渗透性测试仪,可在气体渗透性测试的同一位置进行,但必须至少间隔一小时。当仪器仓盛满水后,进水管自动关闭,微泵继续增压至大气压以上20 mbar。测试开始时,压力水可认为是被毛细管吸收,此时仪器内部水压有下降趋势,通过水泵及系统控制把水压保持为某固定值,在测试15分钟内,仪器自动记录测试期间的吸水量,每分钟测量一次注水量。

1.2.3 氯离子侵蚀试验

试验采用RCM法,试验设备见图2、图3。试件(直径φ100 mm,高度h=50 mm)见图4。RCM法属于氯离子电迁移试验方法,在电场作用下氯离子定向运动称为电迁移。结合化学分析,通过确定氯离子浓度-距离-时间关系,得到氯离子扩散系数。

2 各试验结果与分析

2.1 气体渗透性测试

各组试件气体渗透性测试结果见表2,图5为各组试件空气渗透性系数随水灰比的变化规律。由图可知,各组试件空气渗透性系数随水灰比的增大而增大。

2.2 吸水性测试

各组试件吸水性测试结果见表3,图6为各组试件吸水性系数随水灰比的变化规律。由图可知,各组试件吸水性系数随水灰比的增大而增大。

2.3 氯离子侵蚀试验

各组试件氯离子扩散系数计算见表4,各组试件所测得的氯离子扩散系数分布于0.75~2.96之间。根据表5,A、B两组混凝土抗氯离子耐久性为Ⅴ级,C、D两组抗氯离子耐久性为Ⅳ级,E组抗氯离子耐久性为Ⅲ级。本次试验混凝土掺用了高性能减水剂和引气剂,与普通混凝土氯离子迁移系数相比较低,所得结果规律合理。

图7为各组试件氯离子扩散系数随水灰比的变化规律。由图可知,各组试件氯离子扩散系数随水灰比的增大而增大。

4 基于渗透性能的混凝土耐久性预测模型

4.1 氯离子侵入模型

氯离子侵蚀导致钢筋锈蚀的过程可分为三个阶段[11-12],分别为腐蚀诱导阶段、腐蚀发展阶段以及腐蚀破坏阶段。但是在氯离子环境下,钢筋一旦开始锈蚀,腐蚀发展阶段非常短,一般将腐蚀诱导阶段定义为混凝土结构的使用寿命。因此,确定影响腐蚀诱导阶段的临界浓度是预测混凝土结构使用寿命的关键。

Fick第二定律描述的氯离子扩散是不随时间变化的[13],则事实上相反。针对这种现象,许多学者[14-17]对其进行研究并用幂函数表示该现象,如式(5)所示。

由上式可看出,只要氯离子临界浓度确定,就可以反求出结构暴露时间t,从而预测混凝土的使用寿命。我国学者通过调查和取样[18],测得位于海港码头的混凝土结构的氯离子临界浓度大概在为0.105%~0.150%。但是已有研究中显示氯离子临界浓度结果离散性很大[19],很难定出一个统一的氯离子临界浓度值。

4.2 建立基于渗透性能的混凝土耐久性预测模型

由混凝土氯离子扩散系数与渗透性能的关系研究可看出,不同水灰比下,氯离子扩散系数随空气渗透性系数、吸水性系数的增大而增大,且呈一定的相关性,无论是理论上还是实际中都有着比较稳定的相关性,从而建立以空气渗透性系数、吸水性系数为指标的混凝土耐久性预测模型。

考虑各种自然因素的影响,结合公式(3)、(5),公式(4)、(5)分别建立以空气渗透性系数以及吸水性系数为指标的混凝土耐久性预测模型,如式(6)、(7)所示。

4.3 模型验证

某临海水闸[20]位于浙江省温州市,该水闸建成于1998年4月。水闸为单孔,净宽5.0 m,钢闸门;设计过流流量50.2 m3/s,该水闸从1998年建成服役5 350 d后,闸门及翼墙混凝土腐蚀严重,混凝土中有张裂缝。

该水闸闸墩为钢筋混凝土结构,混凝土保护层厚35 mm,水灰比为0.5,参照本文不同水灰比下气体渗透性测试及吸水性测试结果可得空气渗透性系数为0.057 Ln/min,吸水性系数为1.732×107m3/min ;对于掺粉煤灰的混凝土时间衰减系数m值一般在0.6左右,本文取0.684;该水闸施工时用当地自来水拌和混凝土,故混凝土中初始氯离子浓度C0取0,暴露在氯离子浓度为Cs=1.90%的海水环境中,把以上数据代入式(6)及式(7),可以预测到服役5 350 d后闸墩钢筋表面处的氯离子临界浓度分别为0.25%、0.236%。

文献[20]中采用Monte Carlo法进行不同临界氯离子浓度下的钢筋初锈时间预测,由结果可得出:当混凝土中钢筋初锈时间在3 000 d左右时,临界氯离子浓度在0.12%~0.18%;当钢筋初锈时间在1 000 d左右时,临界氯离子浓度均值在0.06%左右。利用本文建立以空气渗透性系数以及吸水性系数为指标的混凝土耐久性预测模型计算所得服役5 350 d后闸墩钢筋表面处的氯离子临界浓度分别为0.25%、0.236%与文献[20]中的结果相吻合。由此可见,本文建立的基于渗透性能的混凝土耐久性预测模型是可行的。

5 结论

通过试验研究,分析了混凝土氯离子扩散系数与渗透性能之间的关系,建立了基于渗透性能的混凝土耐久性预测模型,并以某临海水闸工程为例对所建模型进行验证,得出以下结论。

(1)空气渗透性系数、吸水性系数及氯离子扩散系数均随着水灰比的增大而增大。不同水灰比情况下,氯离子扩散系数均随空气渗透性系数、吸水性系数的增大而增大,且呈F一定的相关性。

(2)本文建立的基于渗透性能的混凝土耐久性预测模型,只需进行混凝土结构渗透性能的试验,即可预测混凝土结构使用寿命;以某临海水闸工程为例对所建模型进行验证,认为该模型是可行的。建立基于渗透性能的混凝土耐久性预测模型对在氯离子环境下的混凝土结构工程能直接利用渗透性能预测其使用寿命具有重要意义。

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渗透测试范文6

关键词:芍药苷;促渗剂;吴茱萸挥发油;芥子油;大黄总蒽醌

由于药物经皮给药较口服给药具有诸多优点,因此经皮给药已成为新药研究时经常选用的给药途径。目前,经皮吸收制剂新品种数量在全球范围内以每年11.2%的速度递增[1]。近20年来,随着中药经皮给药的基础理论和实践的飞速发展,将临床中常作为局部用药的中药外用制剂开发为全身用药已成为一种趋势[2]。在经皮制剂的开发中选用透皮促渗剂使药物克服皮肤屏障进入皮下及血液循环系统已是主要的技术之一,常用的透皮促渗剂主要有化学促渗剂和天然植物促渗剂[3]。本试验以中药传统外用制剂中使用频率较高的吴茱萸、芥子、大黄为原植物,分别提取吴茱萸挥发油、芥子油、大黄总蒽醌作为促渗剂,考察这3种物质对标示物质芍药苷的透皮促渗作用。

1 仪器、试药与动物

Aglient-1100高效液相色谱仪,DAD检测器;YB-P6型智能透皮试验仪(天津天光光学仪器有限公司);SY3200-T超声清洗机(上海声源超声波仪器有限公司);BT125D电子天平0.01 mg(赛多利斯科学仪器有限公司);双蒸水机(Classic series-HeadForce- 0902008力康发展有限公司)。

吴茱萸饮片(批号20080201)、芥子饮片(批号20110401)、大黄饮片(批号20080209)经甘肃中医学院魏舒畅教授鉴定分别为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth干燥近成熟果实、十字花科白芥Brassica alba (L.) Boiss的成熟种子、蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatam L.的干燥根茎。芍药苷对照品(供含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号110805-200508),芍药苷(含量>98%,四川成都思科华生物技术有限公司,批号110736-201015),吴茱萸挥发油、芥子油、大黄总蒽醌(含量94.6%)均为自制。诗碧脱毛膏(上海诗碧化妆品有限公司,批号50260002),乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯,水为双蒸水,其他试剂均为分析纯。

SPF级昆明种小鼠,体质量(20±2)g,雄性,购于甘肃中医学院实验动物中心,动物许可证号:SCXK(甘) 2011-0001,实验设施合格证:SYXK(甘)2011-0001。

2 芍药苷体外透皮试验

2.1 分析方法的建立

2.1.1 色谱条件 色谱柱:Hibar? 250-46, Purospher? STAR,RP-18e(5 μm) sorbent Lot;流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);流速:1 mL/min;检测波长:230 nm;柱温:25 ℃;进样量:20 μL;理论塔板数按芍药苷计算不低于2000[4]。

2.1.2 溶液的制备

2.1.2.1 芍药苷饱和溶液的制备 称取芍药苷2.5 g,加入25 mL双蒸水,溶解,摇匀,即得。

2.1.2.2 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品5.05 mg,置50 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.1.2.3 供试品溶液的制备 将“2.2.3”项下取出的透皮接受液水浴蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至2 mL,即得。

2.1.2.4 阴性对照溶液的制备 取分别含有吴茱萸挥发油、芥子油、大黄总蒽醌的水溶液,按“2.2.3”项下条件进行透皮试验12 h,将透皮接受液蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至2 mL,即得。

2.1.3 系统适用性试验 取“2.1.2”项下对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液,在“2.1.1”项下色谱条件下,阴性对照溶液色谱图在芍药苷出峰处无干扰。见图1。

2.1.4 线性关系考察 取“2.1.2”项下芍药苷对照品溶液1、2、4、6、8、10 mL,分别置于10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜过滤,取续滤液,分别吸取20 μL,注入高效液相色谱仪,得峰面积。以峰面积对浓度用最小二乘法进行线性回归。结果表明,芍药苷在0.202~2.02 μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=936.06X+61.135,r=0.999 9。

2.1.5 精密度试验 取同一浓度对照品溶液按“2.1.1”项下色谱条件重复进样5次,测得峰面积RSD=0.64%。

2.1.6 稳定性试验 取供试品溶液,在0、8、16、24、32、48、72 h分别进样20 μL,测定峰面积并计算芍药苷含量RSD=1.83%,说明供试品溶液在3 d内稳定。

2.1.7 重复性试验 取同一批样品5份,按供试品溶液制备方法制备样品溶液,并按“2.1.1”项下色谱条件测定,得芍药苷含量的RSD=1.23%。

2.1.8 最低检测限 精密吸取“2.1.2”项下对照品溶液适量,加甲醇逐步稀释至色谱图中芍药苷峰高为噪音的3倍(信噪比S/N≥3)。芍药苷的最低检测限为0.01 ?g/mL。

2.1.9 加样回收率试验 取对照品溶液适量,加入按“2.2.3”项下方法所得的12 h的阴性溶液(含有吴茱萸挥发油、芥子油、大黄总蒽醌),制成分别含芍药苷10.10、40.40、80.80 μg/mL的低、中、高3个质量浓度对照品溶液各3份,进样20 μL测定,回收率分别为96.1%、99.7%、102.3%,RSD分别为1.71%、1.53%、1.82%。

2.2 芍药苷体外经皮渗透试验

2.2.1 离体小鼠皮肤制备 取体重在18~22 g范围内雄性昆明小鼠,试验前24 h用脱毛膏脱除腹部绒毛,禁食不禁水。试验时,将小鼠颈椎脱臼处死,剥离腹部皮肤,剔除皮下脂肪组织及粘连物,用生理盐水冲洗干净后,浸泡于生理盐水中,置于4 ℃冰箱中保存,于24 h内使用。使用前将小鼠皮肤自然解冻,并用生理盐水浸泡0.5 h。

2.2.2 供给液和接受液的制备 供给液由芍药苷过饱和溶液和质量浓度为5%的透皮促渗剂组成。以不加透皮促渗剂的芍药苷过饱和溶液作为空白对照。4组供给液分别为芍药苷过饱和溶液(空白组)、5%吴茱萸挥发油、5%芥子油、5%大黄总蒽醌,接受液为生理盐水。

2.2.3 经皮渗透试验 采用YB-P6型智能透皮试验仪,有效扩散面积为2.355 cm2,接受室容积为15 mL。取小鼠皮肤,用生理盐水洗净,裁成适宜大小,固定于透皮扩散池的供给室与接受室之间。角质层面向供给室。将接受室内注入生理盐水作为接受液,排除气泡,使皮肤里层与接受液完全接触。将安装好的扩散池置于(32±0.1)℃恒温水浴中磁力搅拌,搅拌速度为200 r/min。供给室加入含(或不含)透皮促渗剂的芍药苷过饱和溶液后封闭,分别于试验开始后2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 h时间点取出全部接受液,同时补加同体积预热的生理盐水。将取出的接受液水浴蒸干,用甲醇溶解并定容至2 mL,HPLC测定含量。

以累积渗透量(Q)为纵坐标和时间(t)为横坐标作图,得药物累积渗透曲线,对所得曲线进行回归,求出斜率,即为药物的渗透速率J[μg/(cm2·h)]。直线与t轴的交点为滞后时间(tlag)。增渗比(ER)为加入渗透促渗剂后与未加入渗透促渗剂时药物在12 h内的透皮速率常数之比。结果见表1。以取样时间(t)为横坐标,累积渗透量(Q)为纵坐标,绘制取样时间(t)-累积渗透量(Q)曲线,见图2。可见,吴茱萸挥发油、芥子油、大黄总蒽醌3种促渗剂对芍药苷的累积透过量、渗透速率和透皮时滞,说明三者对芍药苷均具有明显的透皮促进作用。不同促渗剂的促渗效果为:5%吴茱萸挥发油>5%芥子油>5%大黄总蒽醌>空白组。其中5%吴茱萸挥发油的渗透速率常数为8.188 6,增渗倍数为22.6,透皮时滞为0.93 h,对芍药苷的促渗效果最好。

3 讨论

3.1 工具药芍药苷的选择

芍药苷相对分子质量480.45,其熔点为196 ℃;在pH为5~7.8条件下,表观油水分配系数在0.10~0.32之间[6]。上述性质表明其可作为分子量600道尔顿以下、熔点200 ℃以下、油水分配系数适中的较易透过皮肤屏障类水溶性药物的工具药。本试验通过考察吴茱萸挥发油、芥子油、大黄总蒽醌3种物质对芍药苷的促渗效果,可初步推断这3种物质对较易透过皮肤屏障类水溶性药物的促渗效果,为这3种物质作为促渗剂用于该类药物的外用制剂提供试验依据。

3.2 芍药苷溶液浓度的选择

试验结果显示,每个扩散池中芍药苷在12 h内透过小鼠皮肤的最大质量为221.39 μg,而芍药苷在水中的溶解度为50.57 mg/mL[6],因此,试验所采用的100.0 mg/mL芍药苷过饱和溶液,能在皮肤间产生较高浓度梯度的同时保证在透皮过程中供给室中药物浓度不变,从而保证结果的准确性。

3.3 不同促渗剂的促进效果考察

本试验研究了吴茱萸挥发油、芥子油、大黄总蒽醌对工具药芍药苷的透皮促进效果。选用透皮促渗剂在制剂中高剂量使用时的5.0%质量浓度进行试验,结果表明吴茱萸挥发油、芥子油、大黄总蒽醌在每个时段的累积渗透量、透皮速率均大于空白组,表明这3种透皮促渗剂对工具药芍药苷均有明显促透作用。3种物质的促渗作用主要是通过提高透皮速率和缩短透皮时滞实现。有关不同质量分数的3种促渗剂对芍药苷经皮渗透的影响及具体透皮促进机理的研究将在后续试验中进行。

3.4 试验动物皮肤的选择

预试验中曾对常用试验动物家兔、大鼠和小鼠的皮肤对芍药苷的渗透效果进行比较。结果表明,家兔的皮肤对刺激反应与人相似,但家兔的皮肤对芍药苷的经皮渗透量最大,不适合用于透皮吸收预测试验。试验过程中,离体大鼠皮肤的角质层与接受液长时间接触,易造成皮肤蛋白质脱落,对芍药苷的含量测定会产生干扰。小鼠与人皮肤的结构相似,同时与接受液接触无蛋白脱落,对芍药苷的含量测定无干扰,皮肤结构较稳定,虽其渗透性较人皮肤大,但在空白对照组存在的情况下对考察3种促渗剂的促渗效果没有影响,因此选用小鼠皮肤作为试验动物皮肤。

3.5 试验动物脱毛方法的选择

预试验中曾对硫化钠、剃须刀和脱毛膏3种脱毛方法进行比较。结果显示:Na2S对小鼠皮肤的刺激性较强,脱毛时皮肤易出现红色斑点,可能对皮肤的表面及内部结构造成影响,误差较大;用剃须刀脱毛相对其他2种方法比较耗时、易损伤皮肤,且有毛发残留;使用脱毛膏操作简便、省时、对动物皮肤刺激性小。因此,选用脱毛膏对小鼠皮肤进行脱毛。

3.6 试验温度的选择

体外透皮试验是对药物渗透人皮肤行为的模拟。因此特殊性,必须保证药物在经皮扩散过程中保持恒温,以模拟真实的渗透过程。文献报道体外透皮试验的温度常选择32 ℃或37 ℃[7-8],因为二者分别为人体表面和内部的平均温度,对两种温度的选择均有一定的合理性。由于本试验考察的几种物质作为促渗剂使用时可能用于体表的任何部位,因此,选用人体表面的平均生理温度32 ℃作为试验温度,所得结果具有更高的实用价值。

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