谈化学原料药加氢反应自动化控制

谈化学原料药加氢反应自动化控制

摘要:化学合成原料药加氢反应是一种常见的制药生产工艺,属于国家安监总局公布的首批重点监管的危险化工工艺。鉴于此工艺的特殊性和危险性,国家相关规范强制要求工程化过程中需设计较高的自动化控制程度。结合工程实践对化学合成原料药氢化反应自动化控制方案进行总结,从顺控、DCS联锁、SIS联锁3个方面指导自控专业人员从事自动化控制方案设计。

关键词:化学合成原料药;加氢反应;顺控;联领

0引言

化学合成原料药加氢反应是一种常见的制药生产工艺,属于国家安监总局公布的首批重点监管的危险化工工艺。鉴于此工艺的特殊性和危险性,国家相关规范强制要求工程化过程中需设计较髙的自动化控制程度。化学合成原料药一般采用间歇反应工艺,是具有研发专权的新工艺。其通常仅经过小试、中试,工程化过程中需根据每种产品的工艺特点设计相关自动化控制方案。现结合工程实践对化学合成原料药氢化反应自动化控制方案进行总结,从顺控、DCS联锁、SIS联锁3个方面指导自控专业人员从事自动化控制方案设计。

1顺控

化学合成原料药加氢反应是周期性的间歇式生产过程,根据生产过程一步一步顺序执行生产操作。其周而复始重复若干步操作的特点,可使用顺控程序进行控制。采用顺控程序可规范操作流程,统一操作步骤,减少操作人员凭借经验判断的出错率,也便于总结工艺反应过程的经验,优化工艺过程。顺控程序步骤的划分方法是控制核心,需要做到结构层次清晰,操作人员介人方便,容易操作,异常处理能力强,安全性好,运行效率高。化学合成原料药加氢反应根据工艺操作过程和操作顺序,主要可以分为首次置换控制、加料控制、加氢控制、升温控制、反应控制、降压置换控制、卸料控制7个步骤,每个步骤再根据操作需要分为若干步操作进行控制。当工艺状态满足某些条件后,点击启动按钮,系统自动执行程序,推进顺控进程。条件不满足,将无法进行下一步程序。化学合成原料药加氢反应主要PID流程图如图1所示。

1.1首次置换控制

化学合成原料药加氢反应广泛使用甲醇、乙醇等化学品做溶剂,易燃易爆,如遇静电起火,容易产生火灾危险。在加料前需用氮气惰化反应釜,用隔绝氧气的方法避免加料过程的火灾风险Q同时,反应釜上设置在线氧气检测仪AT-01对反应釜氧含量进行实时监测,重复氮气置换过程直至氧含量低于2%,加料前一般需要进行3次置换操作a首次置换控制顺控过程:首先关闭反应釜所有控制阀;再打开真空阀XV-13,当反应釜压力PT-02测量真空度达到-0.08MPa? ̄?-0.06MPa时,关闭真空阀XV-13?;然后打开氮气进料控制阀XV-10,当压力达到O.OIMPa时,关闭氮气进料控制阀XV-10,重复上述过程3次。根据反应釜内氧气含量检测AT-01,判定置换程序是否结束。如果不达标,继续置换直到检测到的氧气浓度达标a此顺控控制过程中需要注意,确保反应釜其他控制阀关闭,控制阀关状态反馈信号到位,避免外界或空管道中的空气被吸人反应釜中。

1.2加料控制

化学合成原料药加氢反应的物料包括固体物料、液态溶剂和氢气。生产过程中先加入固体和液体物料,然后再通人氢气。加料控制,是指除氢气外固体和液体物料的加人控制。化学合成原料药加氢反应中的一些固体物料催化剂雷尼镍和钯炭的粉末能在空气中自燃,普通的加料控制方案均不适用。目前主要采用手套箱投料,手套箱中通人氮气,隔绝空气进行投料,避免火灾风险。然后,再通过泵或高位罐加人液态物料a加料控制顺控过程:通过手操箱进行固体物料投料,投料完毕后关闭固体投料阀。然后打开溶剂进料阀XV-01,同时开启反应釜搅拌,进料完毕后关闭XV-01。最后,打开来自高位罐的物料进料控制阀XV-02,进料完毕后关闭?XV-02o此顺控控制过程中需要注意:投料过程中物料投入的顺序,投料顺序错乱会造成安全隐患。若先加入液态有机溶剂甲醇、乙醇等,然后操作人员去现场投料,现场有机溶剂蒸汽泄漏,操作人员来不及撤离,可能会造成人员伤亡。所以需等操作人员投人固体物料离开操作现场后,再开始溶剂进料。另外,若有机溶剂出现漫灌会造成安全隐患。反应釜设置液位开关LS-01,当反应釜液位过高时,关闭进料阀XV-01,防止有机溶剂漫灌泄漏。

1.3加氢控制

原料氢气在空气中爆炸范围极宽(4V%? ̄?75V%),与空气混合容易发生爆炸。且氢气点火能低,在空气中最小点火能为0.019MJ,一般撞击、摩擦、静电等都可点燃氢气。经过首次置换,反应釜内氧气含量有限。但是在加料的过程中,可能带人管道中空气。通氢气前需要对反应釜含氧量进行一次确认。如果含氧量超标,需要再次进行氮气置换,置换操作与首次置换相同。加氢控制的过程需要用氢气置换反应釜内的氮气,氢气置换氮气3次后,通过控制加氢控制阀调节反应釜压力,将压力控制在反应要求的范围内。加氢控制顺控过程:打开真空阀XV-13,当反应釜压力PT-02降到-0.08MPa?-0.06MPa时,关闭真空阀XV-13?;然后打开加氢气控制阀XV-09和FV-01,通入氢气使反应釜压力达到O.OIMPa?;再打开真空阀XV-13,打开氮气阀XV-11,稀释排出的氢气浓度。重复以上操作3次。关闭真空阀XV-13和氮气稀释阀XV-11,打开加氢气控制阀XV-09和FV-01加压至反应压力,此步骤完成。氢气进料设置串级控制回路进行氢气进料调节,反应釜压力PT-02、氢气流量FT-01和氢气控制阀FV-01组成串级回路。反应釜压力PT-02为主控变量、氢气流量FT-01为副控制变量、氢气控制阀FV-01为控制执行机构。这里使用串级回路能克服氢气流量不稳定的干扰,确保反应釜压力稳定,保障反应的顺利进行。此顺控控制过程中需要注意:氢气流量需控制在10m/s范围内,氢气流速过快容易出现氢脆现象,造成设备和管道的损坏。放空时的氢气流速需要通过反应压力、管径进行验算,当存在流速超标情况时,需要增加调节阀进行控制。

1.4升温控制

化学合成原料药氢化反应过程大多属于放热反应。反应开始阶段需要对反应釜加热至反应启动温度,随着反应的进行会释放出一定的热量,反应釜夹套传热介质由热水改为冷冻水。升温控制顺控过程:打开热水入口控制阀XV-06,水出口控制阀XV-07,保持冷冻水控制阀XV-05、XV-08关闭状态。升温过程通过反应釜温度TT-01B、夹套出口热水温度TT-02和热媒控制阀TV-02B组成的串级回路对热水进行控制。反应釜温度TT-02为主控变量、夹套出口热水温度TT-02为副控制变量、热水控制阀TV_02为控制执行机构。此顺控控制过程中需要注意:在控制过程中反应釜容积量大、壁厚,是一个热容量大、纯滞后时间长的被控对象。夹套热水的温度、流量直接影响反应釜内反应温度,情况复杂,反应釜夹套内的热水流量与反应釜内温度之间的变化呈现非线性。因此,反应釜温度需要精心控制。

1.5反应控制

反应启动后,随着反应的进行会释放出热量。反应过程中如果热量移去不及时,会使反应温度上升,造成局部过热,发生飞温、喷料。如果热量移去过多,会造成反应温度一直下跌,形成反应淬灭,影响产品成份和收率。反应过程中放热随着反应的程度变化而变化,放热过程复杂且呈现非线性。夹套冷冻水温度、流量的变化对反应影响也很大,反应温度控制能力直接影响产品的质量和产量,需要引起足够重视。反应控制顺控过程:先关闭热水人口控制阀XV-06、TV-02B,热水出口控制阀XV-07?;然后打开冷冻水人口控制阀XV-05,冷冻水出口控制阀XV-08。反应过程中通过反应釜温度TT-01B、夹套冷冻水出口温度TT-02和冷冻水控制阀TV-02A组成的串级回路对夹套冷冻水进行控制。反应釜温度TT-01B为主控变量、夹套出口冷冻水温度TT-02为副控制变量、冷冻水控制阀TV-02A为控制执行机构。此顺控控制过程中需要注意:反应釜压力降低时,通过反应釜压力PT-02、氢气流量FT-01和氢气控制阀FV-01组成的串级回路对氢气进行控制,增大氢气流量,增加反应釜压力。反应釜压力过高时,打开反应釜工艺排空阀XV-12,通过反应釜压力PT-02调节排空控制阀PV-02控制反应釜压力。反应需要静置几个小时,当反应釜压力不再减小时反应完成。

1.6降压置换控制

化学合成原料药反应完成后,需要降压、氮气置换后才能卸料,降压置换时用氮气进行置换,通常置换3次。降压置换控制顺控过程:打开氮气阀XV-11稀释氢气的浓度,打开工艺排空阀XV-12,通过反应釜压力变化控制工艺排空阀PV-02氢气的泄放速度,当反应釜压力达到0.02MPa时,降压完成。氮气置换步骤与首次置换控制类似,关闭排空阀XV-12,然后打开真空阀XV-13,当反应釜压力PT-02降到-0.08MPa? ̄?-0.06MPa时,关闭真空阀XV-13和氮气阀XV-11?;再打开加氮气控制阀XV-10至反应釜压力O.OlMPa。重复氮气置换操作3次,降压置换控制完成。

1.7卸料控制

加氢反应的卸料一般采用罐顶放料,用氮气压料。卸料控制顺控过程:打开反应釜氮气控制阀XV-10,打开放料控制阀XV-03,当反应釜的压力出现一个大的阶跃下降时,放料控制结束。关搅拌,关闭氮气控制阀XV-10和放料控制阀XV-03。以上7步即反应的主要控制步骤,后续清洗、烘干等控制步骤,根据反应物料、产品特征不同,操作上差异较大,根据清洗需要设置,事故风险较小。

2DCS联锁

化学合成原料药氢化反应一般根据HAZOP分析设置DCS系统的联锁,其中包括公用工程系统的DCS联锁和反应釜的DCS联锁。公用工程的DCS联锁主要包括氮气主管压力低、氢气压力低、仪表空气压力低时,立刻终止反应的进程。反应釜的DCS联锁包括温度联锁、压力联锁、液位联锁和搅拌联锁。

2.1?DCS温度联锁

化学合成原料药氢化反应的温度失控,会引起反应釜内压力升高,密封失效或设备破裂,造成设备损坏及在场人员的伤亡。当反应釜温度失控,反应釜上的温度TT-01B达到设定值时,DCS联锁系统启动,关闭氢气进料控制阀XV-09和FV-01?;关闭反应釜夹套热水的控制阀XV-06和XV-07?;打开反应釜夹套冷冻水人口控制阀XV-05、TV-02A?和出口控制阀?XV-08。

2.2?DCS压力联锁

化学合成原料药氢化反应的压力失控,会引起反应失控,导致密封失效或设备破裂,造成设备损坏及在场人员的伤亡。当压力失控,反应釜上的压力变送器PT-02超限时,DCS联锁系统启动,关闭氢气管道上的控制阀XV-09和FV-01?;打开反应釜工艺排空控制阀XV-12和PV-02,关闭抽真空控制阀XV-13。

2.3?DCS液位联锁

化学合成原料药氢化反应的液位失控,会造成反应釜易燃易爆、有机溶剂液位升高,导致反应釜溢罐,进人其他系统,致使系统混乱。当反应釜液位上升,液位开关LS-01超限动作时,联锁关闭进料控制阀XV-01、XV-02和?XV-04。

2.4?DCS搅拌联锁

化学合成原料药氢化反应的搅拌转速低,会使反应釜的温度分布不均匀,造成产品质量问题。如局部聚热会造成反应釜温度超限,导致温度联锁启动。所以需要对搅拌电机运行、故障状态和变频器转速、电流进行监控。当电机运行转速低时,联锁关闭氢气进料控制阀XV-09。此外,制药行业在密闭空间生产时,为确保操作环境的安全,需在反应釜周围设置氢气、氧气检测及报警装置,当空气中氢气浓度高于0.4%或氧气浓度低于18%时,DCS系统联锁启动事故风机进行排风。

3安全仪表联锁

根据国家安全监管总局要求,加氢反应属于重点监控的危险化工工艺,要按需设计安全仪表系统(SIS)。安全仪表系统的现场仪表元器件也应单独设置,形成与DCS相对独立的有效回路。反应釜SIS联锁与DCS联锁主要思路类似,详见表1。不同之处在于,SIS联锁系统由SIS系统完成,且实现独立控制功能,杜绝DCS失控造成的风险。

3.1?SIS温度联锁

当温度失控,反应釜上的温度TZT-01A达到设定值时,SIS联锁系统启动,关闭氢气进料控制阀XZV-06;关闭反应釜夹套热水的控制阀XZV-02和XZV-03?;打开反应釜夹套冷冻水入口控制阀XZV-05和出口控制阀XZV-04。

3.2?SIS压力联锁

当压力失控,反应釜上的压力开关PZS-01超限时,SIS联锁系统启动,关闭氢气进料控制阀XZV-06,打开反应釜联锁泄压控制阀XZV-05。

3.3?SIS搅拌故障联锁

当电机发出故障信号或电流超限时,关闭氢气进料控制阀XZV-06。如造成反应釜温度和压力超限会自动启动相应的SIS系统温度、压力联锁系统。

4总结

本文通过顺控、DCS联锁控制和SIS联锁控制,对化学合成原料药加氢反应自动化控制系统进行总结,并对工艺的特征和物料特点进行论述。通过以上自动化控制策略可大幅提升化学合成原料药加氢反应自动化控制水平,提高装置安全策略。

作者:卢尤 谢亮 单位:中国医药集团联合工程有限公司,