多晶硅生产废水处理研究

多晶硅生产废水处理研究

摘要:本文讨论了采用多效真空蒸发技术处理多晶硅生产废水时,蒸发罐液位控制方案的综合设计,供同行讨论参考。

关键词:多晶硅生产废水;串级控制回路;接液材质

1前言

近年来,随着国家对环境保护越来越重视,针对企业排放的各类新标准不断推陈出新,越来越多的环保项目纷纷上马。实现水资源的梯级利用和废水零排放,已经现实的摆在了各类企业的面前。其中,我院源自制盐行业的多效真空蒸发技术经过各类试验验证后,在气田采出水、多晶硅生产废水等多个高含盐废水处理项目中得以实际应用,并取得了很好的社会效益。本文将根据我院2018年设计的某多晶硅生产废水处理EPC项目的实际经验,针对该工艺中最重要的蒸发罐液位控制方案进行分析和讨论。

2多晶硅生产废水处理的工艺介绍

我院设计的该多晶硅生产废水处理装置,其进水水质比较单一,其主要成分是氯化钙溶液。其中Cl-含量为19000~32000mg/L,全碱度(以CaCO3计)为107mg/L。在整个蒸发系统中,主要由一套MVR加I效、II效、III效蒸发罐组成,料液经过前端的预处理装置后首先进入MVR,接着依次进入III效、II效和I效蒸发罐然后排出到后端处理装置进行末尾处理,整个物料过程为逆向进料。在整个蒸发系统中,装置采用连续运行的方式,料液先经过MVR浓缩到20~25%后,再进入后面三效进行蒸发,过程中各段蒸汽冷凝水中氯离子<300ppm,最终产品为四水氯化钙。而在设计浓度下的氯化钙溶液随温度的升高,其腐蚀性亦随之升高。同时氯化钙在高温时呈现溶液状态,但温度一旦开始降低,则很快会成为果冻状甚至凝固而堵塞管道和阀门。因此在制定自控方案时为达到工艺要求,需要考虑以下几点:一是各效的排料时机需要与温度匹配;二是因为介质强烈的腐蚀特性需要选择相匹配的接液材质;三是同时要注意选择阀门的结构形式,防止堵塞。因此,虽然是运用成熟的真空蒸发技术,但是因为物料特性的不同,在实际操作中工艺流程参数控制与以往的真空制盐是有很大区别的。

3蒸发罐液位控制方案

在普通的真空蒸发系统中,重点是要控制好蒸发罐的液位,防止液位过高或者过低引起生产事故和安全事故。但是对控制精度的容忍度却并不是要求太高,故而对单台蒸发罐液位采取普通的单回路PI控制即可。而按前述,在一定的浓度下,蒸发罐各效的排料时机与蒸发罐内料液的温度是息息相关的,而进料和排料又会反过来影响了蒸发罐的液位。因此多晶硅生产废水处理装置中蒸发罐的控制不能采用普通的单回路PI控制,需要在其中加入温度变量。考虑的方案如下:由上一效的蒸发罐料液温度作为主被控变量,本效蒸发罐液位作为副被控变量,再加上本效蒸发罐进料调节阀(也即上一效的排料调节阀),组成串级控制回路。这样可以通过判断料液温度和液位的高低来调节阀门的开度以达到控制上一效蒸发罐的排料时机以及本效料液高度的目的。这里各效蒸发罐之间的控制不再是独立的,而是结合成一个相互关联的整体。在本系统中,MVR转料III效蒸发罐、III效蒸发罐转料II效蒸发罐、II效蒸发罐转料I效蒸发罐均采用此控制方案。另外,MVR作为进料首效,不再需要考虑上一效的排料温度,因此仅对本身的蒸发罐液位进行控制即可,即采用普通的单回路液位PI调节回路,如图3所示;而I效作为蒸发系统的末位蒸发罐,其液位已与II效蒸发罐料液温度组成了串级控制,因此仅需要控制其排料时的温度,即测量其蒸发罐料液温度,并在排料管上设置调节阀,它们组成单回路温度PID调节回路。以上三个控制回路就组成了多晶硅废水蒸发系统蒸发罐的控制方案。

4硬件的配置与选择

4.1接液材质的选择

除了控制方案的选择外,另一个比较重要的就是接液材质的选择。因为氯化钙溶液有强烈的腐蚀性,接液材质不能使用常规的S31603。而且由于其腐蚀性随着溶液温度的升高而继续增大,因此在不同的温度条件下,接触料液的材质选择还有所不同。所以在接触料液温度相对较高的I效、II效蒸发罐和MVR料液的接液材质选择的是耐腐蚀性能优异的TA10(料液温度在100℃以上),而温度相对低的III效蒸发罐采用则是稍次一级的TA2(料液温度在100℃以内)。需要注意的是,钽在含有Cl-的溶液中本应有较好的耐腐蚀效果,但此工程的料液环境因工艺的需要调节pH值在5~12之间,而钽在碱性环境下的Cl-溶液中其耐腐蚀性大大降低,因此不能采用钽。在整个控制回路中,直接与料液接触的有液位变送器的膜片、调节阀的阀体和阀芯以及一体化温度变送器的套管,以上部件的材质选择均遵循上述原则。

4.2调节阀的选择

料液管道上调节阀的选择,一是为了防止结垢堵塞阀门选择了偏心旋转阀。该阀芯型式流路简单,kV值大,自洁性能好,非常适合氯化钙介质;第二个比较重要的是为了防止氯化钙溶液在流经阀门时因温度降低而引起结冻堵塞,调节阀应增加夹套伴热,通过外输蒸汽保证流经阀门的料液温度不变以维持工艺流程的正常稳定;三是要满足正常调节时更加的平稳准确,小开度时调节平稳而缓和,大开度时调节灵敏而有效的需要,因此选择阀门的流量特性为等百分比;四是阀门采用故障关式。当驱动源突然消失或者阀门故障时能够自动关闭,可以防止料液继续进入罐内造成翻液事故,污染循环水系统;五是阀门上配置手轮机构,可以在自动调节失效的特殊情况下手动调节阀门的开度,可以起到应急保障生产的作用。最后应根据阀前压力和压差计算Cv值以确定阀门的口径。

4.3液位传感器的选择

各效蒸发罐的液位测量采用的均是安装简易、维护方便、使用可靠的双法兰液位变送器。具体是在蒸发罐的直段设置一截旁通管,旁通管上预留法兰,法兰的规格与液位变送器的法兰规格应保持一致。考虑防止堵塞采用的是口径较大的DN80的凸面法兰。液位变送器安装在旁通管上,旁通管的阻尼可以减小液位波动带来的液位测量误差。

4.4温度传感器的选择

各效蒸发罐料液的温度测量采用的则是一体化温度变送器。感温元件选择为PT100的铂热电阻,采用DN40的凸面法兰方便连接。法兰以下插入长为550mm可以充分接触罐内料液测量更加准确。同时考虑到管内料液是不断循环流动的,因此增加了锥形保护套管,此种型式的套管有更好的机械强度防止因料液冲击损坏插入部分。

4.5DCS的配置

在蒸发系统中,控制好蒸发罐的液位才能保证整套装置能够按设计能力生产运行,并且不会因为液位过高或过低产生生产事故或安全事故,是整个蒸发工艺的核心控制要求。因此在DCS系统配置时,控制回路的可靠合理性应在整套控制系统中是最高的。故将前述控制回路中液位变送器测量所得的液位信号、蒸发罐料液温度信号以及由DCS送出的控制调节阀开度的控制信号均做好冗余设置,采用专门的冗余I-O卡件,与其余卡件完全物理分开。同时,应对上述AI/AO点配置好信号隔离器,加强其隔离能力和抗电磁干扰。以上措施均可以增加整个检测控制回路的稳定性和可靠性,保障装置的平稳运行。

4.6其他

在信号传输上,采用计算机专用电缆:铜芯聚乙烯绝缘,聚氯乙烯护套,编制分、总屏蔽电缆,相较于其他类型的电缆有更好的屏蔽效果。安装时需按要求对信号电缆做好信号屏蔽接地、电缆保护穿管做好保护接地、DCS系统也需要做好可靠的工作接地和保护接地,这样可以很好的起到保护设备和人身安全、抑制干扰的作用。需要注意的是,控制回路不应采用无线传输协议,必须采用硬接线的方式,以防止因自身信号不稳、外部干扰等因素造成控制回路的突然失效,从而酿成生产事故。

5结论

经过多项工程的实际运用,制盐行业传统的多效真空蒸发工艺已经被证明适用于多种高含盐废水的脱盐处理。但是其核心的蒸发罐控制方案却需要根据不同的工艺介质及要求做出相应的调整。在一般情况下,只需调整相应接液材质即可,但多晶硅生产废水中含有氯化钙,不仅需要选择合适的接液材质,还应从自动控制回路、检测设备和执行设备的结构形式、以及安装等各方面综合考虑制定适宜的控制方案,以保障生产的顺利进行。

参考文献

[1]陆德民.石油化工自动控制设计手册[M],化学工业出版社,2000年1月第三版.

[2]谢怀仁,王成林.石油化工仪表自控系统应用手册[M].化学工业出版社,2014年10月第一版.

作者:王宇 单位:自贡市轻工业设计研究院有限责任公司