摘要：蓝宝石晶体在生长的过程中，热场的温度分布是影响晶体产品质量的关键因素，尤其是籽晶部位的温度梯度，合适的籽晶轴径向温度梯度可以保证良好的晶体放肩生长。基于此，该文从机械结构角度入手对单晶炉籽晶温度梯度调节的影响进行了分析，并提出优化单晶炉结构的设计方法。根据优化后的结果，采用籽晶温度梯度调节结构进行长晶实验，实验结果显示，晶体在放肩生长的过程中，界面尖凸可控，可有效防止长晶界面翻转，晶体完整率明显提升，从85%提高到95%。
关键词：单晶炉；籽晶轴；温度梯度；蓝宝石；晶体生长；放肩
0引言
蓝宝石晶体具有优良的光学、机械、化学稳定性等综合性能，以及强度高、硬度大、耐高温、抗腐蚀等诸多优点，被广泛应用于半导体、光电子技术、航空航天、光学窗口等领域，随着蓝宝石生长技术的快速发展与成熟，其成本不断降低，应用范围不断扩大，推动了市场需求的快速增长。近年来随着Mini-LED及Micro-LED概念的兴起及光学市场的迅猛发展，迫切需要生长出高质量、大尺寸、性能稳定的蓝宝石单晶[1]。目前国际主流使用的蓝宝石晶体生长方法主要是泡生法和热交换法[2]。因其质量高、技术成熟、良率高，成为目前主流的长晶技术。全球泡生法或改良型泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约占目前市场份额的80%以上。该种方法生长的晶体缺陷少、位错密度低。现有的泡生法蓝宝石单晶生长工艺，是通过加热单元提供合适的温度梯度，通过调节加热单元功率的大小，来控制晶体的直径大小，从而顺利完成引晶过程。晶体生长前先将籽晶牢牢固定于籽晶轴上，籽晶轴里面直接通入水，水在籽晶轴里面作为一个回路，起到冷却籽晶夹头的作用，同时形成一个封闭的热交换单元，该热交换单元，对热场分布的要求很高，需要构建坩埚底部温度高、上部温度低，坩埚外部温度高、中心温度低的合适温度梯度场，在生长蓝宝石等晶体，尤其是超过200kg的特大超高晶体时，由于晶体体积大，坩埚所处的位置基本上都在发热体的有效发热区域内，导致构建上述热场的困难很大，并且基本不可调节。一旦热场加热器设计定型，温度梯度也就定型了，不利于温度梯度的调整，导致下籽晶时，比较难以控制液面界面的凸起形状，难以防止长晶界面翻转，完全依靠工艺人员的经验水平。许承海对SAPMAC法工艺制造蓝宝石单晶进行研究发现，蓝宝石晶体在生长的放肩阶段时，希望晶体直径不断长大[3-4]。在刚开始放肩时，蓝宝石晶体的直径偏小，依据特定的温场设计，应用调节热交换器散热能力和降低加热温度相结合的方式，对晶体生长过程进行分段控制，这样可实现提高晶体质量的目标。该文设计了一种晶体生长用温度梯度调节装置，解决了现有技术中单独水冷的籽晶轴结构热场温度难以控制、温度梯度不能调整的问题，为籽晶部位提供了合适的温度梯度。
1籽晶轴温度梯度调节结构优化设计
1.1设计目标
由于蓝宝石单晶向大尺寸、高良率、低成本的方向发展，这也对蓝宝石单晶晶体生长设备有了更高的性能要求，尤其是热场加热部件和保温部件的要求，热场很难同时兼顾不同阶段和不同部位的温度要求，需要蓝宝石单晶炉具备较好的稳定性能，并且能够提供合适的温度梯度，能够延长热场等部件的寿命，同时使热场组装操作简便[5]。现阶段，在提高蓝宝石单晶晶体质量以及晶体完整率方面，仅对热场单元结构、热场选用材料等做了优化设计，并没有对单晶晶体生长设备的核心结构进行设计及优化。所以作为蓝宝石单晶晶体的生长设备，籽晶轴作为关键部件必须在具备较好的强度和刚度稳定性的基础上，进行优化设计，从而更有利于晶体生长。设计目标有4项参数。1）籽晶轴工作腔体内部温度：2150℃。2）有效行程：950mm。3）惰性气体流量：0~100L/min。4）籽晶轴水流量：20L/min。
1.2设计选型
1.2.1籽晶轴材料选型
由于籽晶轴头部在2150℃左右的环境温度下工作，所以籽晶轴头部材料必须满足耐高温、高温膨胀系数小等要求，优先考虑钨钼合金材料，籽晶轴尾部在炉体外侧，材料选用316不锈钢。
1.2.2旋转接头选型
由于籽晶轴既要升降，又要旋转，所以通入水和惰性气体时，必须选用特殊型号的旋转接头。
1.2.3气体质量流量计的选型
根据工艺要求，气体流量为0~100L/min，气体类型为惰性气体氩气，安装方式为水平安装，气体工作压差范围0.1MPa~0.3MPa，参照供应商选型样册选定型号为：D07-23F型。
1.2.4籽晶轴冷却水流量确定
根据热场模拟结果，冷却水流速越快，籽晶轴的冷却效果越好。建议冷却水流速为1.5m/s较为合适。
1.2.5水流量计的选型
根据设计冷却水流量为20L/min，液体类型为工业用水，安装方式为水平安装，液体工作压差范围0.2MPa~0.35MPa，参照供应商选型样册选定型号为：156262。
1.3设计结果
结合现有的籽晶头技术，对籽晶部件进行优化，主要增加惰性气体氦气的输入和输出结构以及双极称重传感器系统。该结构包括旋转接头、连接座和套设有籽晶杆外壳的籽晶杆，通过将水管道和气管道同时设置在籽晶杆的设备上，提供了一种用于晶体生长的可以同时实现水冷气冷温度梯度调节的装置技术，通过控制气体和液体的流量与压力，带走籽晶杆上的热量，使晶体沿籽晶晶向缓慢生长，在生长过程中，还可以通过改变热场温度、籽晶杆的旋转速度和拉升速度等参数控制晶体的生长速度。水冷气冷式籽晶轴属于双层水冷和气冷结构，目的是通过调节水流量、气体流量大小，同时配合籽晶部件的旋转和提升功能，实现调整籽晶轴向温度梯度的目的。采用这种同时具备水冷和气冷的结构是因为蓝宝石原料具有较高的熔点，熔点高达2150℃，当使用蓝宝石长晶设备制作蓝宝石单晶晶体时，要对Al2O3饼状原材料进行熔化，才能顺利制作出Al2O3单晶晶体[5]，而单靠热场单元来调整温度梯度是远远不够，很容易出现烤籽晶的现象，导致无法引晶。所以设计工程师研究出了具有循环结构的水冷和气冷双层装置，缓解籽晶轴的轴向温度。籽晶轴与籽晶夹头处，采用螺纹连接，不至于由于高温的作用，烧结在一起。
2试验研究
2.1试验设备
采用公司自主研发的ISS系列蓝宝石单晶炉。1号试验台：籽晶杆里面直接通入水，作为工作流体，形成一个热交换器，作为单晶炉籽晶部件，进行试验。2号试验台：采用籽晶温度梯度调节结构，籽晶杆里面同时输入惰性气体、水，形成热交换器，作为籽晶轴部件。
2.2试验过程
2.2.12号试验台籽晶轴水流量试验测试
手动调节籽晶轴水流量为10L/min，同时籽晶轴通过旋转接头接入惰性气体，气流流量根据工艺调整为40L/min，引晶过程中，由于籽晶轴冷却效果不好，引晶时难以控制界面的凹凸形状，无法正常引晶。当手动调节籽晶轴水流量为20L/min，同时籽晶轴通过旋转接头接入惰性气体，流量控制在60L/min时，冷却效果良好，下籽晶时，容易控制界面的凹凸形状。
2.2.22号试验台籽晶轴通气试验测试
籽晶上惰性气体进出口都采用了密封螺纹的安装形式，同时密封螺纹配合处采用生胶带的方式加强密封。试验过程中会发生漏气现象。后经优化设计，气体进出口采用卡套式密封结构，达到了密封的效果。
2.2.31号试验台长晶试验
通过调整加热单元温度、功率以及籽晶轴的水流量，进行引晶，引晶过程比较费时，完全依靠引晶工艺人员的经验。
2.3试验结果
对籽晶放肩结果进行对比试验，结果如图3和图4所示。晶体生长过程中要注意6个方面。1）如图3所示，通过调整加热单元的输入电源功率大小以及籽晶轴上水流量的大小，并配合籽晶缓慢的提升，得到晶体生长需要的温度梯度。2）如图4所示，通过调整加热单元的输入电源功率、籽晶轴上水流量以及通入惰性气体流量的大小，并配合籽晶缓慢的提升和旋转动作，得到晶体生长需要的温度梯度，从而得到高质量的晶体。3）籽晶轴升降速度0.3mm/h~4200mm/h，经过试验验证，达到设计目标。4）籽晶轴的有效行程满足设计和实际使用要求。5）惰性气体流量，满足设计以及实际使用要求。
3结论
试验结果表明，采用籽晶温度梯度调节结构，可通过同时调节惰性气体和水的流量，来调节籽晶轴的温度梯度，使籽晶的冷心与晶体冷心重合，可有效控制界面的尖凸，防止长晶界面翻转，晶体完整率明显提升，从85%提高到95%。在单晶炉设计时，应注意进出水口处的接头必须大于13mm以上。籽晶轴上，进气口，出气口处的连接管尽量采用金属卡套管密封，这是因为在高温环境下，采用其他密封方式，密封件的使用寿命会大大缩短。为了获得蓝宝石单晶晶体生长所需要的温度梯度，可以通过调节籽晶轴上进出水的流量以及惰性气体的流量来控制籽晶轴头部的温度，并且配合籽晶轴慢慢旋转并以最低0.3mm/h的速度向上提拉，从而获得控制籽晶轴向的温度梯度。
参考文献
[1]汪传勇，左然，SmirnovA，等.泡生法生长蓝宝石单晶的热场改进与模拟优化[J].人工晶体学报，2011（1）：89-93..
[2]葛婕.蓝宝石衬底行业软硬实力并重[N].中国电子报，2014-08-26（010）.
[3]王延军.晶体生长超低速控制技术的研究[D].北京：北京化工大学，2009.
[4]许承海.SAPMAC法大尺寸蓝宝石晶体生长的模拟分析与应用研究[D].黑龙江：哈尔滨工业大学，2007.
[5]唐凯.试分析单晶炉的设计优化[J].科技风，2019（36）：8.
作者:张国华 单位:上海昀丰光电技术有限公司