气相色谱范文1
气相色谱使用注意事项：
一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有：
1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；
2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；
3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；
4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；
5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；
6.色谱工作站
7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；
8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。
二、气体为什么要净化？
气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行[1]。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
三、对进样的五点基本要求是什么？
为保证定性定量精度，进样的基本要求是：
1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；
2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；
3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；
4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；
5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。
四、填充柱的基本要素是什么？
对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关：
1.柱长：柱子越长，分离越好，但分析周期会很长，检测灵敏度也会降低；
2.柱内径：柱的内径越细，分离越好，但制备会困难，柱容量也会减少，造成高含量组份定量偏低；
3.固定液：根据具体样品来选择，“相似性原理”是选择固定液的基本原则，特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如，分离二甲苯，采用DNP+有机皂土；分离白酒，常用DNP+吐温；
五、气相色谱柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平 。
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气， 调节柱前压以得到合适的载气流速
步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化骤：HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve（分子筛） 300℃ 12小时Alumina（氧化铝） 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移[2]。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec），而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。
参考文献：
气相色谱范文2
气相色谱仪有以下几部分组成:1、载气系统，包括气源，气体净化，气体流速控制和测量；2、进样系统，包括进样器，汽化室；3、色谱柱和柱温，包括恒温控制装置，恒温控制装置是将多组分样品分离为单个；4、检测系统，包括检测器，控温装置；5、记录系统，包括放大器，记录仪或数据处理装置，工作站。
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气相色谱范文3
关键词：气相色谱法 填埋气 监测
垃圾填埋气是垃圾由于微生物的分解作用而产生的最终产物，其主要成分包括CH4、CO2及H2、N2、O2等以及一些痕量气体，其中最主要的成分是CH4和CO2，二者能占填埋气总量的90%以上。填埋气是易燃易爆气体，当空气中CH4浓度在5%~15%时，存在爆炸的隐患。填埋气也是一种可以回收利用的资源，利用恰当可以作发电、供燃气等用。填埋气还是一种温室气体，特别是CH4气体，它的温室效应作用是CO2的31倍，填埋气中含有许多非CH4气体，这些大多数是挥发性有机污染物（VOCS），尽管它们的量非常小，但对环境及人体健康的影响不容忽视。因此，无论是从资源回收和为设计及运行管理提供基础数据的角度，还是从保护环境和人体健康的角度来讲，都应当对垃圾填埋气进行监测，并在此基础上对填埋气进行产量及迁移规律的预测。但监测是最基础也最重要的一环。
垃圾填埋气一般用气相色谱法来进行监测。
一、气相色谱法概述
1．1气相色谱法基本原理[1]
气相色谱分析技术是色谱法的一种。在气相色谱分析的过程中，流动相载着样品通过固定相，样品中的组分在流动相和固定相之间连续移动多次进行重复分配平衡，由于各组分的物化性质和几何结构不同而特有的偶极矩，决定了在两相间的分配比不同。各组分在两相中重复进行溶解、解析、吸附、脱附、离子交换等形式的作用，从而造成各组分沿着色谱柱运行速度也就不同，经过适当长度的色谱柱后，各组分之间就会拉开一定的距离，按照先后排列次序从色谱柱后流出，最后达到各组分分离分析的目的。
1．2 气相色谱仪的组成[2]
气相色谱仪的结构，外型有多种多样，但组成总是包括五个基本部分。（1）载气系统：载气带着试样进入色谱柱，载气系统的任务是提供纯净、稳定、能被计量的载气。（2）进样气化系统：起引入试样并使试样瞬间气化的作用。（3）色谱柱：是实现试样色谱分离的场所。色谱柱由色谱柱管、柱内填充物等组成。（4）检测器：对柱后已被分离的组分进行鉴定和测量。（5）记录仪：记录由检测器产生的信号，以便进行试样的定性和定量分析工作。
1．3 气相色谱法最佳操作条件的选择
由于气相色谱法是通过组分在两相的分配来进行的，因而如何增大被分离组分在两相间的分配系数的差异，减小峰的宽度，是色谱分离研究的中心问题。通过选择合适的固定相及最佳操作条件，可以获得令人满意的分离。
最佳操作条件的选择包括：载气流速的选择、载气的选择、柱温的选择、柱形和柱长的选择等等。
二、垃圾填埋气主要气体的气相色谱监测
垃圾填埋气的主要气体是指CH4和CO2。国外的资料表明[3]，在一个典型的垃圾填埋场一般CH4的含量可达45%~50%，而CO2的含量可达40%~60%，我国由于垃圾中食品垃圾含量高，含水率也比国外要高。因此，我国的垃圾填埋气中CH4含量要比国外的高。有研究表明：深圳市垃圾填埋气中CH4含量为62.2%，而CO2的含量为34.7%[4]。必须对垃圾填埋气主要气体进行监测。
对于CH4和CO2的监测分析方法国家并没有一个标准[5]，目前国外主要用便携式气体分析仪进行分析。但也可以用气相色谱法进行分析[6]。
2．1仪器及设备
日本岛津公司GC-14B气相色谱仪，配热导池检测器，GR-4A色谱数据处理机，高纯氮气，100毫升医用注射器。
2．2气相色谱分析条件
玻璃填充柱一根，柱长2m，柱内径3mm，内载40~60目G.D.X-502（天津化学试剂二厂），载气为高纯氮气，柱流量60ml/min，柱温30℃，气化室温度120℃，检测器温度120℃，池电流50mA，进样量0.5ml。
在这些条件下，所测气体组分采用保留时间进行定性，外标峰高法进行定量。由于二种气体均为不活泼气体，它们与采样器玻璃注射器之间无明显吸附解吸现象发生，所采集的气体样品可保留较长时间，样品浓度变化较小，对测定结果无显著影响。另外，由于本方法是采用注射器从现场直接采样，采样时间短具有可瞬间采样的优点，适合气体发生量的测定工作。本方法在采样过程中不需要加入任何气体吸附剂，无吸附回收率问题，故准确度很高。
三、垃圾填埋气痕量气体的气相色谱监测
垃圾填埋气中包括许多微量气体，尽管这些微量气体的浓度很低，但其毒性强，对环境和人体健康的危害很大。微量气体大多是挥发性有机污染物（VOCS）。在一些发达国家如美国已将一些微量的芳烃化合物和卤代化合物作为垃圾填埋场空气的常规监测项目[7]。我国邹世春等人通过对广州第二垃圾填埋场进行监测，共检测出了多达63种VOCS，其中有16种为美国国家环保局（USEPA）优先控制污染物，包括苯、甲苯、乙苯、氯乙烯、氯仿、氯苯等污染物[7]。这表明在垃圾填埋场空气中存在着可产生三致作用的毒害性有机物，并使垃圾填埋场有可能成为较严重的污染源。
3．1苯系物的气相色谱法监测[5]
3．1．1 原理
用活性炭吸附采样管富集空气中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯等后，加二硫化碳解吸，经DNP+Bentane色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。
3．1．2 仪器及设备
气相色谱仪：具有火焰离子化检测器，色谱柱长2m，内径3mm不锈钢柱，柱内填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的Chromosorb W HP DMCS（80~100目）；空气采样器：流量0~1L/min；活性炭吸附采样管。
3．1．3 色谱条件
柱温：64℃；气化室温度：150℃；检测器温度：150℃。
载气氮气流量：50ml/min；燃气氢气流量：46ml/min；助燃气空气流量：320ml/min
在这些条件下，进行实验测定。先配制苯系物的标准储备液，然后进样测定，绘制标准曲线。
3．2 非甲烷烃的气相色谱法测定[8]
3．2．1 主要仪器设备和试剂
（1）SP-3420型气相色谱仪（北京分析仪器厂），氢火焰离子检测器（FID）；（2）RJ-I型热解吸器，RJ-ZH-1型热解吸与控制仪；（3）活性炭吸附采样管，长10cm，内径6mm，壁厚0.8~1mm；（4）注射器，1ul，5ml，100ml；（5）TDP-1000型大气采样器，采样流量0~1L/min；（6）正己烷标准溶液。
3．2．2 色谱分析条件
硅烷化玻璃微球（60~80目）不锈钢填充柱：柱长3m，进样器温度170℃，检测器温度170℃，辅助温度160℃，柱温75℃，载气流量（N2）30VmL/min，燃气流量（H2）30Ml/min，助燃气（O2）流量300ml/min；进样量：直接进样1Ml。
3．2．3 正己烷标准气体的配制
以N2为空白稀释气体。吸取1uL正己烷标准溶液于100ml充有N2的注射器中，待完全挥发，充分摇匀，此注射器中的气体为标准源气。再吸取1ml标准源气于另一有氮气的注射器中，摇匀，该气体即为定性和定量分析是的标准气体。
3．3 醛酮污染物的气相色谱测定[9]
3．3．1 试剂和标准样品
甲醛、乙醛、丙烯醛、丁醛和苯甲醛均为分析纯，正戊醛为优级纯，丙酮、丁酮和苯乙酮均为分析纯。2，4-二硝基苯肼，AR；二硫化碳，AR，现用现蒸；双蒸水用前现蒸。2，4-二硝基苯肼吸收液：用1mol·l-1硫酸溶解适量2，4-二硝基苯肼固体，制成饱和溶液，用1/10（V/V）二硫化碳提取两次。吸收液应在采样前48h内制备纯化。
3．3．2 仪器及其条件
气相色谱仪为美国PE9000 AutoSystem GC。色谱柱为SE-54毛细柱，长25m，内径0.32?；检测器为电子捕获检测器。柱温220℃恒温；气化温度270℃；检测器温度375℃；载气为N2,40ml·min-1,分流比1：50。进流量1μl。
3．3．3 实验方法
采用两支U型多孔玻璃板吸收管串连采集空气样品，吸收管内装入10ml 2，4-二硝基苯肼吸收液。采样装置为空气采样器，转子流量计以皂膜流量计校准。采样速度为0.5～1.0 ml·min -1,采样时间为10～60 min.
样品采集后，定量转移到100 ml分液漏斗中用2×5ml CS2萃取。有机层转移到25 ml容量瓶中，以CS2定容到25 ml。用相对保留时间定性，用外标法定量。
四、结论
气相色谱是具有高分离效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、定性定量准确、应用范围广泛、样品用量少等特点的一种新型通用分离分析技术。它在分析空气和废气中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有着很广泛的应用。垃圾填埋场产生的填埋气中的许多成分诸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通过调整和选择最佳操作条件如：载气流速的选择、载气的选择、柱温的选择、柱形和柱长的选择来进行分离和分析。气相色谱法在垃圾填埋气分析中有着广泛的应用。
参考文献
1. 魏复盛等，水和废水分析方法指南（中册），中国环境科学出版社，P135，1994
2. 张世森，环境监测技术，高等教育出版社，1992.5
3．George tchobanogous, Hilary theisen. Integrated solid waste management engineering: Principles and management Issues[M]New York: McGraw-Hill, 1993
4．黎青松等. 城市生活垃圾填埋场产气规律研究，上海环境科学，1999，18（4）：32~35
5．国家环保总局，空气和废气监测分析方法，中国环境科学出版社，1990
6．方满等，垃圾填埋产气的气相色谱测定，环境污染与防治，1996，
7．邹世春等. 垃圾填埋场空气中微量挥发性有机物的分析[J]. 环境科学. 2000；21（2）：70~73
气相色谱范文4
关键词：气相色谱法；焦炉煤气；化学分析
中图分类号：TQ547 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）15-0175-02
1 焦炉煤气的相关分析
在钢铁冶炼工业中，煤气是重要的工业燃料。煤气根据来源分为转炉煤气、高炉煤气、焦炉煤气和混合煤气。
高炉煤气和转炉煤气都是冶炼过程中产生的副产品，焦炉煤气是将煤炭置于隔绝空气的条件下进行强力加热产生的混合其他，其可以应用于工业生产的加热、发电、民用等各个方面。进行组分分析后，还可将其中的某一些分作为化工原料进行二次加工生产利用。
由于煤气的多种多样，不同煤气的含量和成份和也都不相同，煤气气体主要的成分有氢、氧、氮、二氧化碳、乙烯、甲烷、一氧化碳、乙烷等气体，利用气相色谱法可以简单快速的分析煤气的组分，配合着TCD（热导检测器）即可定量的测定常量气体组分。依靠着FID（氢火焰离子检测器）就能确定微量的烃类其气体的组分。本文以工业中应用广泛的焦炉煤气研究，对氩气和氮气作为载气，对焦炉煤气进行分析研究，研究发现了一种可靠简单的分析方法，根据可燃气体的含量和其燃烧热，采用Excel创建函数，列出具体热值的计算方法，可以利用该发现对煤气的热值进行简便快捷的计算。
2 试验部分
2.1 试验仪器确定
本次试验使用仪器为北京北分瑞利分析仪器有限责任公司生产的SP-342型气相色谱仪；色谱柱的参数为：TDX-01、内径为φ3×1.2 m；GDX-502、内径为φ3×4 m，使用热导检测仪器和氢气火焰离子化检测器对进气体量1 ml，我们使用北京北分瑞利分析仪器有限责任公司生产的BHS-3型空气泵以及皂沫流量计。
2.2 试验所用试剂和材料
高纯客气：纯度≥99.99%；高纯氢：纯度≥99.99%；铝塑内胆取样器（1 L），合成焦炉标准气体。所有标准气体单位均为/MJ・Nm-3。其中H2、O2、CH4、CO、C2H4、C2H6、C3H8分别为60.2%、0.5%、21.3%、3.8%、1.2%、0.6%、0.1%。N2、CO2含量分别为6.1%、6.2%。
2.3 试验方法
采用皂沫流量计控制氩气流速和氢气流速，将两者都调节到30 ml/min，然后将空气泵打开，流速设置为300 ml/min。然后开动色谱分析以，等到色谱柱，检测器与进样器的温度都达到预先设定好的温度范围，进行40 min后，采用聚四氟乙烯管运送标准气体，将其放置在进样口处，同时出样口处连接盛水的光口瓶，我们通过瓶中的气泡数量来控制流速，慢慢打开开关，置换完成后重新关闭气瓶开关。打开分析软件后，将所用仪器设定值焦炉煤气分析模块，按下色谱启动和数据采集按键。仪器会按照设定后程序自动进样进行样的分析，分析结束后，对模板进行更新，用仪器进行单点校正，该模板对样品进行确认和分析。
3 试验结果分析与实验结果的讨论
3.1 载气分析的选择
载气的选择要考虑到该气体的反应的活泼性应该较低，所以选择高纯氮气和惰性气体中的氩气作为载气。当选择高纯氮气时，气体成本较低而且氮气活泼程度也较低，当选择高纯氦气时，其热导率非常灵敏灵敏，但是氦气的成本较高。所以最终选择惰性气体中的氩气作为载气进行煤气组分分离，既能测出氧气含量，也能检测出氮气，试验最终确定高纯氩气作为载气。
3.2 试验条件的确定
由于该试验进行的是气体组分分析，所以色谱柱采用常温即可。试验时温度略高于气温即可，可将其温度定为40 ℃，进样器的温度需要高于色谱柱柱温，可设置为60 ℃，辅助箱温度为380 ℃。检测器的稳定固定在100 ℃即可，不用设计程序性升温过程。
3.3 取样过程和进样过程的分析
在较早的焦炉煤气分析试验过程中，取样时多采用橡胶制作的皮囊，由于材质的缺陷非常容易导致组分吸附在上边，而且氢气是小分子的物质，特别容易扩散消失，所以我们分析的时间和时机要求非常严格，一般必须在30 min完成试验分析，否则结果会出现较大误差。
本文试验研究采用新的铝塑膜内胆取样器，取样器中的内胆铝塑膜由于活性较低，能够对焦炉煤气的组分进行很好的保存。在煤气采样过程中，需立于风头，使取样阀门打开放气2～3 min，利用煤气将取样器内的气体置换至少3～4次，以保证取样器内的空气必须全部排放出去，取样完成以后，将阀门关闭。进样过程中，需要确认分析气体和标准气体量的一致，进样时需观察广口瓶中气泡速度和标准气体的速度是完全一致，进行气体置换0.5～1 min，然后关闭取样阀门。
3.4 组分分析程序的优化
该试验采取的煤气组分分离和检测的示意图如图1所示。
在图中的TDX-01色谱柱能将氧气、氢气、一氧化碳、氮气和二氧化碳分离出来，在GDX-502的色谱柱上能够将丙烷、乙烯、乙烷、甲烷分离出来。热导检测器可以检测出有TDX-01仪器分离出来的气体，采用氢火焰离子化检测器则可以检测出由GDX-502色谱柱分离的气体。
色谱仪中上配置有两个自动六通阀，能将两个型号的色谱柱连接起来，分别进样之后就可以检测出TDX-01色谱柱组分分离结果与GDX-502色谱柱组结果。
本次研究结果显示，使用聚四氟乙烯管进行连接GDX-502的定量管入口与TDX-01色谱柱连接的定量管出口，置换一次得到定量管的两个采样结果。
甲烷保留的时间为3.179 min，使用与TDX-01连接的六通阀进样6 s后，设置分析陈旭后，将连接GDX-502的六通阀进样启动，那么图3中，在色谱启动后3～5 min内则可完成甲烷与乙烷的分析，而在7.5～8.5 min之间，丙烷可完成分离，同时不会对CO与CO2进行分析。
根据试验需要将检测器、继电器在操作面板上进行设置后，得到焦炉煤气分析的结果，经过对取样分析方法优化以后，进行分析的时间有了明显的缩短，使分析操作的流程简单化，原来的0.5 h变为12 min，所用气体耗量明显减少，同时成本分析有明显的降低，分析数据也能够实现一次性采集，使热值的计算更为方便。
3.5 煤气的残余释放
进行煤气分析操作的时候，使用标准气体以及式样在进行置换时，会有一定含量的残余煤气产生，残余的煤气中CO和硫化氢都是剧毒气体，如果释放不当则会在实验的房间内进行扩散危及试验人员的身体健康对人身安全造成严重的威胁，因此在实验结束后，必须要有效安全的释放残余煤气。
经试验可知，将双孔橡胶塞安装在广口瓶上部，使其中的一个插孔用来插入连接煤气出口的导管，另外一个插孔插入一定长度的聚四氟乙烯管，使残余煤气排放到室外，经过改造，使残余煤气直接排到室外，有效保证了不会对操作人员身体健康造成影响。
3.6 热值的计算
计算的公式如下：
煤气热值（MJ/Nm3）=氢气%×0.1079+乙烯%×0.5944+甲烷%×0.3588+甲烷%×0.9318+一氧化碳%×0.1264+乙烷%×0.6435。
建立命名为“焦炉煤气热值计算”的Excel文档。
BFS-2002分析结果栏中，选中分析组含量和名称的对应列，复制以后在新建立的文件内，单击单元格，粘贴选定的内同。在第一行含量列的右侧，将热值的计算公式进行编辑。对其中引用相对应组分的单元格数值，则完成公式输入，按回车键后，该试样结果的热值自动计算完成。在对其二次分析时，紧接着前面分析结果的最后一行处，粘贴其分析的内容，单击热值列的单元格，使鼠标显示放在该单元格右下角，当其变为“+”时，点鼠标左键向下拖曳，在该次分析第一行热值对应列数值即该次分析热值。
4 结 语
本次实验采取氩气作为载气体，使用铝塑，膜内胆的取样器取代传统所用乳胶球胆取样器，温度的条件选择为色谱仪进厂时的设置，部分改造仪器进样，将仪器分析程序进行调整后，通过一次的进样我们实现了两个定量管取样分析及置换过程，实现煤气全部谱图的采集分析，分析时间有明显的缩短，分析成本有明显降低。在残余煤气排放时，进行改造直接将残余煤气排到室外，操作人员的身体安全得到了保障，最终得到煤气热值的简便计算，从而得到了一种更准确、更简便、更快速、更安全的热值分析及煤气组分方法，得到了科学准确的分析数据，从而更科学的指导煤气生产。通过焦炉煤气组分的成功分析，进而可将气相色谱法应用到更多的工业化冶炼生产过程的气体分析中，该方法的应用前景非常广阔。
参考文献：
[1] 马立新.气相色谱法分析煤气组分[J].天津冶金，2005，（5）.
[2] 马玉兰，吴群莉，赵让梅.对人工煤气、液化石油气、天然气气相色谱分析方法的研究[J].中国仪器仪表，2007，（3）.
气相色谱范文5
关键词：气相色谱仪 气相色谱法 混合物 流动相
一、绪论
1.气相色谱仪的发展
自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪作为现代分析检测仪器的代表，已发展成为一个有相当生产规模的产业，并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。最初，仪器仅有一、二种检测器，灵敏度低，应用范围窄，只能完成一般性的分析工作。而今，仪器发展相当完善，就以色谱炉温度来说，现已达-100℃―+500℃范围；检测器不少于十几种，不但可以做一般性的分析，而且可以做定量分析。由于新材料、新工艺的运用，尤其是电子计算科学的发展，朋友未处理及的气相色谱仪业已问世，实现了从进样、分离直至峰测量运算到最打印出实验报告全过程的自动化，这给色谱定量分析提供了不寻常的效率及准确性。
2.气相色谱仪的特点
结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，对大多数物质都有响应，尤其适应常规分析、气体分析。池体为不锈钢块，热敏元件一般为铼钨丝组成，温度系数为正。由于热导检测属于浓度型检测器，所以检测器的灵敏度与池体的几何结构、池体温度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率，以及气体流量的稳定性、纯度、流速等因素有关。检测器响应与桥流使用密切相关，桥流大，灵敏度高，但是噪声随之增大，寿命也会缩短。
二、气相色谱法
1.气相色谱法基本原理
气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法，它是以一种以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱分离技术。它分离的主要依据是利用样品中各组份在色谱柱中吸附力或溶解度不同，也就是说利用各组份在色谱柱中气相和固相的分配系数不同来达到样品的分离。
1.1 气-固色谱分离过程
气-固色谱用一种固体吸附剂（如分子筛，硅胶）作为固定相，以惰性气体或永久性气体（如H2、N2 、He等）作为流动相（也称载气），并以一定的速度流过色谱柱。若将欲分析的气体样品组份引入，组份在色谱柱随载气在气相与固相之间流动，一直进行着吸附-解析，在吸附-解析，反复多次的分配。由于固相对各组份的吸附平衡常数不同，较难吸附的组份随着载气较快的向前移动，而较易吸附的组份则移动较慢。结果一定的柱长后，各组份便彼此分离，一次离开色谱柱进入检测器，分别进行测定。
1.2 气-液色谱分离过程
气-液色谱是在色谱柱中装入一种具有一定程度惰性的多孔性固体物质（称为担体或载体），在它的表面涂敷一层很薄的不易挥发的多沸点有机化合物（即固定液），形成一层液膜。当载气把欲分析的气体样品组份带入色谱柱后，由于各组份在载气和固定液膜的气液两厢中的分配系数不同，在载气向前流动时，样品各组份从固定液中解析能力也就不同。当解析出来的组份随着载气在柱中往前移动时再次溶解在前面的固定液中，这样反复的溶解解析，再溶解再解析多次的进行分配，有事可达上千次甚至上万次。最后，各组份由于分配系数的差异，在色谱柱中经过发福多次分配后，移动速度便有了显著差别。在固定液中溶解度小的组份移动速度快，反之，溶解度大的则移动速度慢，这样在色谱柱出口就可将各组份分离开来，可以分别对它们进行测定。
三、气相色谱仪
1.气相色谱仪的基本组成
气相色谱仪是完成气相色谱法的工具，它是以气体为流动相采用冲洗法来实现柱色谱技术的装置。
载气从高压钢瓶经减压阀流出，通过净化器除去杂质，再由针形调节阀调节流量。然后，通过进样装置，把注入的样品带入色谱柱。最后，把在色谱柱中被分离的组份带入检测器，进行鉴定和记录。
混合物中各组份的分离主要决定月色谱柱。色谱柱可分为两类：一类为填充柱，另一类为开口管住，又称为毛细管住。此外，尚有用多孔性固体填充在毛细管内的填充毛细管。为了保证各组份在色谱柱中处于最佳分离状态，它一般工作在恒温或程序升温的环境中。
检测器鉴定经过分离的不同组份，并测定其含量。流入检测器进行检测的是载气中混有的样品气，从原理上来讲，根据二元气体混合物的有关物理或物理化学性质可以制成相应的检测器，属于热的有热导检测器，属于电的有氢焰离子化检测器，属于光的有火焰光度检测器等。
2.载气系统
载气系统包括：载气和某些检测器所需的气体与控制。正确的选择载气，严格调节和控制载气流速，充分满足不同检测器所需额的辅助气路，是气相色谱仪进行正常操作的重要条件。
3.进样系统
进样就是把气体、液体、固体样品，快速定量的加到色谱柱头上。进行色谱分离。进样量的大小，进样时间的长短，样品汽化速度，样品浓度等都会影响色谱分离效率以及定量结果的准确性和重现性。
4.色谱柱和柱温
4.1色谱柱
色谱分析是一种先分离后检测的分析方法。这里所指的分离过程就是由色谱柱来完成的。一个特定分离的成败，在很大程度上取决于色谱柱的选择。因此，可以毫不夸张地说，色谱柱是气相色谱的心脏。气相色谱分析所需的色谱柱主要有气固填充柱、气液填充柱、毛细管住以及最近发展起来的填充毛细管住等。
4.2柱温
柱温是色谱柱分离是重要因素之一。柱温通常根据样品和固定液所允许的温度范围来选择。选择时柱温一定要适中，既不因温度过高降低了它的分离度，也不能因温度过低而延长了分析时间。若被分析物质沸点范围太宽，可以采用程序升温的办法来实现不同沸点的组份都能在它所需的柱温下分离。
5.检测系统
气相色谱检测器是一种测量载气中各分离组份及其浓度变化的装置。实际上它是把组份及其浓度变化以不同方式变换成易于测量的电信号，所以亦称换能器。检测器性能的好坏直接影响色谱分析的定性定量结果。
6.记录系统
气相色谱分析的结果要用一台自动电子电位差计记录下全部色谱峰形信号，然后再根据记录下来的峰形信号计算出峰高、峰面积和保留时间来进行有关的定性定量工作。
记录仪在气相色谱仪中是一种显示记录的设备，常用的记录仪就是自动电子电位差计，可以直接测量并记录来自检测器或放大器的直流输出电压值。
参考文献
[1]胡珂；沈加林；马健生 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 [期刊论文]-理化检验-化学分册2009（03） .
气相色谱范文6
关键词：气相色谱法；中药；应用；定性鉴别
气相色谱是一种非常成熟的分析化学的分支，俄国植物学家茨维特1903年发现色谱，接着马丁和辛格1941年提出分配色谱的概念，然后1952年又发明了气-液色谱。而我国在1956年就对气相色谱做了很多的研究，并且广泛应用在化工、石油、药物等方面。随着科技的不断发展，气相色谱也有了很大的发展，并且其应用范围不断扩大。在我国，中药的质量研究是中药研究和应用的重难点，发现中药中发挥药效的物质、有毒的物质、药效发挥的机理，然后控制中药的质量，可以有效的确保重要的安全和药效。中药成分的化学结构复杂多样，同时由于中药的产地、品种、收获期、加工和制剂的生产工艺不同可能会导致中药的质量发生变化。为了能够保证中药的安全和药效，需要一种分析方法能够直观、可靠、简单的体现出中药药效发挥作用的方法以控制中药的质量。所以气相色谱可以应用于中药的定性分析、定量分析、中药杂质成分分析和有毒成分分析等方面。
1 气相色谱法应用于中药的定性鉴别
控制中药质量的首要办法就是鉴别中药的品种和真伪。如果严格控制原料和工艺条件就可以保证中药制剂成分组成的稳定。气相色谱可以对具有挥发性和热稳定性的物质进行分离和分析，所以气相色谱和质谱联合使用时就适合研究中药中挥发性成分的指纹图谱。苏薇薇等研究了乌鸡白凤丸的气相色谱指纹特征，认为这种方法可以对乌鸡白凤丸的真伪进行鉴别。冯毅凡等应用气相色谱分析了华佗再造丸和主要药味的指纹图谱，根据指纹图谱可以得到各个成分的含量，然后评价华佗再造丸的优劣。欧阳臻等应用气相色谱-质谱联用技术对不同产地的17个茅苍术样品进行了分析，对茅苍术挥发油的指纹图谱进行研究，对结果进行计算以后，发现不同产地的茅苍术和道地产地的比较有很大的差异，为鉴别与评价茅苍术的质量以及区别真品和伪品提供了一定的参考依据。气相色谱-质谱联用技术也能对复杂的糖类物质进行定性分析，并且具备很大的优势。在研究白术多糖时，梁中焕分析了白术水溶性多糖（AMP），显示单糖由Glc、Gal、Rha、Man组成，其组成比例为7.36：1.00：3.05：1.52，AMP甲基化后，水解还原乙酰化后得到甲基化糖醇乙酸酯，在进行气相色谱-质谱联用分析，得出AMP中糖的连接方式和每种连接键的比例。廖远熹等应用静态顶空-毛细管气相色谱法检测6种不同产地柴胡的挥发性成分，然后联合应用检索和保留指数的方法定性分析检出的挥发性成分，得出的结论是6种柴胡定性相对含量大于0.2%的挥发性成分有60个，在这些挥发性成分中脂肪醛类物质占25%～44%，比重最大。
2 气相色谱法应用于中药的定量分析
一般的中药含量检测主要是测定已经知道的成分或者指标性成分，测定的成分个数很少，只有一两个主要成分。逐渐提高的中药质量标准和不断发展的质量控制技术使测定成分的种类也在增多，特别是中药复方，一般都要求对很多成分进行测定。气相色谱的分离能力很强，所以经常用于测定中药中的挥发性成分，例如芳香醇，同时气相色谱也可以测定中药中发生衍生化反映的其它成分，例如生物碱。2005年版一部的《中国药典》应用气相色谱测定的中药成分的含量有47项，2010年版一部的《中国药典》增加到了75相。刘宇等建立的应用气相色谱对檀香通胶囊中冰片和薄荷脑两种组分含量进行测定，然后严格控制檀香通胶囊的质量。刘云召等应用在应用水蒸气蒸馏法对糙叶败酱植物的三个不同位置的挥发油分别提取以后，在应用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析和鉴定，在对结果进行分析以后的得出糙叶败酱的根、根茎、茎、叶中的挥发性成分无论是在化学组成还是在成分含量上都存在着一定的差异。
3 气相色谱法应用于检测中药的杂质成分和毒性成分
杂质指的是在制备和贮存药物的过程中，由于药物本身的性质和和合成方法很有可能产生一定的杂质，一般指的是有机杂质，主要包括残留溶剂和手性化合物中没有特殊毒性的对映体。他们的来源主要是最初的原料和本身具有的杂质、生产过程中发生反应时的中间产物以及发生副反应的产物、中药成品在贮存过程中降解产物等。如果中药产品中含有杂质灰度中药的药性和稳定性产生影响，甚至会危害人的健康。因此检测中药的质量、控制中药的纯度可以有效的保证中药产品的安全有效。国际人用药品注册和医药技术协会准则要求药物中的杂质不得超过0.1%，而毒性药物的要求更高，如果药物中杂质高于这个水平就要应用选择性好的办法对其进行定量分析，特别是对于高于0.1%的杂质要对其毒性进行研究。
郭万周等应用毛细管气相色谱对南阳道地药材唐半夏的有机农药残留进行测定，结果表明这种方法非常简，分离很高效，分析很迅速，有很高的的灵敏度，可以广泛应用于分析有机氯农药方面。
虽然气相色谱可以对物质进行分离，可以将主要成分对微量成分的干扰排除，可是这种方法对样品提出了可以气化的要求，因此样品的挥发性是限制方法使用的一个重要因素。根据有关统计显示在将近300万个有机化合物中，能够和字节应用气相色谱进行分析的只有20%。所以气相色谱的应用有一定的限制。
综上所述，气相色谱方法的应用有一定的限制，可是近期出现了很多新的领域，使其发展方向为灵敏度更高、选择性更强、更加简捷。气相色谱在中药的质量研究中发挥的作用越来越大，它的不断发展必将促进中药质量的研究水平和控制水平，就能建立一个全面有效的现代中药质量监控体系，使中药的发展和国际化有一定的技术基础。
参考文献
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