摘要：民以食为天，食以安为先。在人们日常生活当中，蔬菜与水果是不可或缺的重要食物，其对于身体素质的提升有着重要作用。因此，蔬菜水果的质量也与人类生命健康有着直接关联。近些年来，食品安全问题屡禁不止，食品安全事件时有出现，引起社会各行业领域密切关注，我国相关部门也予以更大重视力度，其中，蔬果中农药残留检测是为农产品质量安全监管提供技术支持和依据，实现农产品从农田到餐桌全链条控制的重要一环。
关键词：蔬菜水果；食品安全；农药残留检测；质量控制
蔬菜和水果是人们在日常生活中消耗最多的食材，它们与人类的健康生活息息相关。由于近年来食品安全问题的高发，食品卫生安全检测技术也得到了广泛应用，受到了人们的密切关注，蔬菜和水果中农药残留的综合检测是保障质量安全的重要措施，通过测定其中的农药残留是否符合国家的安全标准的限量值来判定是否质量合格。综合分析蔬菜和水果中农药残留的必要性，并在此基础上明确提出了进一步提高检测质量的控制方法。只有确保食品卫生和安全，才能进一步保障人们的身体健康。但是，在社会飞速发展环境下，人们食品需求量大，一些生产商（种植户）、商家受利益驱动，片面追求产量、外观及口感，不遵循安全生产的要求组织生产，如不按要求过量施用农药、化肥，喷施增色剂，不到安全间隔期采收上市等，导致蔬菜、水果中的农药残留超标，对人们身体健康存在安全隐患。通过加强农产品农药残留检测，排除安全隐患，提高上市农产品质量合格率就日益重要。因此，在农产品农药残留检测过程中，对检测质量控制的探析具有重要意义。
1蔬菜农药肥料残留检测的重要性与意义
食物是维持人们正常日常生活所必需的，是保证人体正常营养供给的来源，蔬菜水果作为食物对我们的餐桌产生非常重要的影响。在古代，人们用最纯净、最自然的方法种植蔬菜，但往往无法保证产量，如今，为控制蔬菜水果病虫害，保障蔬果的产量，增加效益，化学农药在农业生产上被广泛使用，在此过程中，天敌也被杀伤，造成害虫的再猖獗及抗药性的产生，化学防治越来越困难，加大农药的施用量在所难免，蔬果中农药残留超标风险加大。随着生活水平的提高，人们对食品卫生安全如蔬菜农药残留问题高度关注。因此，有必要尽快建立和完善蔬菜农药残留检测体系，加强农产品质量安监管，确保农产品安全。检测蔬菜和水果中的农药残留，分析农药残留的种类和成分就显得尤为重要，尽快发现农药残留超标的蔬果，做出处置，避免流入市场，端上餐桌，切实保障人们的人身健康。通过对蔬果中农药残留检测，了解其产品中农药残留含量，对照国家限量标准判定其农药残留是否超标，避免农药残留超标蔬果上市销售。通过分析检测结果，加强相应的农产品质量安全监管，在生产上指导制定相应的病虫害控制方案，降低农药残留超标风险，生产出质量合格的农产品[1]。蔬果中残留的农药残留检测往往受多种因素和环境的制约，使得检测结果具有显著差异。一是对样品和仪器的清洁，不能准确、高效地进行，会产生大量的干扰，从而影响测试的效果；比如，如果检测仪器不能进行有针对性的维修，那么它的精度就会被一系列的因素所影响，从而造成测量值与实际含量的偏差。二是测试环境，周围的许多因素都会对测试产生一定的干扰，特别是温度、湿度等都会对测试结果产生一定的影响。三是检验人员本身的专业技能水平也会对检验质量造成一定的影响。
2材料与方法
2.1材料测试样品。检测样品为田间取样，对即将上市的空心菜、豆角、黄瓜、南瓜、荔枝抽取样品，抽样方法按照CB/T8855-2008和NY/T789-2004执行，检测新项目：有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药。关键仪器设备：7890B气相色谱仪2台（安捷伦，英国，配备两柱双塔自动进样器、FPD、ECD检测器）、氮吹仪、均质器、涡旋混合器、匀浆机、电子分析天平等。试剂与材料：农药标准品、乙腈（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）、滤膜（0.2μm）、铝箔、弗罗里矽柱（Florisil）等[2]。
2.2方法
2.2.1检测方法。本次检测《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NYT761-2008）进行检测。气相色谱检测条件。（1）有机磷检测条件。色谱柱∶DB-17（30m×0.53mm×1μm）；柱温：起始温度150℃，维持2min后以8℃/min速率升至250℃，保持12min至样品中的组分全部流出；进样量：1μL，不分流进样；进样口温度220℃：检测器（FPD）温度250℃；氮气流速10mL/min。空气流速100mLmin；氢气流速75mL/min。
2.2.2有机氯检测条件。色谱柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温：起始温度150℃，维持2min后以6℃/min速率升至270℃，保持8min至样品中的组分全部流出（测定溴氰菊酯保持23min）；进样量：1μL，分流比10∶1；进样口温度200℃；检测器（ECD）温度320℃；载气（氮气）流速1mL/min；辅助气（氮气）流速60mL/min。
3结果判定
3.1前处理过程控制
为了更好地降低平行平面样品的RSD值，保证数据的准确性，样品制备方法是最重要的阶段。使用蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NYT761-2008）《蔬菜和水果中甲基对硫磷、酚类化合物、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T761-2019）方法进行样品前处理方法时，应重点关注和操作以下几个方面：第一，保证样品蒸制全过程接近干燥，最后一滴不干燥，彻底干燥会损失目标检测物，检测结果数值偏低；第二，使用液体萃取或滴定剂时，使用符合校准标准的移液器。尽量减少平行面样品的偏差；第三，使用同一家合格经销商提供的Flory硅胶柱对样品进行纯化，保证纯化处理标准和流速的一致性；第四进行氮气提液试样时，N2的流速应尽可能一致，吹氮仪的排气头应与待提升的试样液液面保持一定距离，以免排气头被环境污染，影响测试结果[3]。
3.2标准曲线控制
为防止蔬菜栽培基质在农药测定全过程（基质效应）影响统计分析方法的准确性，选择与盲样相同的空置栽培基质提取液配置标准溶液可提高准确度气相色谱分析的农药检测结果。
3.3加标回收试验
获得盲样中添加的农药名称后，选择与盲样栽培基质一致的蔬菜样品，在盲样中加入名称相同、浓度值相近的农药，并进行认证增加标准恢复实验的方法，保证数据信息结果的准确性。
3.4检测结果判定
检测监测结果按照GB2763-2019进行判定（所检参数的残留限量标准见附表）。所监测项目全部合格者，判定为“该产品所检项目符合GB2763-2019及例行监测要求”；有一项指标不合格者，即判为“该产品不合格”。
4蔬菜与水果农药残留检测中的质量控制措施分析
4.1在检测之前认真准备抽样工作
在对蔬菜、水果进行农药检测前，合理做好抽样工作，从蔬菜水果市场及其产区中随机抽取一部分水果进行检测分析，抽样工作的合理性与检测结果有着直接的关系，所以认真完成有代表性的抽样工作是必要的。同时，为了更好地保证蔬菜水果的一致性和代表性，还需要按照专业的方法对抽样人员、抽样时间、抽样环境、抽样地址等进行质量管理，确保抽样工作的合理性。抽样人员需要经过培训，具备扎实的基础知识和较高的综合素养，根据抽样规范结合实际制定专业合理的抽样方案，准备好抽样所需的工具，确定抽样地址、抽样时间、抽样方法、样本总数及重量，个体小的蔬菜如空心菜抽样1kg，中等个体的黄瓜、荔枝抽样3kg，大的个体南瓜抽样5个个体[4]。抽样人员在抽样时，应严格执行既定的抽样方案，并严格记录。抽样完成后，必须及时将样品送至实验室进行检测，在样品运输过程中，必须做好各项安全防护工作，防止后续的检测工作，过程中造成不良影响，导致检测结果无效。送至实验室的样品如不能及时检测，要置于冰箱中保存，根据不同的样本种类选择合适的温度，并尽早完成检测分析。
4.2实验室样本的保存及处置
前处理蔬果样品的制样误差是蔬果农药残留检测工作中主要的误差来源之一，根据我国相关检测标准，在制备蔬菜农药残留检测样品时，必须去除叶类蔬菜突出的黄叶和腐烂部分，并使用毛刷等专用工具清洁根部的沙土等其他附属物，根茎类样本如果泥土或附属物多的，可用流动的清水冲洗晾干，叶菜、芽菜、茎类蔬菜、块根、仁果、浆果类分析取样要求整颗（全果），核果的类的如桃、李子、荔枝、龙眼去核后检测，但残留量的计算应增加果核的重量。切碎样品所用的刀具、砧板在切不同的样品时应充分清洗干净，尽量保证操作台干净整洁，避免整个样品制备过程对样品造成污染。根据不同的样本如大小性状选择合适的方法对样本进行混匀和缩分，目的使所取的缩分后的样本具有代表性，然后对缩分后的样本进行充分的匀浆，匀浆后的样本均匀分成所需要的份数，取1份于烧杯中再处理用于检测，余下的置于密闭聚乙烯或玻璃瓶中，标记好标签，放置于-20℃冰箱保存备用。在整个制样流程中，每转换一道工序应当做好标签标识，避免混淆。当检测目标农药不稳定已于挥发分解时要尽早完成检测。
4.3选取适宜的检测材料，严控检测标准物
在检测蔬菜水果中的农药残留和违禁化学物质时，可以使用的药检试剂种类繁多。但是，由于各种元素的影响，目前市场上的检测材料存在质量参差不齐的问题，在蔬菜水果农药残留检测过程中，需要对检测原料进行严格监管，有效保持检测结果的准确性，在蔬菜水果农药残留检测过程中，综合考虑检测工作的要求，按照合理的方法选择合适的检测原料。首先，在采购检测原料过程中，应选择一些可靠、优质的检测实验室试剂经销商，对检测原料的外观、保质期、合格证等进行检查，确保所购产品满足应用要求。同时，在进行质量工程验收工作时，需要根据实际工作要求填写相应的竣工验收报告，为下一步工作提供重要依据，在检测蔬菜和水果中的农药残留时，国家标准物质也是定性分析的关键和根本目的。因此，必须高度重视质量控制工作，提高国家标准物质的纯度和有效性。其次，具体步骤过程应结合蔬菜、水果中农药残留检测的要求，选择相应的国标材料，确保国标材料在合理范围内，具有较高的可靠性。在蔬菜、水果中农药残留检测中，使用的国标材料应贴有独特的标志和追溯标志，严禁出现过期使用的问题。材料对外界环境要求较高，在储存过程中，应放置在清洁干燥的橱窗中，防止受到外界环境的污染，并使用专业人员提供的管理方法，及时、定期地实现对国标材料状况及其应用状况的全方位检测，做好各项检验记录。在一定的必要条件下，可以采用实验室间检查、仪器设备间检查等方式，对国标物质的质量进行严格监管，以达到进一步提高农药残留检测结果的目的。
4.4提高农药应用的科学性，高度重视产地的环境检测工作
要从根本上杜绝农药的问题，就必须重视农药的使用和销售，不要用高毒高残留的杀虫剂，保证蔬果和水果的品质可以达到要求。要解决好农药的问题，就必须严格控制污染的来源，以保证蔬果和水果的安全。同时，要加强对整个生产工艺的管理，采取其它方法来避免害虫的发生，减少使用农药，在蔬果和水果的技术上进行革新，并进行培训，以保证农民在使用农药的过程中，能够科学地使用农药，并了解到有关产品的质量和安全知识。此外，要大力发展生态、绿色农业，必须加强对蔬果、水果的生产和销售，特别是对土壤和水中的农药残留进行严格化管控，为蔬果与水果安全生产提供重要参考依据，结合我国实际国情，制定科学化、合理化的绿色有机发展策略，切实保障人们的身体健康。蔬果中的杀虫剂种类繁多，其总体质量也会对测定结果有一定的影响。因此，要对整个检验流程进行全面、高效的分析，确定检验要求，为筛选出正确的检测试剂。此外，在购买检测试剂时，可以采用招标等手段，选择信誉较好的供货商，确保检测试剂的质量能够达到试验的要求，确保试剂的存储和其他相关工作的顺利进行。尤其是对特定的贮存环境，要确保其真实性能不发生改变，必须为其提供一个稳定的贮存环境，否则必然会对测试结果造成很大的影响。
5结束语
总的来说，随着蔬菜种植中农药的使用越来越多，以及人们对科学饮食的要求越来越高，对蔬菜中的农药残留进行检测是很有必要，尽管现阶段检测方法存在诸多问题，但在适当的实际操作下，如何控制检测过程中的质量，减少误差，实验室农药残留检测数据信息仍具有非常关键的现实意义。未来，可以在蔬菜采样检测、样品运输和样品制备、检测方法和耗材选择、样品分析、结果测量指标等方面实施更严格的规范，以提高检测质量。
作者：卢运强 单位：广西藤县农产品质量安全检验检测站