【摘要】针对环境监测实验室分析工作，在简述其质量控制与质量保证重要性的基础上，提出具体的质量控制与质量保证措施。根据环境监测实验室分析工作的相关实例，建立标准曲线，分析标准物质特点及实验测试结果。总结实验方法，旨在为实际的环境监测实验室分析工作提供质量保障，提升环境监测实验室整体工作的质量与工作的规范性。
【关键词】环境监测；实验室分析；质量控制；质量保证
对于质量控制与质量保证，它是在实验室分析中贯穿所有环节的管理与技术手段，这两者的目的相同，均未达到预期的质量目标。但在具体执行和措施上有所不同，对于质量保证，它强调在实验室分析中采取有效管理手段，包括制定完善的计划、以实际需要为依据明确质量要求、建立实时监测系统等，在质量发生过程中予以严格执行；而质量控制主要强调在实验室分析时采取有效技术手段，包括空白实验、绘制校准曲线和测定平行双样及加标回收率。
1质量控制与质量保证目的
质量控制与质量保证的目的相同，均未达到预期的质量目标。质量保证和质量控制贯穿环境监测的全过程。
2质量控制与质量保证措施
2.1质量保证方式：（1）检出限。它属于定性指标，是指在既定可靠程度范围内，在零浓度样品中通过测定得出的待测对象最小浓度，也可采用最小量表达。在实际情况中，零浓度样品往往很难获得，所以一般采用实验室纯水。对于检出限的具体估算方式，不同机构采用不同的方法。在这种情况下，由于不同方法通过估算得出的检出限可能存在一定差异，会给后续的数据统计和分析工作带来一定影响[1]。（2）测定限。测定限即定量范围，包含测定的上限与下限。其中，测定下限是指测定误差可以满足相关要求的基础上，借助特定方法可以准确且定量的得出待测目标最小浓度值。当对测定下限实际精密度提出了很高的要求时，它将比检出限高出很多。（3）校准曲线。是指对待测对象浓度和测量装置响应量保持的定量关系进行描述的曲线。若按照具体的制作方式，可将其分成工作与标准曲线两种。其中，工作曲线使用的标准溶液具体分析步骤和样品分析步骤基本一致，都包含对样品进行前处理等环节，可将其视作全程序曲线；而标准曲线的分析及制作过程与工作曲线相比有一定的省略，其标准系列的配置一般通过对标准物质及实验室用水等的直接使用来进行。在完成对校准曲线的绘制之后，应对它的线性、截距与斜率进行检验，同时在使用曲线完成回归计算的过程中，要注意不可超出其线性范围[2]。（4）平行双样。是指对同一个样品的不同份或多个子样放在完全一致的条件下实施同步分析，大多是进行双份平行。通过平行双样测定，能反映出分析结果实际精密程度，对同一批次所得测试结果是否稳定予以检查。针对处在同一个批次当中的样品，需要由专门的分析人员在现场进行采样，也可在实验室当中将其编入平行样中，如果平行双样实际分析结果存在的误差处于规范允许的范围之内，则可认为合格。对一个批次的样品进行分析时，要按照总量10%~20%的数量进行平行双样，如果样品的实际数量本身就很少，则要适当增加。（5）加标回收率。对样品进行测定时，在同一个样品对应的子样当中加入适量标准物质来测定，得到测定结果后，将样品对应测定值扣除，再对回收率进行计算。分析过程中，要注意下列几点：①加标物质的实际形态需要与待测对象形态完全相同；②加标样实际浓度要和样品中待测对象浓度达到相同的精度标准；③样品中所含待测物质的浓度如果处在检出限附近，则加标量要按照校准曲线提出的低浓度范围严格控制；④样品中所含待测对象的浓度如果比校准曲线所示中间浓度略高，则加标量要按照待测对象浓度50%严格控制，同时注意总浓度不能超出测定上限0.9倍，通常情况下要控制在待测对象浓度3倍以内；⑤加标之后样品的实际体积不能发生明显变化。因加标样与样品采用完全相同的分析条件，干扰因素或不规范的操作所造成的影响基本相同，所以该方法主要用于对测试结果是否准确进行判断[3]。（6）质量控制图。质量控制图这一概念是以高斯分布研究结果为基础提出的，不同分析方法有着一定程度的变异，即便在完全理想的情况下获取分析结果，仍会有随机误差存在，针对这一误差，可采用统计学的方法来验证。基于此，质量控制图就是对实验室分析进行控制时能确定误差的产生、数据是否处于预定精度范围内的有效措施。
2.2质量控制措施。2.2.1内部质量控制措施。（1）样品采集：采样前制定任务通知单，根据任务通知单准备采样所需设备、试剂、采样器具和样品容器和运输过程所需的保存设备等；确定采样点位、频次、时间和方法；按规定要求选择保存方式和容器、保存剂或固定剂添加情况，需单独采集的水样，按要求独立采集；确定样品编号，并按标识管理的要求及时正确粘贴每个样品标签，以免混淆，确保样品标识的唯一性。（2）样品分析：送入实验室水样首先核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件和有效期等。每批水样分析时必须作一个实验室空白；必须做10%的平行样，样品较少时至少做一个样品的平行样，测定的平行双样在允许误差范围内，最终结果以双样测试结果的平均值上报；每批样品带一个已知浓度的质控样品，其测定浓度控制在保证值范围。（3）质量审核：①审核范围：采样———分析原始记录———监测报告；②审核内容：监测采样任务通知单及其执行情况、数据计算过程、质控措施、计量单位、编号等。还有采样人员之间及分析人员之间的互校、科室负责人的审核、技术负责人的审核、授权签字人的审核等，后面三人审核应在监测报告上签字。2.2.2外部质量控制措施。（1）能力验证：作为重要质量管理措施，能力验证在广泛用于环境监测系统，通过能力验证，除了能对实验室分析结果是否准确进行综合考察，还能为难以溯源的设备提供测量结果可靠性依据，对新检验方法是否有效和可比进行确定，保证检测结果的准确性及可靠性。需要注意，能力验证时，应先设定规定条件，如实验室数量、分析方法及结果评定标准等。另外，在对样品进行储藏与运输时，应严格执行相关规范，防止样品出现交叉污染。（2）人员对比：当由不同人员采用完全相同的方法和仪器设备进行分析时（样品也完全相同），也有可能产生系统误差。对此，需要通过人员对比来减小或避免这一误差，这在室内质量控制中是一项常用的措施。但是需要注意，该质量控制措施在具体实施时可能由于人员个体差异导致结果异常。针对这一情况，在进行人员对比的过程中，要选择具备丰富工作经验且操作熟练的人员负责。（3）方法对比：针对同一个样品，可采用不同经验证通过的方法来验证不同方法可能对样品分析结果造成的影响。若不同分析方法所得结果十分相近，则说明分析工作的最终质量可以达到预期要求，结果真实可靠。相反，则说明分析质量无法满足要求，需要对分析方法进行更换。（4）实验室间比对：由外部具备一定工作经验的人员开展定期（也可不定期）质量考查。该工作经常通过密码标准样品适时发放来开展，通过对这一方式的采用，除了能对不同实验室具有的分析能力进行检查，还能对不同实验室得出的数据是否具有可比性进行检查。
3质量控制与质量保证案例
在例行地表水和地下水监测中，石油类的测定，紫外分光光度法，用500mL棕色硬质玻璃瓶采样，加盐酸酸化至pH≤2，若样品不能在24h测定，0~4℃冷藏保存，3d内必须完成测定。实验分析中首先建立标准曲线，外购有证的标准物质，用正己烷稀释至标线浓度，以正己烷作参比，测定吸光度，以石油类浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。该曲线回归方程相关系数应≥0.999。其次是样品测定，该项目采样样品全部测定不能做双向平行样，空白样以实验室用水代替样品加盐酸酸化至pH≤2后和样品一同测定，质控样外购有证的标准样品，每批样品至少做一个空白试验，测试结果应低于方法测定下限，每批样品至少做一个有证标准样品，测定结果的相对误差应在保证值范围内。积极参与上级部门组织的能力验证考核项目，参加中国环境监测总站组织的2020年第一轮地表水中总氮实验室能力考核结果满意。参加云南省市场监督管理局组织的2020年省级水中铜、镉含量检测能力验证，考核结果满意。与云南省生态环境厅驻保山市生态环境监测站开展实验室间比对监测，比对内容为云南骏洁环卫有限公司综合废水中化学需氧量和氨氮的比对，比对结果为满意；与云南省生态环境厅驻保山市生态环境监测站在保山昆钢嘉华水泥建材有限公司脱硝尾气装置监测点开展现场比对工作。比对内容为脱硝尾气中流速、流量、二氧化硫、氮氧化物、烟尘等指标进行了实时监测，并就监测结果进行比对分析，以验证业务能力水平是否达到要求。经监测，各项指标均在误差范围以内，比对结果合格。
4结语
综上所述，质量控制与质量保证是使环境监测实验室分析工作达到预期质量目标的有效举措，对此必须引起相关工作人员的高度重视，在实验室分析及其管理工作中采取合理有效的质量控制与保证措施。
参考文献
[1]方南娟，魏爱泓，李婧慧，等.海洋监测实验室全过程质量监督的探究[J].青海环境，2020，30（3）：157-160.
[2]吴晓凤，冯丹，师耀龙，等.环境监测实验室地表水中石油类的检测能力和水平现状[J].理化检验（化学分册），2020，56（9）：984-988.
[3]文峰，罗慎言，曲洁婷.文档管理软件实现环境监测实验室电子文件控制的探讨[J].四川环境，2020，39（3）：157-160.
作者:陈建香 单位:施甸县生态环境监测站
