高分子材料的分析方法范例6篇

高分子材料的分析方法

高分子材料的分析方法范文1

文章主要阐述了各种金属材料化学成分分析方法的原理和优缺点,并在此基础上,阐述了今后金属材料分析方法的发展方向。

关键词:

金属材料;化学成分;分析方法;现状;发展趋势

引言

金属材料在现代建筑和工业设施建设中起着无可替代的作用,随着新型建筑和工业装备的出现,高性能材料的需求不断增加。例如,北京奥运主场馆“鸟巢”在国内建筑史上首次使用110mm的Q460,由舞阳钢厂的科研人员首次研制成功。此外,随着第三代核电AP1000在国内的建设,SA738与S32101这两种高性能钢材才开始在国内研制与生产。众所周知,金属材料性能的优劣主要是由组织结构决定,同时组织结构会随其元素种类和相对含量的不同而改变[1-3]。因此,准确分析材料元素种类和含量,对于新性能材料的研发和合理利用至关重要。金属材料中比较重要的元素为碳、硅、锰、硫和磷,对材料的性能影响最显著。对材料的物理性能影响最大的元素是碳,碳含量的高低直接影响钢铁组织变化,例如奥氏体钢和马氏体钢,从而影响钢材的物理性能。硅作为脱氧剂,炼钢过程必不可少。沸腾钢的含硅量很低,而在镇静钢中硅的含量一般为0.12%~0.37%。钢中硅含量的增加,会相应提高屈服强度和抗拉强度,例如调质结构钢中硅含量增加1.0%~1.2%,强度可提升15%~20%。但是,硅含量的提高会降低钢材的伸长率和收缩率,冲击韧性明显降低。硫作为钢中的有害元素,在炼钢过程引入,会降低韧性和延展性,造成钢材在热加工过程开裂,因此钢材含硫量都严格控制,例如Q235B要求硫≤0.045%[4]。磷作为钢中有害元素,会降低钢的塑性,同时影响其焊接性能和冷弯性能,所以一般钢种要求磷≤0.045%,优质钢含磷量更低。要掌握金属材料的性能,必须准确分析元素含量,并在此基础上研发性能更加优异的材料。尤其微量元素硼、铝、氮、钒、钛和铌等,例如SA738Gr.D要求硼≤0.0007%,Q345B要求铝≤0.015%[5]。这就要求我们合理的利用化学分析方法,足够精确地分析相关元素含量。

1化学分析方法

随着分析技术的发展,分析金属材料的化学成分先后出现的方法有重量法、滴定法、分光光度法、原子光谱法(原子发射光谱法和吸收光谱法)和电感耦合等离子质谱法等[6-8]。其中,重量法、滴定法和分光光度法主要基于离子之间的化学反应,分析化学学科出现时实验人员已经熟练掌握,需要简单的仪器设备即可展开测试,并且易于应用。后面的方法为近几十年新研发出的,物理学研究深入到原子核阶段以后才相继出现,并且随着技术的进步,仪器的研发会朝着效率更高、操作更简单的方向发展,不足之处就是设备比较昂贵,无法在中小企业普及。

1.1重量分析法重量分析法是经典的定量分析方法。出现时间较早,使用最成熟。重量法原理是将材料中待测元素通过化学反应转化为转化为可称量的化合物,经过过滤-烘干即可准确计算材料中待测元素的含量。当前,重量法主要适用于高含量的Si、S、P、Ag、Cu、Ni和Pb等元素含量的测定。重量法便于操作,但需要合理的沉淀和称量,才能获得准确的测定结果。

1.2滴定分析法滴定分析法,通过两种溶液的相互滴加,并通过显色剂判断反应的终止,按照化学反应计量关系计算待测金属成分含量。根据化学反应机理的不同,可分为酸碱滴定法(主要分析钢铁中的C、Si、P、N、B等元素)、氧化还原滴定法(主要测定Fe、Mn、Cr、V、Cu、Pn、Co和S等)、沉淀滴定法(不常用)和络合滴定法(常用来分析Ni、Mg、Zn、Pb、Al等)四类。此分析方法只需要配置相应的玻璃仪器(比如:滴定管和容量瓶等),成本低廉,易于操作,现在一些中小企业仍在使用。缺点是只能进行单元素分析,分析周期长,不适用于微量元素分析,且分析数据会随操作人员的熟练程度进行波动。

1.3分光光度法分光光度法的理论基础是Beer-Lambert定律,用公式表达为A=KcL,在入射光强度一定的情况下,溶液的吸光度正比于溶液的浓度,通过吸光度的变化即可计算待测元素的浓度。分析待测试样前首先要建立标准溶液的吸收光谱曲线,通过这一曲线进行待测试样元素浓度的定量分析。常用于分光光度法分析的仪器有红外、紫外-可见和原子吸收分光光度计。此方法优点仅需一台分光光度计即可完成,同时兼具灵敏度高,操作简单迅速,应用范围广(周期表中的所有金属元素都可测定,也可测定Si、S、N、B、As、Se、和卤素等非金属元素)。缺点为只可单元素分析,其分析结果的准确性需要依赖灵敏的显色剂,且不同元素之间存在一定的干扰,造成最终的分析结果存在未知偏差。

1.4X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法的理论基础:物质的基态原子吸收特定波长的X射线后,外层的电子被激发至高能态,处于高能态的电子极不稳定,又跃回至基态或低能态,同时发射出荧光;荧光强度正比于试样中待测元素浓度,通过测定荧光强度即可确定试样中元素含量。当原子辐射的荧光波长与照射X射线波长不同时,称为非共振荧光,反之,则为共振荧光,分析中应用较多的是共振荧光。此法的优点是检出线低,谱线易于分析,分析迅速,若用激光做激发光源时分析效果更佳。缺点该方法要求样品较高的均一性,同时受基体效应的影响,分析结果存在偏差,通常需要进行一定程度地校正。

1.5原子光谱法

(1)原子吸收光谱法。工作原理为用被测元素纯金属制成空心阴极灯的阴极,该光源辐射出特征波长光,通过分光系统寻找该谱线并至于峰线极大位置,此时吸收池溶液在原子化器的作用下生成该元素的基态原子,基态原子吸收特征波长的光而上升到激发态,根据特征波长光强度的改变进行分析得出金属成分含量。原子吸收光谱仪的核心部分为原子化器,目前的原子化器主要有火焰原子、石墨炉原子和汞/氢化物发生原子器(专测Hg、As、Bi、Pn和Sn等)这三种,比较常用的是火焰原子和石墨炉原子吸收光谱仪。火焰原子吸收光谱法,其工作原理为利用火焰的高温燃烧使试样原子化进行元素含量分析的一种方法。优点:火焰稳定、读测精度好、基体效应小和噪声小。缺点:点火麻烦、原子化效率低造成精度和灵敏度差,只可分析液体样品。石墨炉原子吸收法是利用电流加热石墨炉产生阻热高温使式样原子化,并进行辐射光谱吸收分析的方法。相比于火焰原子吸收法,分析试样几乎全部参加原子化,且有效避免了火焰气体对原子浓度的稀释,此外激发态原子在吸收区停留时间长达1-10-1数量级,因此分析灵敏度和检出限得到了显著的改善。优点:样品利用率高、灵敏度高(检测限低)、低的化学干扰、液体样品和固体样品均可分析。缺点:设备操作复杂,不如火焰法快速简捷,对试样的均匀性要求高和有较强的背景吸收,测定精度不如火焰原子吸收法。

(2)原子发射光谱法。原子发射光谱法是依据物质中的基态原子获得外界传递的能量后,外层电子会经历“低能级—高能级—低能级”,多余的能量以相应的谱线释放,即发射光谱。根据发射光谱就可判断相应元素种类和含量。目前利用原子发射光谱法研制的分析仪器有光电直读光谱仪和电感耦合等离子发射光谱仪。此类方法仪器的共同优点为多元素同时分析,分析周期短。光电直读光谱仪,其工作原理是用电火花激发材料表面,材料表面的原子经激发而发生电子跃迁,从而发射出材料内部元素的特征谱线。优点:测试时间短(几分钟内可以准确分析20多种元素);适用于较宽的波长范围;使用的浓度范围广(可同时进行高低含量元素的分析)。缺点为:由于出射狭缝固定,对分析钢种经常变化的用户不太适用;谱线易漂移,需要定期校准;不能分析小尺寸和不规则样品。电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP)也是一种新型的原子发射光谱法,工作原理为待测物质被环状高温等离子体光源加热至可达6000-8000K,待测物质原子由产生电子跃迁,从而辐射出特征谱线进行元素含量测定。ICP根据进样系统的不同又分为固体进样、液体进样和气体进样三类。ICP要比直读光谱仪器的检出限更低,灵敏度高[9]。缺点对进样系统要求非常严格,无法分析部分难溶和非金属元素。溶液进样系统需要将式样要做成溶液样品,此过程要用酸碱溶样,会对操作人健康造成一定伤害,用时较长。

1.6电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是在电感耦合等离子发射光谱仪的基础上发展起来的一种较灵敏的元素分析方法。相比于电感耦合等离子发射光谱仪,增加了一个四极质谱仪,质谱仪分离不同质荷比的激发离子,最后测量各种离子谱峰强度的一种分析方法。电感耦合等离子质谱仪主要用于测定超痕量和同位素比值,比如对金属材料中的微量元素、镧系元素、难熔金属元素和贵金属元素的含量进行测定[10]。优点为操作简单、测试周期短、灵敏度高(达ng/ml或更低)。缺点实际检测成本高制约其广泛使用,目前主要用于地质学中金属矿石微量、痕量和超痕量的金属元素测定。

1.7激光诱导等离子体光谱法该方法是一种新兴的分析技术,是原子发射光谱法的一种。利用高功率激光作用于物质表面,产生瞬态等离子体,光谱仪对等离子体辐射光谱进行分析,就可以确定材料中待分析元素的含量。可用于固体、液体和气体中元素定性和定量分析。所需设备比教简单,操作方便,可以同时进行多种元素含量测定,分析效率有效提高,此外还可满足远程分析的需要。缺点适用范围较窄,目前主要用来测量不锈钢中的微量元素[9]。

2展望

随着工业的发展和建筑要求的提高,研发新型和高性能金属材料的需求日益增加,各种痕量元素的快速与简便测定变得愈加重要。文中介绍的主流分析方法或多或少都有一些缺点。比如:直读直读光谱仪只能分析特定尺寸块状样品;部分电感耦合等离子光谱仪需要酸或碱溶样,溶样过程处理不当会危害环境和人体健康,相应延长了测试周期等。基于此,现有的一些操作方法已经不能满足实际应用需要,这就迫切需要我们研发使用方便,分析周期短,灵敏度高,检出限低和绿色环保的新方法和新仪器。因此,我们广大测试人员和仪器制造商应共同努力,推动金属材料化学分析实验方法及仪器不断进步。

参考文献

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[2]李军.金属材料成分分析方法探讨[J].中国高新技术企业,2015,(13).

[3]狄海燕.新技术下金属材料成分分析技术发展前景[J].科技创新与应用,2014,(26).

[4]GB/T700-2006碳素结构钢[S].[5]GB/T1591-2008低合金高强度结构钢[S].

[6]胡江桥.金属材料成分分析技术现状及发展趋势[J].中国新技术新产品,2013,(10).

[7]李大为.金属材料成分分析方法现状与趋势[J].工业设计,2012,(3).

[8]程美洁.金属材料成分分析技术现状及发展趋势[J].资源节约与环保,2015,(8).

[9]程栋,陈海峰.电感藕合等离子发射光谱在金属材料分析中的应用[J].电站辅机,2007,(1).

高分子材料的分析方法范文2

关键词:热分析技术;高分子材料;技术作用;技术应用

高分子材料是一种具有较高稳定性的材料,可以被应用到很多产品制作当中,要想进一步得知高分子材料的物理性质和温度关系,就必须使用更具针对性的技术对其进行分析,热分析技术就是一种能够分析材料物理性质和温度关系线性变化的技术,它的应用将进一步帮助人们更好的了解高分子材料的性质,提升高分子材料的性能。在本文当中,笔者将对热分析技术的概念和应用领域进行分析,进一步促进高分子材料的研发水平。

1 热分析技术及其应用领域简介

1.1 热分析技术简介

热分析技术利用一定的程序控制分析对象的温度,并对分析对象的物理性质进行观察和研究,最终得出温度变化与分析对象物理性质之间的关系。材料的研发对应着一定的社会需求,那么被研发出来之后,它具体能够被应用到哪些领域,这就需要对材料进行客观全面的分析,作为其中一个项目,了解材料物质性质和温度之间的关系对于确立材料的应用层面是十分重要的。例如材料的光学特性、机械性质、声学性质等等,决定了材料是否能够被用于高温环境、机械高压环境、噪音隔离等各种不同的环境当中。通过热分析技术对材料的物理性质进行确定之后,就可以得知该材料适合用于什么样的环境。

1.2 热分析技术的应用领域简介

热分析技术将物质置于不同的温度环境,对其化学改变和物力改变进行分析,最终得出其与温度之间的关系,这些分析结果和数据将对材料的应用产生很大的影响。总体来讲,热分析技术可以被引用到下述领域当中:

(1)分析材料的性能和结构,并对相关产品的生产进行质量检测,重点检测产品物理性能是否合格。

(2)为生物材料以及分子生物学研究提供提理论分析工具。

(3)应用于各种动力学和热力学研究,为其提供快捷有效的研究技术。应用范围广、样品用量比较少。

(4)完善对物质的研究层面,帮助全方位了解物质的性能和特点,是一种化学研究和热化学研究的新技术。

(5)建立关于各类物质的热分析曲线图,帮助人们准确确立物质的性质。

2 热分析技术在高分子材料研究与分析当中的具体应用

2.1 高分子材料当中的差热分析法应用

所谓热差分析,就是将两种物质置于同样的温度变化环境下,由一定的程序执行温度变化控制,分析温度环境变化下物质温度的差值变化,保证物质在持续升温或者降温的环境下不会出现放热、吸热现象,以此展开对物质热效应现象的技术检测和技术分析。热差分析技术可以对玻璃等高分子材料进行降解或者熔融,分析高分子材料的温度变化特征。其技术优势在于可以对高分子材料进行较为全面的分析,且应用领域较为广泛。其缺陷在于不能对物质进行时点吸热,且对物质放热速度的测量达不到精确度要求,因而这种技术形态在定量测量技术性能的建构层面依然存在着极其明显的局限性,给有关技术研究事业的深入_展创造了较为充分的发展空间。

2.2 高分子材料中热机械分析法的应用

热机械分析法已经被用于测试塑料制品的性质,尤其是各个技术发展步伐较快的国家。热机械分析技术的最大优势在于能够准确科学的分析出塑料类高分子材料的机械性能、应力松弛和软化点,非常适用于塑料产品的质检测试。

首先来讲,材料的机械性能分析师极为重要的,以塑料制品为例,其机械性能直接决定了高分子塑料产品具备的性能、所能承受的应用环境等。利用热机械分析法对材料进行机械性能分析,能够帮助技术人员确定材料可以被应用的环境,拓展相关产品的研发层次和空间,对高分子材料受热断裂技术临界温度实施精确测量。其次,该技术该可以应用于分析高分子材料的膨胀性能,例如陶瓷、金属类材料,这类材料要制成产品,通常需要进行升温处理,而后实施成型加工,升温环境下,就会涉及到材料膨胀问题,利用热机械分析法可以分析不同温度条件下材料的膨胀性能,并得出二者之间的变化规律,它对于升级优化材料的机械性能、压制材料的膨胀性能是十分有利的。

2.3 高分子材料研究中热重法的应用

热重法主要分析材料质量、温度和时间三者之间的关系,帮助人们得出材料在不同环境下的使用寿命,提高相关产品应用的安全性、稳定性。首先来说,它可以应用分析高分子材料的组分,得出材料内部组成成分及其含量;其次,该技术可以精确的测定出高分子材料中具有的挥发性成分,以此来评定材料在不同温度和时间下的质量变化,帮助人们调节材料生产过程,减少材料中挥发性物质的含量,提高高分子材料的稳定性。

3 结束语

未来,随着高分子材料的进一步研发,热分析技术还将得到更为广泛的应用,领域内还会不断的对热分析技术的缺点进行优化,提高其应用层面。

参考文献

[1]王笑笑,刑浩杰,程祥.浅析热分析技术在高分子材料研究中的应用[J].现代制造技术与装备,2016(01).

[2]刘 昊.高分子材料领域热分析技术的应用研究[J].化工管理,2016(01).

[3]庞锦英,莫羡忠,李建鸣,等.高分子材料成型加工实验教学改革探讨[J].企业科技与发展,2015(02).

[4]杨锐,陈蕾,唐国平,等.热分析联用技术在高分子材料热性能研究中的应用[J].高分子通报,2012(12).

高分子材料的分析方法范文3

关键词:现代材料测试方法;研究生教学;教学方式;实践教学

中图分类号:G643 文献标志码:A 文章编号:1674-9324(2017)12-0138-03

随着我国研究生教育规模的急剧扩大,研究生培养数量与培养质量之间的矛盾已成为当前研究生教育中面临的主要矛盾。提高研究生教育质量是我国实施“人才强国”战略的重要组成部分,高层次创新型人才的培养也是我国可持续发展的关键。研究生教育的三大目的是知识结构、科学研究与创新精神,其中科研和创新是重点,知识结构是基础。只有具备完备的知识结构,掌握更多的新技术、新思想,才能在知识结构、学术思想、科学思维上形成交叉复合效应,才能在科学研究过程中做出创造性的成果。使学生具备完备的知识结构、宽厚的知识基础、开阔的学术视野正是研究生课程教学的主要任务。由此可见,系统的课程教学在研究生培养过程中具有极为重要的地位,提高研究生课程教学质量至关重要。

为提高研究生课程教学质量,湖北大学研究生院立项对现代材料测试方法这门课程进行精品课程建设。现代材料测试方法是材料科学与工程学科研究生的一门主干课程,主要介绍材料组成、结构和形貌研究中具有代表性的常用分析测试方法的基本原理、试验方法、仪器设备及应用。课程内容涉及X射线衍射分析、电子衍射分析、电子显微分析、光谱分析、核磁共振分析、热分析以及其他分析测试方法等多种材料分析测试方法与技术,是材料学、材料物理与化学、材料工程、高分子化学与物理等多个学科研究生必须掌握的现代分析技术,对研究生后续科研有着十分重要的意义。通过对课程教学目标、教学方式、教学内容、实践教学以及考核方式等多方面的改革与调整,经过近三年的教学实践,取得了一定的成效。

一、课程教学现状分析

1.以知识结构为主的课程教学目标。课程教学目标要求学生须掌握各类现代材料测试方法的基本原理,熟悉各类仪器设备的操作过程,了解各类分析技术在材料领域科研中的应用。课程教学目标强调了学生对各类分析技术的基本理论的掌握与理解,对知识的传授与学习过程要求比较高,需要很多的教学时间。

2.以讲授为主、实验为辅的教学方式。按材料科学与工程一级学科进行硕士招生,学生在本科阶段所学专业差异性较大,包括材料科学与工程、高分子材料与工程、材料物理、材料化学、物理学、化学等相关专业。有些材料分析测试技术在本科阶段已经学习过,但各专业所学习的内容又不太相同。因此,课程教学内容对每一类材料分析测试技术都从其测试原理、仪器设备到实际应用来介绍,需要的教学时数较多,只能以讲授为主、实验为辅的教学方式进行课程教学。

3.以深厚理论基础为主的教学内容。由于教学内容包括了绝大多数的材料分析测试技术,非常繁杂,大部分的课时用于介绍各类测试技术的原理及仪器设备,与本科层次的教学内容只有一些横向扩充,纵向延伸不足,各类分析技术的最新进展及其在科学研究中的应用介绍较少,科学方法论及分享科研经历、科研思想等内容则更少。较少的实验教学课时内也只能让学生观摩实验测试过程,学生动手操作设备的机会少。

4.以面向课堂教学为主的考核方式。上述的教学内容和教学过程决定了考核方式是以考试成绩与实验报告为主,强调学生对知识的掌握程度,但研究生教育的目的包括知识结构、科研能力和创新精神三个方面,以考试为主的考核方式对研究生的科研思想、创新能力方面的考核评价比较少。

二、教学改革措施

1.强调知识运用与科研能力的教学目标。随着国家对创新型人才培B的重视,对研究生课程教学也出现了越来越多的反思,其中主要包括教学内容未能结合最新研究成果、教学方法本科化严重、缺乏培养研究能力的实践环节、缺乏创新思想的启迪等。现代材料测试方法课程以学生本科阶段所学的相关知识为基础,结合研究生培养的目标,将课程目标定为:理解现代材料分析技术的基本原理,掌握各类分析测试技术的特点和相关仪器设备的操作,能够在实际工作中熟练运用各类分析测试技术,了解相关分析技术的最新进展。调整后的教学目标强调了各类分析技术在实际工作中的应用,对后续的教学方式、教学内容、实践教学及考核方式的调整起着指导作用。

2.实践为主、讲授为辅的教学方式。研究生课程学习阶段是为科研工作奠定理论基础、培养创新思维模式的重要阶段,但大多数课程仍然以知识传授为主,对实践环节重视不足,研究生在学习过程中的主体作用发挥不充分,不利于创新思维的培养和实践的提高。为此,现代材料测试方法课程教学将“讲授为主、实验为辅”的教学方式调整为以“实践为主、讲授为辅”,其中讲授学时占总学时的三分之一,实践教学占三分之二,强化学生实验操作与实际应用能力。在讲授过程中,弱化分析技术的基本原理等理论性内容,重点介绍各类分析方法的特点及数据分析,同时介绍该类技术的最新进展,结合教师科研工作,分享科研思想及科学方法。实践教学分为三部分,一部分是学习操作大型分析测试仪器并对测试结果进行分析,掌握分析方法的特点;第二部分是根据不同的样品,让学生设计实验方案,运用不同的分析测试方法对材料的组成、结构及形貌进行表征;最后,教师根据学生的实验方案与测试结果,进行针对性的讲解与评价。这种教学方式,可使研究生加深对所学内容的理解,同时更有带入感,提高学生的求知欲,帮助学生逐步养成自主学习、科学思考的习惯,提高其分析问题、解决问题的能力。

3.分享科研思想与科学方法的教学内容。常见现代材料测试方法的教材中大多包括X射线衍射分析、电子衍射分析、电子显微分析、光谱分析、核磁共振分析、热分析以及其他分析测试方法等内容,其中相当一部分内容在材料类本科阶段都有涉及。因此,结合学院的科学研究情况,将光谱分析、核磁共振分析等已在本科阶段学习过的内容,在课程学习网站中将其基本原理、仪器结构及相关应用等资源列出,以学生自学为主,而课程教学内容以X射线衍射分析、电子显微分析、热分析及电化学分析为主。X射线衍射分析主要包括广角、小角X射线衍射及光电子能谱分析;电子显微分析包括透射、扫描电子显微技术、电子衍射技术以及EDS能谱分析;热分析包括热重、差示扫描量热法以及动态力学热分析技术;电化学分析包括电化学工作站、电化学腐蚀、极化以及交流阻抗分析等。教学内容的精简有利于教师突出教学重点,有利于学生针对性地学习,为研究生下一步的科学研究任务打下坚实的基础。

教学内容虽然有了精简,但相对于很少的讲授学时而言,依然难以全部在课堂上进行讲解,因此,建立课程学习网站,学生利用网络资源进行自主学习就成为了必然。在课程学习网站中建立了包括课程简介、教学目标与要求、课件、习题、课外资源以及问题讨论区,特别对各类分析方法基础性的理论进行了详细的阐述,便于学生自学。既有效地减少了课堂讲授任务,又大大提高了学生的自主学习能力。在课堂讲授时,要求教师结合自身科研情况,重点介绍分析方法的特点及应用,同时分享教师的科研经验和科学方法论。既有利于学生对各类分析方法的特点与应用有更深入的理解,又有利于研究生科研思想和创新精神的培养。

4.案例教学为主导的实践教学方式。案例教学法作为一种启发探究式的教学方法被广泛用于课堂教学,通过对实际案例进行小组讨论、教师指导、总结与评价,实现教学目标、完成教学任务。现代材料测试方法课程的实践教学所采取的案例教学则更进一步,不是提供已有案例供学生分析、讨论,而是提出目标,让研究生在教师的指导下自行设计实验方案、自行研究分析、撰写研究报告并做交流汇报,教师在此基础上对实验方案、实验过程、实验结果分析等进行总结与评价。通过对学生亲身实践的案例进行分析、总结和评价,能够充分发挥研究生的主观能动性,深化对基本概念、基本理论和基本方法的理解掌握,实现教学互动与教学相长,更好地实现课程教学目标。

现代材料测试方法是一门实践性极强的应用性学科,课程教学目标要求研究生能够熟练掌握并运用常见的、重要的分析方法,为以后的科研工作打下坚实基础。课程实践教学除现场介绍仪器结构及功能、讲解操作过程及注意事项、分析实验数据与结果、指导学生操作过程外,还将学生分组,指定不同的材料,要求学生根据所学分析方法对材料的组成、结构及形貌进行表征。各小组通过查阅文献资料,拟定实验方案,教师审核通过后,研究生自行预约并完成实验,通过对各实验数据的分析,提交检测分析报告并在课堂上进行汇报、讲解。最后,教师对各小组的实验方案、实验过程、数据分析等进行点评。通过这样的实践教学过程,可加深研究生对各类分析方法原理及特点的理解,提高了研究生分析问题、解决问题的能力以及逻辑思维、语言表达的能力,逐步培养研究生的科研思想和创新精神。

为完成课程教学目标,适应课程教学方式的变化,尤其是实践教学方式的变化,课程教学的工作量大、压力也非常大。针对这一问题,学院对现代材料测试方法课程的教学团队进行了扩充,由活跃在教学科研一线的8位教师组成。各位教师可以根据自身科研情况,精心备课,对相关领域的研究热点与发展趋势也有深入的把握,丰富了教学内容,大大提高了教学效率与学生的学习热情。同时,对于实践教学的分组指导也能有的放矢,对学生提出的问题、实践过程中出现的问题都能准确解答,提高了实践教学的效率,具有非常好的教学效果。

5.学习能力与科研能力并重的教学评价。教学评价是改善和提高教学效果的有效途径和必要环节,对整个教学过程具有监督、激励和导向作用,对推动教学改革具有重要的意义。根据研究生教育的目的与课程教学目标,现代材料测试方法课程的考核内容以学习能力和研究能力并重、考核方式以过程考核与结果考核互补的原则进行,具体考核包括基本理论、实验操作、课程论文以及交流汇报四个部分,分别占20%、20%、40%、20%。基本理论的考核内容包括现代材料分析方法的基本概念、基本原理和基本方法的掌握程度,侧重于知识结构和学习能力的考核,考核方式可以多样化,如闭卷、开卷考试或学习笔记等形式。实验操作的考核内容包括仪器设备的结构与功能、操作流程与注意事项、实验数据的处理等,侧重于知识的理解与动手能力的考核,考核方式主要以上C操作的形式进行。课程论文的考核内容包括文献检索与归纳、实验方案设计的合理性、实验结果的分析方法以及论文撰写格式与条理性等,侧重于知识的运用和科研能力的考核,考核形式以提交课程论文的形式进行。交流汇报的考核内容包括汇报材料的制作、汇报过程的逻辑性、语言表达以及答辩过程,侧重于知识和科研思想的论证与表达能力的考核,考核方式以汇报答辩的形式进行。

制定符合教学目标的考核内容并通过多样化的考核形式,不仅检查了研究生对基本理论和知识结构的掌握程度,以及应用所学知识、方法进行分析问题、解决问题的能力,而且通过考核促进了研究生的科研能力和创新精神的进一步提升,同时,研究生考核成绩反过来对教师教学的完善与提高具有很强的针对性,能够进一步改善教学效果。

三、教学实践反思

通过近三年的教学改革与实践,现代材料测试方法的课程教学各个环节都逐步得到了落实与完善,绝大多数研究生都能达到课程教学目标,顺利地进入下一阶段的科学研究工作,在有关材料分析技术方面的知识运用能力和实践操作能力得到了硕士研究生导师们的肯定,具有良好的教学效果。但是,也反映出存在的一些问题,一是重点教学内容相对于多种多样的现代材料测试方法而言还稍显单薄。材料的种类与功能极其繁多,现代材料分析技术的进展也日新月异,其分析测试理论涉及多个学科,要完成熟练掌握并运用现代材料分析技术与方法的课程教学目标,目前选取的教学内容还是有一定的不足。学院在以后将组织师资或邀请相关专家以专题报告的形式对一些现代材料分析技术进行介绍,让研究生能够了解更多的现代材料测试方法及其应用。二是实践教学指导的工作量大,教学团队的力量还需增强。课程教学目标和教学内容对实践教学的要求很高,但随着研究生人数的不断增加,课程教学任务越来越重,尤其是指导分组实践教学的工作量非常大。课程教学团队在今后还将吸纳三、四名教师,使分组实践教学环节能够保质保量地得到落实,完成课程教学目标,保证良好的教学效果。

参考文献:

[1]王艳,阳华,钟世安.课程教学在研究生创新能力培养中重要性之思考[J].教育教学论坛,2014,(49):36-39.

[2]姚莉,刘伟.研究生课程教学改革的几点思考[J].高等教育研究学报,2010,(33):36-39.

高分子材料的分析方法范文4

关键词:陶瓷材料;成分;化学分析;仪器检测;方法

1 前言

在陶瓷生产中,会用到多种矿物原料和化工添加剂,不同的原料配方和工艺处理过程,使得产品的物理性能(如:强度)、化学性能(如:耐腐蚀性)等有所不同,其主要是由原料的矿物组成和微观结构所引起的。对这些特性进行研究,有助于提高产品的性能。但是由于检测材料的物相组成和微观结构的成本较高,研究人员采用了相关的化学成分分析和颗粒度测定进行替代。

从上世纪50年代至今,原料供应商和生产车间的技术人员通过原料的化学成分判定原料的品质和用途。事实上,通过一些经验系数,控制原料的化学成分成了生产中保证产品质量的重要手段之一。控制配方的化学成分应从监控原料的化学成分着手。研究和控制原料的微量成分,甚至是痕量成分,将对生产有着重要的指导意义,这些研究都是通过化学分析来实现的。

目前最常用的陶瓷原料化学成分分析方法,是国家标准GB/T4734《陶瓷材料及制品化学分析方法》,该法属于湿法检测,样品被熔融和消解处理成液体,再经过络合滴定法、比色法或原子吸收光谱法,测定原料中的氧化物成分。陶瓷原料一般分为普通原料和化工原料(单纯的化工料或经过混合加工的混合料),在GB/T4734标准中有规定,其中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼减等9项成分的检测为常规分析。因此把以这些成分含量总数超过99.50%的、没有添加其他化工原料的陶瓷原料默认为普通原料。

在条件较好的情况下,更多采用X射线荧光法,此法属于干法检测,是当今比较先进的化学成分分析方法之一。检测时,粉末样品经过压片或熔融冷却成玻璃样片,由计算机完成检测。检测效率很高,但成本也相对较高。

除此外,陶瓷材料的化学成分分析还有很多套标准可供选择,表1列出较常用的部分标准。

由表1可知,不同材料、不同成分、相同成分的不同含量范围,各有相对适合的方法。在检测的过程中需要进行适当的策划和调整,选择合适的方法能使结果更准确。配合不同的样品,有时同一个样品需用几种方法进行检测,有时即便是差异很大的样品也能用同样的检测方法,关键是要了解每一种方法可能引入偏差的原因,在检测过程中需特别注意。

现代生产对原料的要求日渐提高,一些含量非常低的元素也会引起产品明显的差异。所以涉及原料化学成分方面,对化学分析结果的精准度要求也越来越高,而科学技术的进步也给化学成分分析带来更多由计算机辅助完成的新型设备。比如先进的原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)、能量色散X射线荧光仪(EDXRF)、波长色散X射线荧光仪(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)等。这些仪器能够同时检测多种元素成分,但价格比较昂贵。还有一些小型仪器,如分光光度计、火焰光度计、离子计等,可对某类特定成分进行测定。这些仪器都能比较高效而精准地检测出陶瓷材料的化学成分。所有仪器对成分的测定都是以标准物质的标准含量为参照物,选择合适的标准物质也是结果准确的重要保证。本文主要是通过研究普通实验室常用的测定陶瓷原料化学成分的不同方法对结果的影响,建议选择合适的检测方法,以便使结果更准确,对产品的研究和质量控制提供科学的帮助。

2 陶瓷原料成分的检测方法

(1) 滴定法

湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分,滴定法是其中最常用的方法之一,在表1中多个标准方法都使用滴定法。滴定分析法的原理是,滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应,通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中,三氧化二铝、氧化镁>5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛,还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。由滴定法测定某组陶瓷原料化学成分的结果如表2所示。

由表2可知,滴定法测定低含量成分时,相对偏差较大。如果低含量结果的精度要求高时不适用。

(2) 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法的分析原理是,将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时,被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强,因此在测定较低含量的元素时比较显优势。就目前运用的检测手段而言,原子吸收是最准确的方法之一,其元素检出限可低至0.0001%。由原子吸收光谱法测定元素的含量见表3。

由表3可知,原子吸收光谱法测定高含量成分时,绝对偏差较大。如果高含量结果的准确度要求很高时不适用。

(3) X射线荧光法

X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时,试样会被激发出荧光X射线,不同元素被激发出的荧光X射线的波长(或能量)不同,且射线强度与元素含量成正比。把混合的荧光X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的数值和射线的强度,可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。

作为干法化学分析方法的典型代表,越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分,主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定,无论成分含量的高或低,准确性均符合国家标准要求,检出限低至0.001%。能量色散法能在同一时间分析出所有元素,具有准确、快速的优点,定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果,特定元素检出限可达0.01%。由波长色散X射线荧光法测定某陶瓷原料化学成分的结果见表4。

由表4可知,波长色散X射线荧光测定成分时,重复性较好。无论是主量元素,还是微量元素,其结果都比较满意。

能量色散X射线荧光测定成分时,重复性也较好。但是所检测的样品范围比较窄,如石英、钾长石、钠长石、高岭土样品能迅速测定,结果较满意。混合样品的检测偏差比较大。

(4) 原子荧光光谱法

原子荧光光谱法是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。其主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面也有广泛的应用,如测定汞、砷、铬、铅等有毒成分。

(5) 其他检测法

分光光度计、火焰光度计、离子计分别在测定某些元素和离子含量时,有较强的优势。比如分光光度计(比色法)测定低含量的二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅等,检测结果非常准确。火焰光度计测氧化钾、氧化钠操作比较方便,结果也能符合生产要求。离子计测氟离子是最准确的方法。

以上所提及的方法都是陶瓷原料化学成分分析常用的方法,不同方法对不同含量的元素成分各有优势。

3 检测偏差分析

(1) 滴定分析法

滴定分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、检测过程溶液的酸碱值是否符合反应的要求、滴定管是否标准、滴定速度是否合适、滴定温度能否保持等等。由于检测步骤较多,需要注意的环节也多,容易引起偏差。含量较低的成分更加必须小心。

(2) 原子吸收光谱分析法

原子吸收光谱分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、稀释溶液倍数越高,检测偏离风险越大。

(3) X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法的检测偏差来自样品本身。在压片制样的测定过程中存在颗粒效应、基质效应、矿物效应等影响。即粉末样品的颗粒细度不一致、所含元素不一致、所含矿物不一致,对检测结果会带来偏差。通过熔融法将待测样品熔融成玻璃片进行测定,可以消除这些效应,但是熔制样片时降低了试样的被检浓度,而加入的熔剂也会引入新的成分,检测时要避开这些因素。

(4) 干、湿法检测

无论湿法还是干法的检测,都要使用化学试剂,在检测过程中,化学试剂和被检样品交融在一起。因此化学试剂的纯净度不够会引起偏差,检测时必须进行空白对照实验,即不加入样品,与检测同步使用所有化学试剂和设备,测定相关含量。同时使用有证标准物质进行同样的检测,以便监控检测的有效性。

(5) 标准曲线定位

仪器检测都涉及标准曲线,标准曲线的取点很重要,检测点尽量设置在标准曲线的中间段,检测点离标准曲线中位越远,越容易引起偏差。

(6) 波长色散X荧光法

仪器检测时,含量接近或超出检出限的检测结果偏差较大;设备的检测边缘元素的测定偏差也比较大,如波长色散X荧光仪的检测为硼(B)至铀(U)的范围,测硼时的偏差会比较大、能量色散X荧光仪测钠时也是如此。

4 结论

(1)用波长色散X射线荧光法测定普通原料是最佳的方法,检测数据完全能满足普通陶瓷生产的需要,并且检测速度快。因为干法检测对环境的污染也很小。但是设备成本较高。

(2) 普通的陶瓷原料也可以采用湿法进行测定,原料中含量较高的成分用滴定法、重量法测定。原料中的微量和痕量元素可以由原子吸收和分光光度计等设备完成。虽耗时长,但是准确性高、成本较低。

(3) 化工料或混合料成分相对复杂,某些成分在检测过程中还会互相影响,准确测定结果有时需要多种设备与多种方法相配合,如一般的熔块的测定:三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锆、三氧化二硼用滴定法;三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锌、氧化锂、氧化铅等用原子吸收法;氧化钡、硫、灼减量等用重量法;二氧化钛、五氧化二磷用比色法;含氟离子的样品还需要用离子计测定氟离子的含量。

对于加入了较多量钴、镨、铬、铁、钛、钒等显色成分调配的色料原料,检测过程更需使用多种方法和设备。

化工料或混合料,也可以用波长色散X射线荧光法进行测定,需要建立相近含量成分的标准曲线,检测结果较好。但是当样品中含硼或氟成分,由于熔剂本身含硼,又由于高温制样会使部分氟挥发,所以结果不理想。

(4) 一般陶瓷企业对生产原料化学成分的稳定性的监控,采用滴定法、火焰光度计法、分光光度计法和重量法,基本能满足生产的需要。如果需要更精确的监控,从性价比考虑,可以把样品送到设备比较齐全的综合性实验室进行检测。

参考文献

[1] 陶光仪,卓尚军,罗立强.X射线荧光分析[M].北京:科学出版社.

[2] 章诒学,何华焜,陈江韩.原子吸收光谱仪[M].北京:化学工业出

版社.

高分子材料的分析方法范文5

【关键词】材料分析方法;教学改革;实验教学

0 引言

材料分析方法这门课就是为了给材料学,材料加工,材料物理,材料成型等专业的本科生及研究生开设的一门专业课,大多数的工科学生都会学习这门课程,是这些专业必须要学习的一门专业基础课。国内外几乎所有的材料类专业都开设了这门课程。这门课程的主要目的就是为了使学生学习和掌握各种常用的材料分析手段,了解材料分析方法测试的基本原理和实验方法以及如何来使用这些测试手段来对材料的微观组织,成分,结构等进行研究[1]。但是这门课程的最大特点也是难点就是在教学过程中学生会觉得这门课程涉及的原理性知识过深过难,课堂趣味性差,很难提得起兴趣。而且实践教学内容也太少,似乎很不实用。《材料分析方法》课程内容包括X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜和热分析仪等大型仪器设备的构造原理,操作方法和分析方法,这些大型设备具有很强的应用性,因此实验教学也是材料现代分析方法中重要的教学手段和有效的教学形式。因此本文针对该课程内容抽象、理论内容偏难,学生不能将理论学习与实际应用相互结合的特点,对传统的课堂教学方法和实验教学方法提出改进,试图改善灌输式的教学方法,达到本课程的教学目标。当然,一般所设置的实验教学课并没有发挥其将理论学习与实际应用相联系的纽带作用,即使理论知识掌握很好的同学,也不能对实验结果进行正确分析,导致理论与实践严重脱节,这也是本课程在教学中存在的普遍问题。为了提高教学与实验的效果,应该对实验教学环节进行调整,将实验课的侧重点从对大型仪器的结构功能的认识调整到对实验结果的分析上来,这样可以使学生将所学理论和实际应用结合起来。

1 课堂理论教学的改革

在传统的材料分析方法课堂教学中,教师经常是通过板书和幻灯片介绍各设备的基本结构,用途,工作原理和数据分析,但是众所周知,《材料分析测试方法》讲授的是材料形貌、结构和微区成分分析的理论。这些教学内容都是微观现象难以表述而且仪器原理抽象,结构复杂,含有较多样品测试的图谱及照片,再加上学生对仪器不了解,无法进行直观的教学,如果还仅仅依赖传统教学方式板书加教师讲解,学生很难准确掌握而且会感到课程枯燥没兴趣不利于教学。因此要想取得良好的课堂教学效果,必须采取在幻灯片里面多加上动画这样可以将图形、动画、文字等相互结合,形成一个全新的图文并茂、声像结合、清晰直观的教学环境,给学生带来视听享受和新鲜感。使一些传统手段下难以表达的教学内容,或无法观察到的现象,能生动、形象、新颖、直观地展示出来,使得学生可以在宽松、愉悦的环境中完成学习。于此同时,可以将教师本人在科研实践中用到X射线衍射数据处理与解析方法、PDF数据库应用、电子衍射花样标定方法等内容作为教学的重点详细讲解,实现课程结构和内容的优化,突出其前沿性和实用性。使教学内容紧跟学术研究的发展,由空泛变得具体。提高学生的学习兴趣,保证了教学内容的圆满完成,为学生后续学习打下了良好基础。

2 实验教学改革

在实验教学环节中,通常很多高校就是让学生对各大型设备仪器进行参观,来加深学生对相关仪器的基本结构,工作原理和基本使用方法的认识。但是即使有实验室老师的讲解和演示,但由时间有限,学生人数多,肯定只能有一部分学生能看到的演示过程,造成学生的印象并不深刻,教学效果并不好。所以还必须在课堂理论教学过程中,通过结合各大型仪器的操作过程的视频录像:包括X射线衍射仪,透射电子显微镜和热分析仪,对设备的结构、工作原理和操作步骤进行讲解,其效果并不比参观实验室差。而且材料分析方法这门课的实验课不同于一般的其他课程。它的教学内容主要由设备演示和试样制备,以及试样分析这三部分构成。但是由于材料分析的设备一般都是一些大型设备而且价格很贵不可能让每个学生都亲自动手操作,因此要想上好材料分析方法的实验课就要不同于其他课程的实验课,为了让学生更好的掌握材料分析方法这门课的实验内容,就必须通过应用flazh软件将实验过程制作成动画,使学生生动直观的了解实验过程。也可以将教师在平时科研中使用仪器的过程拍摄下来,并适当的对仪器设备的工作原理等进行讲解,让学生通过观看相关视频来了解仪器的性能和使用方法。同时也可以制作SEM、DSC-TG、XRD等大型贵重仪器的实验操作视频录像来展示仪器结构、原理以及实验过程。使学生能够更清楚地了解各种大型仪器的结构和工作原理,观察仪器测试过程,取得很好教学效果。

其次,考虑到应用型本科学生的今后发展和工作需求,他们只要掌握设备的用途和分析方法,掌握如何利用分析测试设备为自己的学习和研究服务即可,不需要毕业的本科生掌握这些设备的具体操作和使用。因此本课程的实验重点应该是如何利用设备优势来激发学生的学习兴趣和提高他们的分析测试技巧和方法实验课的内容侧重点由对大型仪器的参观改为对实验结果的分析。所以结合我校专业和学科特点及师生的实际需求,定期聘请理论课教师或实验教师有针对性地开展专题讲座,主要目的是让师生了解在使用大型仪器设备过程中可能出现的问题和解决方法。此外,通过开展讲座可以提供了大量处理和分析数据、图谱的方法。

3 结束语

材料分析方法课堂教学方法和实验教学方法的改革,激发了学生学习的积极性,保证了正常的教学内容,同时也将课程内容和科研相结合,极大的提高了学生学习该门课程的兴趣和爱好,满足了本课程的培养目标,取得了良好的教学效果。

【参考文献】

高分子材料的分析方法范文6

【关键词】食品包装材料;化学物迁移;分析方法

中图分类号:R11

文献标识码:A

文章编号:1006-0278(2013)03-137-01

一、引言

近年来,食品安全问题逐渐被重视,美国FDA限定了各种食品包装材料中化学物迁移到食品中的总浓度要低于0.5ppm,欧盟在89/109/EEC中对食品直接接触的包装材料也做了具体的要求。据欧盟食品安全局检查与统计的数据表明,2012年有10%左右的中国出口食品因安全问题而被禁止入境,其中因包装材料中的化学物迁移到食品中的比例占50%左右。一方面是我国对包装材料中化学物迁移的认证、法规等存在一定的问题,另一方面也因为我国对于食品包装材料中的化学物迁移量的检测方法与欧美国家不一致,进而检测到的迁移物残留量不同。塑料包装薄膜中在和食品接触能够迁移的化学物多是小分子的、流动性强的添加物(抗氧化剂、阻燃剂、紫外线吸收剂等),与食品长时间接触后能通过扩散、溶解、吸收等作用逐渐进入食品中,污染食品并对人类的健康产生危害。

二、包装材料化学物迁移分析方法

(一)傅立叶变换红外光谱法

傅立叶变换红外光谱法(FTIR),是应用与研究的较早的一种分析PVC包装材料中化学物迁移量的方法。做傅立叶变换红外光谱法的前期处理用的时间稍长,至少要十天左右,根据各种食品用途的PVC材料而决定。常使用的方法是在乙醇和橄榄油的萃取条件下,保持40℃的恒温,浸泡PVC试验样品10-15天。在浸泡过程中需要每天对浸泡的实验样品与食品模拟物进行分析测定,通过统计的数据分析出样品和模拟物的质量变化随时间推移的规律。实验中还要结合原子吸收光谱(AAS)、傅立叶变换红外光谱法(FTIR)研究PVC材料中添加的金属脂肪酸盐与环氧化合物的迁移情况。其中萃取溶剂根据不同的包装材料、分析物质、国家或者地区标准选取,3%的醋酸、蒸馏水、橄榄油也是常用的萃取溶剂。

(二)放射化学测定

放射化学测定是用来分析塑料包装材料中金属元素常用的一种方法,部分的金属元素(如:铅、铬、镉、锡、锑等)为了使塑料具有特定的用途、稳定的物理化学性质,被添加到塑料中。分析金属元素一般常用的就是放射化学测定的方法,包括紫外辐射(UV-radiation)、诱导电感藕合等离子体原子反射光谱(ICP-AES)两种方法结合。在进行放射化学元素分析前,需要对包装材料进行一定的处理,使塑料分解,金属元素析出达到能测定的程度。一般的处理方法是:用微波长时间处理使塑料完全消解,或者使用浓硝酸、浓硫酸、双氧水、四氟硼酸等强酸性、强氧化性的化学试剂结合加热的方式对塑料进行湿法消解,消解后对溶液进行痕量分析测定。

(三)高效液相色谱联用法

高效液相色谱法一般用来检测塑料中的有机添加成分(抗氧化剂、阻燃剂、塑料稳定剂等),主要包括:米嗤酮、二乙胺-二苯甲酮、双酚A、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯而甲酸二(2-乙基己基)酯、二苯甲酮等。高效液相色谱在应用前要对塑料中的各种添加物萃取,常常与别的实验仪器联用。现在常用的操作简单的两种仪器联用的检测方法包括:微波萃取仪-高效液相色谱联用、高效液相色谱-紫外检测联用、高效液相色谱-质谱联用。微波萃取仪是利用塑料包装材料的不同成分介电常数的差异,不同的成分在微波场中吸收微波能力不同,进而加热被萃取物,使其从包装材料中快速分离至萃取液中。微波萃取仪一高效液相色谱(MAE-LC)联用后能够大量缩减对迁移物分析的工作量与分析时间,是目前常用的高效分析方法,大量的实验证明微波萃取仪的作用与传统的条件模拟所分析的结果相差很小。高效液相色谱一紫外检测联用(HPLC-UV),这种方法能够模拟紫外线的环境,对最外层的塑料包装(食用油、食醋、酱油等的塑料桶)迁移与稳定研究有较好的应用。通过紫外检测后,用高效液相色谱测定液体食品中各个部位残留的化学物的量,进而构建出模型评估不同的温度、不同的存储条件下、不同的接触时间等包装用塑料材料对食品的污染情况。高效液相色谱-质谱联用,以液相色谱作为分裂系统质谱仪作为检测系统,在各方面的应用很广,能检测多种包装塑料中的有机添加剂。

(四)气相色谱联用法

气液相色谱是应用较早的测试方法,主要适合对各种挥发性物质(如:挥发性含硫化合物、邻苯二甲酸二甲酯、4-苯基环己烷、三溴苯酚、三氯苯酚等)。目前随着测试技术的进步,已经很少单独应用气象色谱进行测试,大多情况下是与质谱联用(GC-MS)。选取的塑料包装样品经过气相色谱分解后,直接用质谱仪进行测试,测试的结果经电脑处理后直接显示,能方便快捷的测试各种塑料包装中化学物残留。GC-MS是目前很多有机实验室都广泛应用的技术,能够定性定量的分析,是分析复杂的多种有机混合物的主要手段,能分析出壬基酚、辛基酚、苯乙酮、三甲基二苯甲烷等20多种有机物。